Трехмерная рентгеновская дифракция

Трехмерная рентгеновская дифракция ( 3DXRD ) — это метод микроскопии, использующий жесткие рентгеновские лучи (с энергией в диапазоне 30–100 кэВ) для исследования внутренней структуры поликристаллических материалов в трех измерениях. ^[1]^[2] Для данного образца 3DXRD возвращает форму, расположение и ориентацию кристаллитов ( « зерен» ), из которых он состоит. 3DXRD позволяет исследовать образцы размером от микрометра до миллиметра с разрешением от сотен нанометров до микрометров. Другие методы, использующие рентгеновские лучи для исследования внутренней структуры поликристаллических материалов, включают рентгеновскую дифракционно-контрастную томографию (ДКТ). ^[3] и дифракция рентгеновских лучей высоких энергий (HEDM). ^[4]

По сравнению с деструктивными методами, например трехмерной дифракцией обратного рассеяния электронов (3D EBSD), ^[5] 3DXRD и аналогичные рентгеновские неразрушающие методы, с помощью которых образец последовательно разрезают и визуализируют, имеют следующие преимущества:

Они требуют меньше подготовки образца, что ограничивает введение новых структур в образец.
Их можно использовать для исследования более крупных образцов и использования более сложных условий выборки.
Они позволяют изучать, как со временем развиваются трехмерные зернистые структуры.
Поскольку измерения не изменяют образец, можно последовательно проводить различные типы анализа.

Экспериментальная установка

Измерения 3DXRD выполняются с использованием различной экспериментальной геометрии. Классическая установка 3DXRD аналогична традиционной настройке томографии, используемой в синхротронах: ^[6] образец, установленный на вращающемся столике, освещается квазипараллельным монохроматическим рентгеновским лучом. Каждый раз, когда определенное зерно в образце удовлетворяет условию Брэгга , генерируется дифрагированный луч. Этот сигнал передается через образец и собирается двумерными детекторами. Поскольку разные зерна удовлетворяют условию Брэгга под разными углами, образец поворачивается для исследования всей структуры образца. Решающим для 3DXRD является идея имитировать трехмерный детектор путем размещения нескольких двумерных детекторов на разных расстояниях от центра вращения образца и экспонирования их одновременно (многие детекторы полупрозрачны для жесткого рентгеновского излучения). лучи) или в разное время.

На канале материаловедения установлен 3DXRD-микроскоп. ^[7] ЕСРФ .

Программное обеспечение

Для определения кристаллографической ориентации зерен в рассматриваемом образце используются следующие пакеты программ: Fable ^[8] и ГрейнСпоттер. ^[9] Реконструкция трехмерной формы зерен нетривиальна, и для этого доступны три подхода, соответственно, основанные на простой обратной проекции, прямой проекции, методе алгебраической реконструкции и реконструкции на основе метода Монте-Карло . ^[10]

Приложения

С помощью 3DXRD можно на месте изучать эволюцию материалов во времени в различных условиях. Помимо прочего, этот метод использовался для картирования упругих деформаций и напряжений в предварительно напряженной никель-титановой проволоке. ^[11]

Связанные методы

Ученые, участвовавшие в разработке 3DXRD, внесли свой вклад в разработку трех других трехмерных неразрушающих методов для материаловедения, используя соответственно электроны и нейтроны в качестве зонда: трехмерное ориентационное картирование в просвечивающем электронном микроскопе (3D-OMiTEM), ^[12] времяпролетная 3D нейтронная дифракция для многозеренной кристаллографии (ToF 3DND) ^[13]^[14] и трехмерная нейтронная дифракция по Лауэ (Laue3DND). ^[15]

Используя систему линз, синхротронную методику темнопольной рентгеновской микроскопии (DFXRM). ^[16] расширяет возможности 3DXRD, позволяя сосредоточиться на глубоко внедренном отдельном зерне и реконструировать его трехмерную структуру и кристаллические свойства. DFXRM находится в стадии разработки в Европейском центре синхротронных исследований ( ESRF ), канал ID06. ^[17]

В лабораторных условиях трехмерные карты зерен с использованием рентгеновских лучей в качестве зонда можно получить с помощью лабораторной дифракционно-контрастной томографии (LabDCT), метода, основанного на 3DXRD. ^[18]

