Дифференциальный термический анализ

Дифференциальный термический анализ
Акроним	ДТА
Классификация	Термический анализ
Другие методы
Связанный	Дифференциальная сканирующая калориметрия ; Изотермическая микрокалориметрия ; Динамический механический анализ ; Термомеханический анализ ; Термогравиметрический анализ ; Диэлектрический термический анализ

Дифференциальный термический анализ ( ДТА ) – это термоаналитический метод, аналогичный дифференциальной сканирующей калориметрии . При ДТА исследуемый материал и инертный эталон подвергаются идентичным термическим циклам (т. е. одной и той же программе охлаждения или нагрева) при одновременной регистрации любой разницы температур между образцом и эталоном. ^[1] Затем эта разница температур отображается в зависимости от времени или температуры (кривая ДТА или термограмма). Изменения в образце, экзотермические или эндотермические, могут быть обнаружены относительно инертного эталона. Таким образом, кривая ДТА предоставляет данные о произошедших превращениях, таких как стеклование, кристаллизация, плавление и сублимация. Площадь под пиком ДТА представляет собой изменение энтальпии и не зависит от теплоемкости образца.

Аппарат

ДТА состоит из держателя образца, термопар, контейнеров для образцов и керамического или металлического блока; печь; программатор температуры; и система записи. Ключевой особенностью является наличие двух термопар, подключенных к вольтметру. Одну термопару помещают в инертный материал, например Al ₂ O ₃ , а другую – в образец исследуемого материала. При повышении температуры произойдет кратковременное отклонение вольтметра, если образец претерпевает фазовый переход . Это происходит потому, что подвод тепла повысит температуру инертного вещества, но будет включен в фазу изменения материала в виде скрытого тепла. ^[2] Он состоит из инертной среды с инертными газами, которые не вступают в реакцию с образцом и эталоном. Обычно в качестве инертного газа используется гелий или аргон.

Современные инструменты

На сегодняшнем рынке большинство производителей не производят настоящие системы ДТА, а скорее внедрили эту технологию в системы термогравиметрического анализа (ТГА), которые предоставляют как информацию о потере массы, так и тепловую информацию. Благодаря сегодняшним достижениям в программном обеспечении даже эти приборы заменяются настоящими приборами ТГА- ДСК , которые могут измерять температуру и тепловой поток образца одновременно с потерей массы.

Приложения

Кривую ДТА можно использовать только как отпечаток пальца в целях идентификации, но обычно этот метод применяется для определения фазовых диаграмм, измерения тепловых изменений и разложения в различных атмосферах.

ДТА широко используется в фармацевтике. ^[3]^[4]^[5] и пищевой промышленности. ^[6]^[7]^[8]^[9]

ДТА может использоваться в химии цемента, ^[10] минералогические исследования ^[11] и в экологических исследованиях. ^[12]

Кривые ДТА также можно использовать для датировки костных останков. ^[13] или изучить археологические материалы. ^[14]^[15]Используя ДТА, можно получить линии ликвидуса и солидуса фазовых диаграмм.

