Обдумывание (спектроскопия)

Размалывание — это процесс измельчения образца в мелкий порошок с помощью ступки и пестика , который диспергируется в парафине для инфракрасной спектроскопии .

Подготовка проб

Используя непористую керамическую ступку и пестик , небольшое количество твердого образца измельчают до тех пор, пока образец не станет очень мелким и не приобретет стеклянный вид. К твердой земле в ступке добавляется капля разрыхлителя. Смесь далее растирают до получения однородной пасты консистенции зубной пасты. переносят на тарелку с солью ( хлоридом натрия Полученную пасту небольшой плоской лопаточкой ). Диски осторожно прижимаются друг к другу, и образец готов к анализу. ^[1]

Агенты по обдумыванию

различные минеральные масла В качестве разрыхлителей используются , различия которых заключаются в полосах поглощения в инфракрасных спектрах.

Наиболее распространенным минеральным маслом является Nujol , которое по существу представляет собой раствор на основе жидкого парафина, и при его использовании для обдумывания в инфракрасном спектре проявляется сильное поглощение углерод-водородных связей. Абсорбция углерод-водородных связей, которая может присутствовать в самом образце, маскируется разглаживающим агентом Nujol .

Также широко используется фторсодержащая смазка, которая по существу представляет собой раствор на основе фторуглерода и демонстрирует сильное поглощение связей углерод-фтор на расстоянии от 1300 см-1. ⁻¹ далее до 400 см ⁻¹ в среднем инфракрасном спектре. Полезный диапазон наблюдения образца в среднем инфракрасном спектре при использовании Fluorolube в качестве разглаживающего агента составляет 4000 см. ⁻¹ до 1300 см ⁻¹. ^[2]

Поэтому, если возможно, предпочтительнее анализировать пробу как с суспензией Nujol, так и с суспензией Fluorolube. Это позволяет увидеть все спектральные особенности образца в инфракрасном спектре, поскольку области, замаскированные каждым конкретным разглаживающим агентом, не затрагиваются в другом спектре. ^[2]^[3]^[4]

Ссылки

^ Брэди, Леонард Э. (май 1969 г.). «Превосходный метод анализа образцов для инфракрасной спектроскопии». Журнал химического образования . 46 (5): 301. doi : 10.1021/ed046p301 .
^ Перейти обратно: ^а ^б Крокет, Д.С.; Хэндлер, HM (май 2002 г.). «Галоуглеродное масло как обрабатывающая среда для инфракрасных спектров». Аналитическая химия . 31 (4): 626–627. дои : 10.1021/ac50164a057 .
^ Марр, Дэвид Х. (май 2002 г.). «Новый инфракрасный разглаживатель». Аналитическая химия . 44 (8): 1551–1551. дои : 10.1021/ac60316a058 .
^ «31 агент по обдумыванию» . Спец. 28 апреля 2014 г. Архивировано из оригинала 4 марта 2016 г.

[1] Брэди, Леонард Э. (май 1969 г.). «Превосходный метод анализа образцов для инфракрасной спектроскопии». Журнал химического образования . 46 (5): 301. doi : 10.1021/ed046p301 .

[crocket-2] Перейти обратно: ^а ^б Крокет, Д.С.; Хэндлер, HM (май 2002 г.). «Галоуглеродное масло как обрабатывающая среда для инфракрасных спектров». Аналитическая химия . 31 (4): 626–627. дои : 10.1021/ac50164a057 .

[3] Марр, Дэвид Х. (май 2002 г.). «Новый инфракрасный разглаживатель». Аналитическая химия . 44 (8): 1551–1551. дои : 10.1021/ac60316a058 .

[4] «31 агент по обдумыванию» . Спец. 28 апреля 2014 г. Архивировано из оригинала 4 марта 2016 г.

[1]

[2]

[3]

[4]