Спектрофотометр Кэри 14
Спектрофотометр Cary Model 14 UV-VIS представлял собой двухлучевой записывающий спектрофотометр, предназначенный для работы в широком спектральном диапазоне ультрафиолетовых, видимых и ближних инфракрасных волн (УФ/Вид/БИК). Сюда входят длины волн в диапазоне от 185 до 870 нанометров. [ 1 ] (Модель Cary 14B, почти идентичная по внешнему виду, измеряла длины волн от 0,5 до 6,0 микрон.) [ 2 ]
Спектрофотометр Cary 14 был впервые выпущен в 1954 году корпорацией Applied Physics Corporation, которая позже была названа Cary Instruments Corporation в честь соучредителя Говарда Кэри . [ 1 ] Прибор стал преемником Cary 11, который был первым коммерчески доступным записывающим спектрофотометром UV/Vis. [ 3 ] Он выпускался до 1980 года, и отремонтированные модели можно приобрести до сих пор.
Дизайн и использование
[ редактировать ]Двухлучевая конструкция Cary 14 обеспечила быстрый и упрощенный анализ за счет одновременного измерения коэффициента пропускания как образца, так и эталона во всем спектральном диапазоне. [ 3 ] [ 4 ] Оптика . Cary 14 была ключевой особенностью [ 5 ] двойной монохроматор . В частности, был описан и запатентован [ 6 ] Cary 14 был одним из первых приборов, в монохроматоры которых были включены высококачественные решетки. [ 7 ]
Для снятия показаний в ультрафиолетовом или видимом диапазоне использовалась дейтериевая или вольфрамовая лампа, свет которой фокусировался во входную щель. Свет проходил через первый монохроматор, в котором использовалась призма Литтроу 30° , через промежуточную щель, а затем во второй монохроматор, в котором использовалась эшелеттная решетка с 6000 штрихов/см, к выходной щели. Луч монохроматора затем отражался от вращающегося полукруглого зеркала и прерывателя луча, поочередно направляя свет в отсеки для образца и эталона, разделенные темными периодами. Лучи от образца и эталона поочередно регистрировались на детекторе с одним фотоумножителем (ФУМ), при этом выходной сигнал ФУТ в темных интервалах вычитался из обоих измерений. Измеренное поглощение или пропускание рассчитывали по разнице результатов образцов с поправкой на темноту и эталонных измерений. [ 7 ]
Для снятия показаний в ближнем инфракрасном диапазоне вместо фотоумножителя использовалась вольфрамовая ленточная лампа накаливания. Дополнительное зеркало использовалось для направления луча света на фотопроводящую ячейку из сульфида свинца и изменения пути света через монохроматоры. [ 7 ]
Прибор имел встроенный самописец для отображения аналогового сигнала на бумаге. [ 1 ] Используя механизм с двойным пером, можно было получить эффективную ширину диаграммы 20 дюймов. [ 7 ] Оригинальная водородная газоразрядная лампа имела водяное охлаждение. [ 8 ] Образцы и эталонный растворитель удерживались в камерах для образцов различными способами, чаще всего с использованием кювет с длиной оптического пути 1 сантиметр, изготовленных из стекла или кварца. [ 9 ]
Комбинируя призму Литтроу и эшелеттную решетку, конструкция Кэри свела к минимуму шум и помехи ( рассеянный свет ), одновременно получая измерения с высоким разрешением в очень широком динамическом диапазоне. [ 10 ] [ 11 ] При использовании в двухлучевом режиме инструмент был почти полностью свободен от аномалий Вуда и других артефактов. [ 12 ] Ряд публикаций в научной литературе подтвердил оптическое качество Cary 14. [ 13 ] [ 14 ] включая сравнительный анализ с помощью спектрофотометра Beckman DU , который был еще одним ведущим спектрофотометром того времени. [ 15 ]
Прибор широко использовался для изучения химической связи , количественного анализа и скорости химических реакций . Использование прибора обычно требовало, чтобы исследуемые вещества находились в состоянии раствора . [ 16 ] Были доступны интегрирующие сферические аксессуары, которые позволяли измерять диффузное отражение.
-
Принципиальная схема монохроматора -
Вид сверху на монохроматор
Производство
[ редактировать ]Cary 14 производился до 1980 года. Его отпускная цена в 1960 году составляла примерно 20 000 долларов США. [ 1 ] Cary Instruments заменила производство Cary 14 на Cary 17, начиная с 1970 года. [ 17 ] Регистрирующие спектрофотометры Cary, в том числе Cary 14, были современниками однолучевого несканирующего спектрофотометра Spectronic 20 . Эти инструменты дополняли друг друга и использовались в академических и аналитических целях на протяжении 1950-х, 1960-х и 1970-х годов. [ 18 ]
Хотя Cary 14 снят с производства, его обновленные версии сохраняют оригинальную оптику, но с дейтериевой лампой с воздушным охлаждением, ИК-детектором на основе сульфида свинца, модернизированной цифровой электроникой и записью, автоматической заменой лампы и детектора на выбранных длинах волн, обширным аксессуары и гибкая автоматизация работы, включая возможность интеграции прибора в более крупную систему, коммерчески доступны с 2017 года. [ 19 ] Версии модернизированных спектрофотометров Cary 14 расширяют диапазон длин волн до 2500 нанометров в ближнем инфракрасном спектре. [ 20 ]
Ссылки
[ редактировать ]- ^ Перейти обратно: а б с д «Записывающий спектрофотометр производства США в 1960 году» . Музей прикладного искусства и науки . Музей прикладного искусства и науки, Австралия . Проверено 25 апреля 2017 г.