См. также

Ссылки

^ Поульсен, ХФ; Нильсен, Сан-Франциско; Лауридсен, Э.М.; Шмидт, С.; Сутер, Р.М.; Линерт, У.; Маргулис, Л.; Лоренцен, Т.; Юул Йенсен, Д. (2001). «Трехмерные карты границ зерен и напряженного состояния отдельных зерен в поликристаллах и порошках» (PDF) . Журнал прикладной кристаллографии . 34 (6): 751–756. дои : 10.1107/s0021889801014273 .
^ Поульсен, Хеннинг (2004). Трехмерная рентгеновская дифракционная микроскопия . Спрингеровские трактаты в современной физике. Том. 205. дои : 10.1007/b97884 . ISBN 978-3-540-22330-6 .
^ Людвиг, Вольфганг; Шмидт, Сорен; Лауридсен, Эрик Мейдал; Поульсен, Хеннинг Фриис (1 апреля 2008 г.). «Рентгеновская дифракционно-контрастная томография: новый метод трехмерного картирования зерен поликристаллов. I. Случай прямого луча». Журнал прикладной кристаллографии . 41 (2): 302–309. дои : 10.1107/s0021889808001684 . ISSN 0021-8898 .
^ Сутер, Р.М.; Хеннесси, Д; Сяо, К; Линерт, Ю (1 декабря 2006 г.). «Метод прямого моделирования реконструкции микроструктуры с использованием рентгеновской дифракционной микроскопии: проверка монокристаллов». Обзор научных инструментов . 77 (12): 123905–123905–12. Бибкод : 2006RScI...77l3905S . дои : 10.1063/1.2400017 . ISSN 0034-6748 . S2CID 6298472 .
^ Цефферер, С.; Райт, С.И.; Раабе, Д. (1 февраля 2008 г.). «Трехмерная ориентационная микроскопия в сканирующем электронном микроскопе с фокусированным ионным пучком: новое измерение характеристики микроструктуры» . Металлургические и сырьевые операции А . 39 (2): 374–389. Бибкод : 2008MMTA...39..374Z . дои : 10.1007/s11661-007-9418-9 . ISSN 1073-5623 .
^ Поульсен, Хеннинг Фриис (1 декабря 2012 г.). «Введение в трехмерную рентгеновскую дифракционную микроскопию». Журнал прикладной кристаллографии . 45 (6): 1084–1097. дои : 10.1107/s0021889812039143 . ISSN 0021-8898 .
^ «ID11 — Канал материаловедения» . www.esrf.eu. Проверено 13 апреля 2017 г.
^ «басня» . СоурсФордж . Проверено 13 апреля 2017 г.
^ Шмидт, Сорен (01 февраля 2014 г.). «GrainSpotter: быстрый и надежный поликристаллический алгоритм индексации» (PDF) . Журнал прикладной кристаллографии . 47 (1): 276–284. дои : 10.1107/s1600576713030185 . ISSN 1600-5767 . S2CID 36349208 .
^ Старон, Питер; Шрайер, Андреас; Клеменс, Гельмут; Майер, Свеа (19 июня 2017 г.). Нейтроны и синхротронное излучение в инженерном материаловедении: от основ к приложениям, 2-е издание . Джон Уайли и сыновья. ISBN 978-3-527-33592-3 .
^ Седмак, П.; Пилч, Дж.; Хеллер, Л.; Копечек Ю.; Райт, Дж.; Седлак, П.; Фрост, М.; Шиттнер, П. (05 августа 2016 г.). «Зерноразрешенный анализ локализованной деформации никель-титановой проволоки под действием растягивающей нагрузки». Наука . 353 (6299): 559–562. Бибкод : 2016Sci...353..559S . doi : 10.1126/science.aad6700 . ISSN 0036-8075 . ПМИД 27493178 . S2CID 206644339 .
^ Лю, Х.Х.; Шмидт, С.; Поульсен, ХФ; Годфри, А.; Лю, ZQ; Шэрон, Дж.А.; Хуан, X. (13 мая 2011 г.). «Трехмерное ориентационное картирование в просвечивающем электронном микроскопе». Наука . 332 (6031): 833–834. Бибкод : 2011Sci...332..833L . дои : 10.1126/science.1202202 . ISSN 0036-8075 . ПМИД 21566190 . S2CID 206532089 .
^ Церезер, Альберто (01 января 2016 г.). Времяпролетная 3D нейтронная дифракция для многозеренной кристаллографии . Кафедра физики Датского технического университета.
^ Сересер, Альберто; Штробль, Маркус; Холл, Стивен А.; Стойвер, Аксель; Киянаги, Рёдзи; Тремсин, Антон С.; Кнудсен, Эрик Б.; Синохара, Такенао; Виллендруп, Питер К. (25 августа 2017 г.). «Времяпролетная трехмерная дифракция нейтронов в режиме пропускания для картирования структур кристаллических зерен» . Научные отчеты . 7 (1): 9561. doi : 10.1038/s41598-017-09717-w . ISSN 2045-2322 . ПМК 5572055 . ПМИД 28842660 .
^ Равентос, М.; Товар, М.; Медарде, М.; Шан, Т.; Штробль, М.; Самотракитис, С.; Помякушина Е.; Грюнцвейг, К.; Шмидт, С. (18 марта 2019 г.). «Трёхмерная дифракция нейтронов по Лауэ» . Научные отчеты . 9 (1): 4798. doi : 10.1038/s41598-019-41071-x . ПМК 6423297 . ПМИД 30886172 .
^ Саймонс, Х.; Кинг, А.; Людвиг, В.; Детлефс, К.; Пантеон, В.; Шмидт, С.; Снигирева И.; Снигирев А.; Поульсен, ХФ (14 января 2015 г.). «Темнопольная рентгеновская микроскопия для многомасштабной структурной характеристики» . Природные коммуникации . 6 : 6098. Бибкод : 2015NatCo...6.6098S . дои : 10.1038/ncomms7098 . ISSN 2041-1723 . ПМК 4354092 . ПМИД 25586429 .
^ «Исследовательский центр по применению стали погружается в темнопольную микроскопию при ESRF» . www.esrf.eu. Европейская установка синхротронного излучения . Проверено 28 января 2022 г.
^ Макдональд, ЮАР; Хольцнер, К.; Лауридсен, Э.М.; Райшиг, П.; Меркл, AP; Уизерс, Пи Джей (12 июля 2017 г.). «Микроструктурная эволюция при спекании частиц меди, изученная методом лабораторной дифракционно-контрастной томографии (LabDCT)» . Научные отчеты . 7 (1): 5251. doi : 10.1038/s41598-017-04742-1 . ISSN 2045-2322 . ПМК 5507940 . ПМИД 28701768 .

