Jump to content

Графитовая печь атомной абсорбции

Атомно-абсорбционная спектроскопия в графитовой печи ( GFAAS ), также известная как электротермическая атомно-абсорбционная спектроскопия ( ETAAS ), представляет собой тип спектрометрии , в котором для испарения образца используется печь с графитовым покрытием. Вкратце, этот метод основан на том факте, что свободные атомы поглощают свет на частотах или длинах волн, характерных для интересующего элемента (отсюда и название атомно-абсорбционной спектрометрии). В определенных пределах количество поглощенного света может линейно коррелировать с концентрацией присутствующего аналита. Свободные атомы большинства элементов можно получить из образцов путем применения высоких температур. В GFAAS образцы помещаются в небольшую трубку из графита или графита, покрытую пиролитическим углеродом , которую затем можно нагреть для испарения и распыления аналита. Атомы поглощают ультрафиолетовый или видимый свет и переходят на более высокие электронные энергетические уровни. Применение закона Бера-Ламберта непосредственно в AA-спектроскопии затруднено из-за различий в эффективности атомизации от матрица образца , неоднородность концентрации и длины пробега атомов аналита (в графитовой печи АА). Измерения концентрации обычно определяются по рабочей кривой после калибровки прибора стандартами известной концентрации. Основными преимуществами графитовой печи по сравнению с аспирационной атомно-абсорбционной печью являются:

  • Пределы обнаружения для графитовой печи для большинства элементов находятся в диапазоне ppb.
  • Проблемы помех сводятся к минимуму благодаря разработке улучшенного оборудования.
  • Графитовая печь позволяет определять большинство элементов, измеряемых методом аспирационной атомной абсорбции, в самых разных матрицах.

Компоненты системы

[ редактировать ]

Спектрометрические приборы ГФАА имеют следующие основные особенности: 1. источник света (лампа), излучающий резонансное линейное излучение; 2. камера распыления (графитовая трубка), в которой испаряется образец; 3. монохроматор для выбора только одной из характерных длин волн (видимой или ультрафиолетовой) интересующего элемента; 4. детектор, обычно фотоумножитель (детекторы света, полезные в приложениях с низкой интенсивностью), который измеряет величину поглощения; 5. процессор сигналов-компьютерная система (ленточный самописец , цифровой дисплей, измеритель или принтер).

Режим работы

[ редактировать ]

Большинство доступных в настоящее время GFAA полностью управляются с персонального компьютера, на котором установлено программное обеспечение, совместимое с Windows. Программное обеспечение легко оптимизирует параметры запуска, такие как циклы линейного изменения или калибровочные разведения. Водные пробы следует подкислить (обычно азотной кислотой HNO 3 ) до pH 2,0 или менее. GFAA более чувствительны, чем пламенные атомно-абсорбционные спектрометры, и имеют меньший динамический диапазон. Это приводит к необходимости разбавления водных образцов до динамического диапазона конкретного аналита. GFAAS с автоматическим программным обеспечением также может предварительно разбавлять образцы перед анализом. После того, как прибор прогрелся и был откалиброван, небольшая аликвота (обычно менее 100 микролитров (мкл) и обычно 20 мкл) помещается либо вручную, либо через автоматический пробоотборник в отверстие графитовой трубки. Образец испаряется в нагретой графитовой трубке; количество световой энергии, поглощаемой паром, пропорционально концентрации атомов. Анализ каждого образца занимает от 1 до 5 минут, а результаты по образцу представляют собой среднее значение трехкратного анализа. Были разработаны более быстрые методы графитовой печи, в которых используется впрыскивание образцов в предварительно нагретую графитовую трубку. [1]

Стандарты

[ редактировать ]
  • ASTM E1184-10: «Стандартная практика определения элементов с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии в графитовой печи».
  • ASTM D3919-08: «Стандартная практика измерения микроэлементов в воде с помощью атомно-абсорбционной спектрофотометрии в графитовой печи».
  • ASTM D6357-11: «Методы определения микроэлементов в угле, коксе и остатках сгорания в результате процессов использования угля с помощью атомно-эмиссионной индуктивно-связанной плазмы, масс-индуктивно-связанной плазмы и атомно-абсорбционной спектрометрии в графитовой печи».

См. также

[ редактировать ]
  1. ^ Дж. В. Спектр., 1989,4, 257-260.
Arc.Ask3.Ru: конец переведенного документа.
Arc.Ask3.Ru
Номер скриншота №: 678a4d8aade34075e02397a44203916f__1718685720
URL1:https://arc.ask3.ru/arc/aa/67/6f/678a4d8aade34075e02397a44203916f.html
Заголовок, (Title) документа по адресу, URL1:
Graphite furnace atomic absorption - Wikipedia
Данный printscreen веб страницы (снимок веб страницы, скриншот веб страницы), визуально-программная копия документа расположенного по адресу URL1 и сохраненная в файл, имеет: квалифицированную, усовершенствованную (подтверждены: метки времени, валидность сертификата), открепленную ЭЦП (приложена к данному файлу), что может быть использовано для подтверждения содержания и факта существования документа в этот момент времени. Права на данный скриншот принадлежат администрации Ask3.ru, использование в качестве доказательства только с письменного разрешения правообладателя скриншота. Администрация Ask3.ru не несет ответственности за информацию размещенную на данном скриншоте. Права на прочие зарегистрированные элементы любого права, изображенные на снимках принадлежат их владельцам. Качество перевода предоставляется как есть. Любые претензии, иски не могут быть предъявлены. Если вы не согласны с любым пунктом перечисленным выше, вы не можете использовать данный сайт и информация размещенную на нем (сайте/странице), немедленно покиньте данный сайт. В случае нарушения любого пункта перечисленного выше, штраф 55! (Пятьдесят пять факториал, Денежную единицу (имеющую самостоятельную стоимость) можете выбрать самостоятельно, выплаичвается товарами в течение 7 дней с момента нарушения.)