Ссылки

^ Бхадешиа, Гонконг «Методы термического анализа. Дифференциальный термический анализ» (PDF) . Кембриджский университет, материаловедение и металлургия . Проверено 17 сентября 2023 г.
^ Роберт Бад, Дебора Джин Уорнер (1998). Инструменты науки Тейлор и Фрэнсис. стр. 100-1 170–171. ISBN 9780815315612 .
^ Феррер, С.; Боррас, Дж.; Мартин-Гил, Дж.; Мартин-Гил, FJ (1989). «Термические исследования комплексов производных сульфонамидов». Термохимика Акта . 147 (2). Эльзевир Б.В.: 321–330. дои : 10.1016/0040-6031(89)85187-1 . ISSN 0040-6031 .
^ Феррер, С.; Боррас, Дж.; Мартин-Гил, Дж.; Мартин-Гил, Ф.Дж. (1989). «Термическое разложение комплексов производных сульфонамидов». Термохимика Акта . 153 . Эльзевир Б.В.: 205–220. дои : 10.1016/0040-6031(89)85434-6 . ISSN 0040-6031 .
^ Альзуэт, Г.; Феррер, С.; Боррас, Дж.; Мартин-Гил, Дж.; Мартин-Хиль, Ф.Дж. (1991). «Термические исследования комплексов производных сульфаниламидов». Термохимика Акта . 185 (2). Эльзевир Б.В.: 315–333. дои : 10.1016/0040-6031(91)80053-л . ISSN 0040-6031 .
^ БЕРГЕР, КГ; АКИХЕРСТ, Э.Э. (28 июня 2007 г.). «Некоторые применения дифференциального термического анализа масел и жиров». Международный журнал пищевой науки и технологий . 1 (3). Уайли: 237–247. дои : 10.1111/j.1365-2621.1966.tb01810.x . ISSN 0950-5423 .
^ К. Рамос-Санчес, М; Рей, Ф.Дж.; Л. Родригес, М; Мартин-Гил, Ф.Дж.; Мартин-Гил, Дж. (1988). «Исследования DTG и DTA типичных сахаров». Термохимика Акта . 134 . Эльзевир Б.В.: 55–60. дои : 10.1016/0040-6031(88)85216-x . ISSN 0040-6031 .
^ Рей, Ф.Дж.; Рамос-Санчес, MC; Родригес-Мендес, ML; Мартин-Гил, Дж.; Мартин-Гил, Ф.Дж. (1988). «Исследования DTG и DTA производных сахара». Термохимика Акта . 134 . Эльзевир Б.В.: 67–72. дои : 10.1016/0040-6031(88)85218-3 . ISSN 0040-6031 .
^ Л. Родригес-Мендес, Массачусетс; Рей, Ф.Дж.; Мартин-Гил, Дж.; Мартин-Гил, Ф.Дж. (1988). «Исследования ДТГ и ДТА аминокислот». Термохимика Акта . 134 . Эльзевир Б.В.: 73–78. дои : 10.1016/0040-6031(88)85219-5 . ISSN 0040-6031 .
^ Рамачандран В.С. «Применение дифференциального термического анализа в химии цемента». Глава. V, Chemical Publishing Co., Inc., Нью-Йорк (1969), 92.
^ Смикац-Клосс, В. (1982). «Применение дифференциального термического анализа в минералогии». Журнал термического анализа . 23 (1–2). ООО «Спрингер Сайенс энд Бизнес Медиа»: 15–44. дои : 10.1007/bf01908484 . ISSN 0022-5215 . S2CID 93921297 .
^ Смикац-Клосс, В.; Хайль, А.; Каединг, Л.; Роллер, Э. (1991). «Термический анализ в экологических исследованиях». Термический анализ в науках о Земле . Конспекты лекций по наукам о Земле. Том. 38. Берлин/Гейдельберг: Springer-Verlag. стр. 352–367. дои : 10.1007/bfb0010275 . ISBN 3-540-54520-4 .
^ Вильянуэва, ПрЭ; Гирела, Ф.; Кастелланос, М. (1976). «Применение дифференциального термического анализа и термогравиметрического анализа для датировки костных останков». Журнал судебной медицины . 21 (4): 822–830. дои : 10.1520/JFS10567J . ПМИД 184235 .
^ Мисиего-Техеда Х.К., Маркос-Контрерас Г.Дж., Сарабия Эрреро Ф.Дж., Мартин Хиль Дж. и Мартин Хиль Ф.Дж. «Бытовая печь первого железного века из «Эль Сото де Мединилья» (Вальядолид) и ее анализ, проведенный ATD». BSAA (Университет Вальядолида) 1993, LIX, 89 111.
^ КИНДЖЕРИ, WD (1974). «Заметка о дифференциальном термическом анализе археологической керамики». Археометрия . 16 (1). Уайли: 109–112. дои : 10.1111/j.1475-4754.1974.tb01099.x . ISSN 0003-813X .

[1] Бхадешиа, Гонконг «Методы термического анализа. Дифференциальный термический анализ» (PDF) . Кембриджский университет, материаловедение и металлургия . Проверено 17 сентября 2023 г.

[2] Роберт Бад, Дебора Джин Уорнер (1998). Инструменты науки Тейлор и Фрэнсис. стр. 100-1 170–171. ISBN 9780815315612 .

[3] Феррер, С.; Боррас, Дж.; Мартин-Гил, Дж.; Мартин-Гил, FJ (1989). «Термические исследования комплексов производных сульфонамидов». Термохимика Акта . 147 (2). Эльзевир Б.В.: 321–330. дои : 10.1016/0040-6031(89)85187-1 . ISSN 0040-6031 .

