трубка Крейга
Трубка Крейга — это прибор, используемый в мелкомасштабной (до примерно 100 мг) препаративной и аналитической химии, особенно для перекристаллизации . Его изобрели Лайман К. Крейг и Отто В. Пост. [ 1 ]
Трубка Крейга состоит из двух частей. Первый представляет собой толстостенную пробирку с рабочим объемом около 1–5 мл (скажем, 7–8 см в длину и 1–1,5 см в диаметре). Имеется сужение к открытому концу трубки. Второй представляет собой свободно прилегающую пробку обычно цилиндрической формы, возможно, с каплевидной головкой, из стекла или другого инертного материала, такого как ПТФЭ , которая садится на сужение.
Перекристаллизацию проводят обычным способом, растворяя очищаемое твердое вещество в растворителе и вызывая образование кристаллов твердого вещества. Пробку можно использовать для защиты раствора от загрязнения из атмосферы. Кристаллы отделяют от маточного раствора путем помещения пробирки и перевернутой пробки в центрифужную пробирку с последующим центрифугированием . Пробка позволяет маточному раствору проходить в центрифужную пробирку, но задерживает кристаллы, которые впоследствии можно снова перекристаллизовать или собрать.
Преимущество аппарата заключается в том, что кристаллизованный продукт является относительно сухим, не содержит загрязнений волокнами фильтровальной бумаги и может быть извлечен более эффективно, чем из агломерационной воронки . [ 2 ] [ 3 ] [ 4 ]
Трубки Крейга могут быть изготовлены компетентными стеклодувами, а также доступны в продаже.
Ссылки
[ редактировать ]- ^ Крейг, Лайман К .; Пост, Отто В. (1944). «Усовершенствованный аппарат для определения растворимости или мелкомасштабной перекристаллизации» . Индийский англ. хим. Анальный. Эд. 16 (6): 413–414. дои : 10.1021/i560130a031 . [ постоянная мертвая ссылка ]
- ^ «Микромасштабные лабораторные методы – перекристаллизация» . Университет Макмастера . Проверено 31 марта 2018 г.
- ^ «Рекристаллизация» (PDF) . Университет Торонто . Архивировано из оригинала (PDF) 9 февраля 2015 года . Проверено 31 марта 2018 г.
- ^ Винод, ТК; Крейн, Лесли Э. (январь 2011 г.). Лабораторное руководство по органической химии: краткий курс (13-е изд.). Разжечь . ISBN 978-1111425845 . Проверено 31 марта 2018 г.