- ^ Регистрирующий спектрофотометр Cary Model 14 (Бюллетень 114-A) . Монровия, Калифорния: Cary Instruments / Корпорация прикладной физики. 1960. с. задняя крышка.
- ^ Перейти обратно: а б Буле, Джон. «Эволюция УФ-Вид спектрофотометров» . labmanager.com . Журнал «Менеджер лаборатории» . Проверено 25 апреля 2017 г.
- ^ Честин, Томас Г. «Двухлучевой спектрофотометр (УФ-Вид)» . shsu.edu . Государственный университет Сэма Хьюстона . Проверено 26 апреля 2017 г. .
- ^ Кларк, FJJ (5 июня 1972 г.). «Высокоточная спектрофотометрия в Национальной физической лаборатории (Теддингтон, Миддлсекс, Великобритания)» (PDF) . Журнал исследований Национального бюро стандартов . Раздел A. 10А (5).
Среди коммерческих приборов он особенно примечателен своим размером, отсутствием рассеянного света, воспроизводимостью калибровки длины волны и широким диапазоном скоростей сканирования двойного монохроматора с призматической решеткой.
- ↑ Кэри, Генри Х. (5 июля 1966 г.). Монохроматор двойной Z-конфигурации. Патент США RE26053E . Вашингтон, округ Колумбия: Ведомство США по патентам и товарным знакам. Подано: 11 февраля 1959 г.
- ^ Перейти обратно: а б с д Бауман, Р.П. (1962). Абсорбционная спектроскопия . Нью-Йорк: Уайли. стр. 129–131.
Две важные тенденции... расширение частотного диапазона... использование высококачественных решеток, доступных сейчас в монохроматорах... Cary 14... был одним из первых, кто реализовал эти функции.
- ^ Соммер, Л. (1989). Аналитическая абсорбционная спектрофотометрия в видимом и ультрафиолетовом диапазоне: принципы . Амстердам: Эльзевир . стр. 67–68. ISBN 9780444988829 . Проверено 27 апреля 2017 г.
- ^ «Отделение для проб Olis 14 с держателями кювет» . olisweb.com . Олис, Инк . Проверено 26 апреля 2017 г. .
- ^ Хинд, Эндрю Р. (декабрь 2002 г.). «К усовершенствованию спектрофотометрии...» (PDF) . Американская лаборатория . 34 :32–35 . Проверено 27 апреля 2017 г.
- ^ Стюарт, Джеймс Э.; Галлауэй, Уильям С. (1 июля 1962 г.). «Дифракционные аномалии в решеточных спектрофотометрах». Прикладная оптика . 1 (4): 421. Бибкод : 1962ApOpt...1..421S . дои : 10.1364/AO.1.000421 .
- ^ Янков, Р. (1 ноября 1971 г.). «Артефакты, наблюдаемые на выходных кривых однолучевого источника Cary 14 и 17 и других решеточных монохроматоров» (PDF) . Техническая памятка Cary Instruments . Кэри Инструменты.
- ^ Ванденбелт, Дж. М. (январь 1960 г.). «Совместные чтения со спектрофотометром Cary-14». Журнал Оптического общества Америки . 50 (1): 24–27. Бибкод : 1960JOSA...50...24В . дои : 10.1364/josa.50.000024 .
- ^ Ванденбелт, Дж. М.; Сперлок, Кэрола Х. (ноябрь 1955 г.). «Совместное исследование характеристик спектрофотометров Кэри». Журнал Оптического общества Америки . 45 (11): 967–970. Бибкод : 1955JOSA...45..967V . дои : 10.1364/josa.45.000967 . ПМИД 13272098 .
- ^ Броуд, Уоллес Р.; Гулд, Джон Х.; Уитни, Джеймс Э.; Вайман, Джордж М. (октябрь 1953 г.). «Сравнительный обзор спектрофотометров в диапазоне 210–760 мкм». Журнал Оптического общества Америки . 43 (10): 862–865. Бибкод : 1953JOSA...43..862B . дои : 10.1364/josa.43.000862 .
- ^ «Основная теория, концепции и приложения УФ-ВИД» . Компания Термо Спектроник
- ^ «Спектрофотометр Varian Cary серии 50» (PDF) . nist.gov . Вариан, компания . Проверено 26 апреля 2017 г. .
- ^ Дженсен, Уильям Б. «Буклеты Музея Эспера по истории химического оборудования, № 6, Спектрофотометры» (PDF) . che.uc.edu . Университет Цинциннати . Проверено 25 апреля 2017 г.
- ^ «Модернизированный спектрофотометр УФ/ВИД/БИК Cary 14» . olisweb.com . ОЛИС . Проверено 24 апреля 2017 г.
- ^ «Спектрофотометр УФ-Вид модели 14» . avivbiomedical.com . Авив Биомедикал. Архивировано из оригинала 23 мая 2017 года . Проверено 25 апреля 2017 г.