[4] Феррер, С.; Боррас, Дж.; Мартин-Гил, Дж.; Мартин-Гил, Ф.Дж. (1989). «Термическое разложение комплексов производных сульфонамидов». Термохимика Акта . 153 . Эльзевир Б.В.: 205–220. дои : 10.1016/0040-6031(89)85434-6 . ISSN 0040-6031 .

[5] Альзуэт, Г.; Феррер, С.; Боррас, Дж.; Мартин-Гил, Дж.; Мартин-Хиль, Ф.Дж. (1991). «Термические исследования комплексов производных сульфаниламидов». Термохимика Акта . 185 (2). Эльзевир Б.В.: 315–333. дои : 10.1016/0040-6031(91)80053-л . ISSN 0040-6031 .

[6] БЕРГЕР, КГ; АКИХЕРСТ, Э.Э. (28 июня 2007 г.). «Некоторые применения дифференциального термического анализа масел и жиров». Международный журнал пищевой науки и технологий . 1 (3). Уайли: 237–247. дои : 10.1111/j.1365-2621.1966.tb01810.x . ISSN 0950-5423 .

[7] К. Рамос-Санчес, М; Рей, Ф.Дж.; Л. Родригес, М; Мартин-Гил, Ф.Дж.; Мартин-Гил, Дж. (1988). «Исследования DTG и DTA типичных сахаров». Термохимика Акта . 134 . Эльзевир Б.В.: 55–60. дои : 10.1016/0040-6031(88)85216-x . ISSN 0040-6031 .

[8] Рей, Ф.Дж.; Рамос-Санчес, MC; Родригес-Мендес, ML; Мартин-Гил, Дж.; Мартин-Гил, Ф.Дж. (1988). «Исследования DTG и DTA производных сахара». Термохимика Акта . 134 . Эльзевир Б.В.: 67–72. дои : 10.1016/0040-6031(88)85218-3 . ISSN 0040-6031 .

[9] Л. Родригес-Мендес, Массачусетс; Рей, Ф.Дж.; Мартин-Гил, Дж.; Мартин-Гил, Ф.Дж. (1988). «Исследования ДТГ и ДТА аминокислот». Термохимика Акта . 134 . Эльзевир Б.В.: 73–78. дои : 10.1016/0040-6031(88)85219-5 . ISSN 0040-6031 .

[10] Рамачандран В.С. «Применение дифференциального термического анализа в химии цемента». Глава. V, Chemical Publishing Co., Inc., Нью-Йорк (1969), 92.

[11] Смикац-Клосс, В. (1982). «Применение дифференциального термического анализа в минералогии». Журнал термического анализа . 23 (1–2). ООО «Спрингер Сайенс энд Бизнес Медиа»: 15–44. дои : 10.1007/bf01908484 . ISSN 0022-5215 . S2CID 93921297 .

[12] Смикац-Клосс, В.; Хайль, А.; Каединг, Л.; Роллер, Э. (1991). «Термический анализ в экологических исследованиях». Термический анализ в науках о Земле . Конспекты лекций по наукам о Земле. Том. 38. Берлин/Гейдельберг: Springer-Verlag. стр. 352–367. дои : 10.1007/bfb0010275 . ISBN 3-540-54520-4 .

[13] Вильянуэва, ПрЭ; Гирела, Ф.; Кастелланос, М. (1976). «Применение дифференциального термического анализа и термогравиметрического анализа для датировки костных останков». Журнал судебной медицины . 21 (4): 822–830. дои : 10.1520/JFS10567J . ПМИД 184235 .

[14] Мисиего-Техеда Х.К., Маркос-Контрерас Г.Дж., Сарабия Эрреро Ф.Дж., Мартин Хиль Дж. и Мартин Хиль Ф.Дж. «Бытовая печь первого железного века из «Эль Сото де Мединилья» (Вальядолид) и ее анализ, проведенный ATD». BSAA (Университет Вальядолида) 1993, LIX, 89 111.

[15] КИНДЖЕРИ, WD (1974). «Заметка о дифференциальном термическом анализе археологической керамики». Археометрия . 16 (1). Уайли: 109–112. дои : 10.1111/j.1475-4754.1974.tb01099.x . ISSN 0003-813X .

[1]

[2]

[3]

[4]

[5]

[6]

[7]

[8]

[9]

[10]

[11]

[12]

[13]

[14]

[15]