Фотоионизационный детектор
Эта статья нуждается в дополнительных цитатах для проверки . ( декабрь 2009 г. ) |
или Фотоионизационный детектор ФИД — это тип детектора газа .
Типичные фотоионизационные детекторы измеряют летучие органические соединения и другие газы в концентрациях от долей на миллиард до 10 000 частей на миллион (ppm). Фотоионизационный . детектор — эффективный и недорогой детектор многих газовых и паровых аналитов ФИД выдают мгновенные показания, работают непрерывно и обычно используются в качестве детекторов для газовой хроматографии или в качестве ручных портативных приборов. Ручные версии с батарейным питанием широко используются в военных, промышленных и закрытых рабочих помещениях в целях охраны здоровья и безопасности. Их основное назначение — мониторинг возможного воздействия на работников летучих органических соединений (ЛОС), таких как растворители, топливо, обезжириватели, пластмассы и их прекурсоры, теплоносители, смазочные материалы и т. д. во время производственных процессов и обращения с отходами.
Портативные ФИД используются для мониторинга:
- Промышленная гигиена и безопасность
- окружающей среды Загрязнение и восстановление
- опасными материалами Обращение с
- аммиака Обнаружение
- нижнего предела взрываемости Измерения
- поджога Расследование [1]
- Качество воздуха в помещении
- чистых помещений Обслуживание
- ЛОС, выделяемые для настольного тенниса ракетками
Принцип
[ редактировать ]В фотоионизационном детекторе фотоны высокой энергии , обычно в вакуумном ультрафиолетовом (ВУФ) диапазоне, расщепляют молекулы на положительно заряженные ионы. [2] . Когда соединения попадают в детектор, они бомбардируются высокоэнергетическими УФ-фотонами и ионизируются , когда поглощают УФ-свет, что приводит к выбросу электронов и образованию положительно заряженных ионов. Ионы производят электрический ток который является выходным сигналом детектора , . Чем больше концентрация компонента, тем больше ионов образуется и тем больше ток. Ток усиливается и отображается на амперметре или цифровом индикаторе концентрации. Ионы могут вступать в многочисленные реакции, включая реакцию с кислородом или водяным паром, перегруппировку и фрагментацию. Некоторые из них могут повторно захватить электрон внутри детектора, чтобы преобразовать свои первоначальные молекулы; однако вначале ионизируется только небольшая часть находящихся в воздухе аналитов, поэтому практическое влияние этого (если оно имеет место) обычно незначительно. Таким образом, ФИД являются неразрушающими и могут использоваться раньше других датчиков в конфигурациях с несколькими детекторами.
ФИД будет реагировать только на компоненты, энергия ионизации которых равна или ниже энергии фотонов, создаваемых лампой ФИД. [3] . Будучи автономными детекторами, ФИД являются широкополосными и неселективными, поскольку они могут ионизировать все с энергией ионизации, меньшей или равной энергии фотонов лампы. Более распространенные коммерческие лампы имеют верхний предел энергии фотонов примерно 8,4 эВ, 10,0 эВ, 10,6 эВ и 11,7 эВ. Все основные и второстепенные компоненты чистого воздуха имеют энергию ионизации выше 12,0 эВ и, таким образом, не оказывают существенного влияния на измерение ЛОС, которые обычно имеют энергию ионизации ниже 12,0 эВ. [4]
Типы ламп и обнаруживаемые соединения
[ редактировать ]Эмиссия фотонов лампы ФИД зависит от типа наполняющего газа (который определяет производимую световую энергию) и окна лампы, которое влияет на энергию фотонов, которые могут выйти из лампы:
Основная энергия фотона | Заполнить газом | Материал окна | Комментарии |
---|---|---|---|
11,7 эВ | С | ЛиФ | Недолговечный |
10,6 эВ | НОК | МгФ 2 | Самый надежный |
10,2 эВ | Ч 2 | МгФ 2 | |
10,0 эВ | НОК | КаФ 2 | |
9,6 эВ | Машина | БаФ 2 | |
8,4 эВ | Машина | Al2OAl2O3 |
Лампа с напряжением 10,6 эВ является наиболее распространенной, поскольку она имеет высокую мощность, самый длительный срок службы и реагирует на многие соединения. В приблизительном порядке от наиболее чувствительных к наименее чувствительным эти соединения включают:
- Ароматика
- Олефины
- Бромиды и йодиды
- Сульфиды и меркаптаны
- Органические амины
- Кетоны
- Эфиры
- Эфиры и акрилаты
- Альдегиды
- Спирты
- Алканы
- Некоторые неорганические вещества, включая NH 3 , H 2 S и PH 3.
