Графитовая печь атомной абсорбции

Атомно-абсорбционная спектроскопия в графитовой печи ( GFAAS ), также известная как электротермическая атомно-абсорбционная спектроскопия ( ETAAS ), представляет собой тип спектрометрии , в котором для испарения образца используется печь с графитовым покрытием. Вкратце, этот метод основан на том факте, что свободные атомы поглощают свет на частотах или длинах волн, характерных для интересующего элемента (отсюда и название атомно-абсорбционная спектрометрия). В определенных пределах количество поглощенного света может линейно коррелировать с концентрацией присутствующего аналита. Свободные атомы большинства элементов можно получить из образцов путем применения высоких температур. В GFAAS образцы помещаются в небольшую трубку из графита или графита, покрытую пиролитическим углеродом , которую затем можно нагреть для испарения и распыления аналита. Атомы поглощают ультрафиолетовый или видимый свет и переходят на более высокие электронные энергетические уровни. Применение закона Бера-Ламберта непосредственно в AA-спектроскопии затруднено из-за различий в эффективности атомизации от матрица образца , неоднородность концентрации и длины пробега атомов аналита (в графитовой печи АА). Измерения концентрации обычно определяются по рабочей кривой после калибровки прибора стандартами известной концентрации. Основными преимуществами графитовой печи по сравнению с аспирационной атомно-абсорбционной печью являются:

Пределы обнаружения для графитовой печи для большинства элементов находятся в диапазоне ppb.
Проблемы помех сводятся к минимуму благодаря разработке улучшенного оборудования.
Графитовая печь позволяет определять большинство элементов, измеряемых методом аспирационной атомной абсорбции, в самых разных матрицах.

Компоненты системы

Спектрометрические приборы ГФАА имеют следующие основные особенности: 1. источник света (лампа), излучающий резонансное линейное излучение; 2. камера распыления (графитовая трубка), в которой испаряется образец; 3. монохроматор для выбора только одной из характерных длин волн (видимой или ультрафиолетовой) интересующего элемента; 4. детектор, обычно фотоумножитель (детекторы света, полезные в приложениях с низкой интенсивностью), который измеряет величину поглощения; 5. процессор сигналов-компьютерная система (ленточный самописец , цифровой дисплей, счетчик или принтер).

Режим работы

Большинство доступных в настоящее время GFAA полностью управляются с персонального компьютера, на котором установлено программное обеспечение, совместимое с Windows. Программное обеспечение легко оптимизирует параметры запуска, такие как циклы линейного изменения или калибровочные разведения. Водные пробы следует подкислить (обычно азотной кислотой HNO ₃ ) до pH 2,0 или менее. GFAA более чувствительны, чем пламенные атомно-абсорбционные спектрометры, и имеют меньший динамический диапазон. Это приводит к необходимости разбавления водных проб до динамического диапазона конкретного аналита. GFAAS с автоматическим программным обеспечением также может предварительно разбавлять образцы перед анализом. После того, как прибор прогрелся и был откалиброван, небольшую аликвоту (обычно менее 100 микролитров (мкл) и обычно 20 мкл) помещают либо вручную, либо с помощью автоматического пробоотборника в отверстие графитовой трубки. Образец испаряется в нагретой графитовой трубке; количество световой энергии, поглощаемой паром, пропорционально концентрации атомов. Анализ каждого образца занимает от 1 до 5 минут, а результаты по образцу представляют собой среднее значение трехкратного анализа. Были разработаны более быстрые методы обработки графита, использующие впрыскивание образцов в предварительно нагретую графитовую трубку. ^{[ 1 ]}

Стандарты

ASTM E1184-10: «Стандартная практика определения элементов с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии в графитовой печи».
ASTM D3919-08: «Стандартная практика измерения микроэлементов в воде с помощью атомно-абсорбционной спектрофотометрии в графитовой печи».
ASTM D6357-11: «Методы определения микроэлементов в угле, коксе и остатках сгорания в результате процессов использования угля с помощью атомно-эмиссионной индуктивно-связанной плазмы, масс-индуктивно-связанной плазмы и атомно-абсорбционной спектрометрии в графитовой печи».

См. также

Атомно-абсорбционная спектроскопия

Ссылки

^ Дж. В. Спектр., 1989,4, 257-260.

Энциклопедия аналитических технологий Агентства по охране окружающей среды, архивировано 15 января 2010 г. в Wayback Machine.
Исследовательская группа атомной спектрометрии. Архивировано 17 июня 2018 г. в Wayback Machine.

[1] Дж. В. Спектр., 1989,4, 257-260.

[ 1 ]