Кросс-поляризация

Последовательность импульсов КП. Последовательность начинается с импульса 90° на богатом канале (обычно H). Затем контактные импульсы CP, соответствующие условию Хартмана-Хана, применяются для передачи намагниченности от H к X. Наконец, обнаруживается распад свободной индукции (FID) ядер X, обычно с помощью ¹H развязка.

Кросс-поляризация ( CP ), первоначально опубликованная как «Протонно-усиленная ядерная индукционная спектроскопия». ^{[ 1 ]}^{[ 2 ]} представляет собой метод твердотельного ядерного магнитного резонанса (оцЯМР) для передачи ядерной намагниченности от различных типов ядер посредством гетероядерных диполярных взаимодействий. ¹Кросс-поляризация HX значительно повышает чувствительность экспериментов осс-ЯМР в большинстве экспериментов с ядрами со спином 1/2, используя более высокую ¹H-поляризация и более короткая T ₁ ( ¹З) времена релаксации. Его разработали Майкл Гибби, Александр Пайнс и профессор Джон С. Во из Массачусетского технологического института .

В этом методе естественная ядерная поляризация большого спина (обычно ¹H) используется для увеличения поляризации редкого спина (например, ¹³С, ¹⁵Н, ³¹П) путем облучения образца радиоволнами на частотах, соответствующих условию Гартмана–Хана: ^{[ 3 ]}

\gamma _{H}B_{1}(^{1}{\text{H}})=\gamma _{X}B_{1}({\text{X}})\pm n\omega _{R}

где $\gamma$ отношения гиромагнитные , $\omega _{R}$ - скорость вращения, и $n$ является целым числом. Этот процесс иногда называют «спин-блокировкой». Мощность одного контактного импульса обычно увеличивается для достижения более широкополосной и эффективной передачи намагничивания.

Эволюция интенсивности сигнала Х-ЯМР во время кросс-поляризации представляет собой процесс нарастания и затухания, временную ось которого обычно называют «временем контакта». При малых временах контакта CP происходит нарастание намагниченности X, в ходе которого происходит перенос ¹Происходит намагничивание H от близлежащих спинов (и удаленных спинов за счет спиновой диффузии протонов) к X. При более длительном времени контакта CP намагниченность X уменьшается из-за релаксации T _1ρ (X), т.е. затухания намагниченности во время спиновой блокировки.

Ссылки

^ Пайнс, А.; Гибби, МГ; Во, Дж.С. (15 февраля 1972 г.). «Протонно-активированная ядерно-индукционная спектроскопия. Метод ЯМР высокого разрешения разбавленных спинов в твердых телах» . Журнал химической физики . 56 (4): 1776–1777. Бибкод : 1972ЖЧФ..56.1776П . дои : 10.1063/1.1677439 . ISSN 0021-9606 .
^ США 3792346 , «Протонно-стимулированная ядерно-индукционная спектроскопия».
^ Хартманн, СР; Хан, Э.Л. (1962). «Двойной ядерный резонанс во вращающейся системе отсчета» (PDF) . Физ. Преподобный . 128 (5): 2042–2053. Бибкод : 1962PhRv..128.2042H . дои : 10.1103/PhysRev.128.2042 .

[1] Пайнс, А.; Гибби, МГ; Во, Дж.С. (15 февраля 1972 г.). «Протонно-активированная ядерно-индукционная спектроскопия. Метод ЯМР высокого разрешения разбавленных спинов в твердых телах» . Журнал химической физики . 56 (4): 1776–1777. Бибкод : 1972ЖЧФ..56.1776П . дои : 10.1063/1.1677439 . ISSN 0021-9606 .

[2] США 3792346 , «Протонно-стимулированная ядерно-индукционная спектроскопия».

[3] Хартманн, СР; Хан, Э.Л. (1962). «Двойной ядерный резонанс во вращающейся системе отсчета» (PDF) . Физ. Преподобный . 128 (5): 2042–2053. Бибкод : 1962PhRv..128.2042H . дои : 10.1103/PhysRev.128.2042 .

[ 1 ]

[ 2 ]

[ 3 ]