Приложения
[ редактировать ]Первое коммерческое применение фотоионизационного обнаружения было в 1973 году в качестве ручного прибора для обнаружения утечек ЛОС, в частности мономера винилхлорида (ВХМ), на химическом производстве. Фотоионизационный детектор был применен в газовой хроматографии (ГХ) три года спустя, в 1976 году. [5] ФИД обладает высокой селективностью в сочетании с хроматографическим методом или трубкой предварительной обработки, такой как трубка, специфичная для бензола. Более широкий диапазон селективности в отношении легкоионизируемых соединений можно получить, используя УФ-лампу меньшей энергии. Такая селективность может быть полезна при анализе смесей, в которых интерес представляют только некоторые компоненты.
ФИД обычно калибруется с использованием изобутилена , а другие аналиты могут давать относительно больший или меньший отклик в зависимости от концентрации. Хотя многие производители ФИД предоставляют возможность запрограммировать прибор с поправочным коэффициентом для количественного обнаружения конкретного химического вещества, широкая селективность ФИД означает, что пользователь должен знать тип газа или пара, которые необходимо измерить с высокой степенью достоверности. [4] Если в прибор введен поправочный коэффициент для бензола, а вместо этого измеряются пары гексана, более низкий относительный отклик детектора (более высокий поправочный коэффициент) для гексана приведет к недооценке фактической концентрации гексана в воздухе.
Эффекты матричного газа
[ редактировать ]При использовании газового хроматографа, фильтрующей трубки или другого метода разделения перед ФИД матричные эффекты обычно избегаются, поскольку анализируемое вещество поступает в детектор изолированным от мешающих соединений.
Реакция на автономные ФИД обычно линейна от диапазона ppb до, по крайней мере, нескольких тысяч ppm. В этом диапазоне реакция на смеси компонентов также линейно аддитивна. [4] При более высоких концентрациях реакция постепенно отклоняется от линейности из-за рекомбинации противоположно заряженных ионов, образующихся в непосредственной близости, и/или 2) поглощения УФ-света без ионизации. [4] Сигнал, создаваемый ФИД, может быть подавлен при измерении в условиях высокой влажности. [6] или когда такое соединение, как метан, присутствует в высоких концентрациях ≥1% по объему. [7] Это затухание обусловлено способностью воды, метана и других соединений с высокими энергиями ионизации поглощать фотоны, излучаемые УФ-лампой, не приводя к образованию ионного тока. Это уменьшает количество энергичных фотонов, доступных для ионизации целевых аналитов.
Ссылки
[ редактировать ]- ^ Стауффер, Э., Долан, Дж. А., Ньюман, Р. (2008). Обнаружение воспламеняющихся жидких остатков на месте пожара. В: Э. Стауффер, Дж. А. Долан и Р. Ньюман (редакторы), Анализ пожарного мусора, стр. 131–161. Академическая пресса, https://doi.org/10.1016/B978-012663971-1.50009-9
- ^ Лавлок, Дж. А. (1960). Фотоионизационный детектор газов и паров. Природа 188, 401. https://doi.org/10.1038/188401a0
- ^ Пул, К.Ф., Газовая хроматография: детекторы. в П. Уорсфолде, К. Пуле, А. Тауншенде и М. Миро (редакторы), Энциклопедия аналитической науки (третье издание). Академическое издательство (2016), стр. 135–147. https://doi.org/10.1016/B978-0-12-409547-2.11719-6
- ^ Jump up to: а б с д Хааг, В.Р. и Ренн, К.: Справочник ФИД - Теория и применение фотоионизационных детекторов прямого считывания (ФИД), 2-е. Ред., Сан-Хосе, Калифорния: RAE Systems Inc. (2006).
- ^ Дрисколл, Дж. Н. и Дж. Б. Кларичи: Новый фотоионизационный детектор для газовой хроматографии. Хроматография, 9:567-570 (1976).
- ^ Смит, Пенсильвания, Джексон Лепаж, К., Харрер, К.Л. и П.Дж. Брошу: Ручные фотоионизационные приборы для количественного обнаружения паров зарина и для быстрого качественного скрининга загрязненных объектов. Дж. Окк. Конв. Гиг. 4:729-738 (2007).
- ^ Найквист, Дж. Э., Уилсон, Д. Л., Норман, Л. А. и Р.Б. Гаммаж: снижение чувствительности фотоионизационных детекторов общего количества органических паров в присутствии метана. Являюсь. Индийский Гиг. доц. Дж., 51:326-330 (1990).