[1] Поульсен, ХФ; Нильсен, Сан-Франциско; Лауридсен, Э.М.; Шмидт, С.; Сутер, Р.М.; Линерт, У.; Маргулис, Л.; Лоренцен, Т.; Юул Йенсен, Д. (2001). «Трехмерные карты границ зерен и напряженного состояния отдельных зерен в поликристаллах и порошках» (PDF) . Журнал прикладной кристаллографии . 34 (6): 751–756. дои : 10.1107/s0021889801014273 .

[3DXRD_book-2] Поульсен, Хеннинг (2004). Трехмерная рентгеновская дифракционная микроскопия . Спрингеровские трактаты в современной физике. Том. 205. дои : 10.1007/b97884 . ISBN 978-3-540-22330-6 .

[3] Людвиг, Вольфганг; Шмидт, Сорен; Лауридсен, Эрик Мейдал; Поульсен, Хеннинг Фриис (1 апреля 2008 г.). «Рентгеновская дифракционно-контрастная томография: новый метод трехмерного картирования зерен поликристаллов. I. Случай прямого луча». Журнал прикладной кристаллографии . 41 (2): 302–309. дои : 10.1107/s0021889808001684 . ISSN 0021-8898 .

[4] Сутер, Р.М.; Хеннесси, Д; Сяо, К; Линерт, Ю (1 декабря 2006 г.). «Метод прямого моделирования реконструкции микроструктуры с использованием рентгеновской дифракционной микроскопии: проверка монокристаллов». Обзор научных инструментов . 77 (12): 123905–123905–12. Бибкод : 2006RScI...77l3905S . дои : 10.1063/1.2400017 . ISSN 0034-6748 . S2CID 6298472 .

[5] Цефферер, С.; Райт, С.И.; Раабе, Д. (1 февраля 2008 г.). «Трехмерная ориентационная микроскопия в сканирующем электронном микроскопе с фокусированным ионным пучком: новое измерение характеристики микроструктуры» . Металлургические и сырьевые операции А . 39 (2): 374–389. Бибкод : 2008MMTA...39..374Z . дои : 10.1007/s11661-007-9418-9 . ISSN 1073-5623 .

[6] Поульсен, Хеннинг Фриис (1 декабря 2012 г.). «Введение в трехмерную рентгеновскую дифракционную микроскопию». Журнал прикладной кристаллографии . 45 (6): 1084–1097. дои : 10.1107/s0021889812039143 . ISSN 0021-8898 .

[7] «ID11 — Канал материаловедения» . www.esrf.eu. Проверено 13 апреля 2017 г.

[8] «басня» . СоурсФордж . Проверено 13 апреля 2017 г.

[9] Шмидт, Сорен (01 февраля 2014 г.). «GrainSpotter: быстрый и надежный поликристаллический алгоритм индексации» (PDF) . Журнал прикладной кристаллографии . 47 (1): 276–284. дои : 10.1107/s1600576713030185 . ISSN 1600-5767 . S2CID 36349208 .

[10] Старон, Питер; Шрайер, Андреас; Клеменс, Гельмут; Майер, Свеа (19 июня 2017 г.). Нейтроны и синхротронное излучение в инженерном материаловедении: от основ к приложениям, 2-е издание . Джон Уайли и сыновья. ISBN 978-3-527-33592-3 .

[11] Седмак, П.; Пилч, Дж.; Хеллер, Л.; Копечек Ю.; Райт, Дж.; Седлак, П.; Фрост, М.; Шиттнер, П. (05 августа 2016 г.). «Зерноразрешенный анализ локализованной деформации никель-титановой проволоки под действием растягивающей нагрузки». Наука . 353 (6299): 559–562. Бибкод : 2016Sci...353..559S . doi : 10.1126/science.aad6700 . ISSN 0036-8075 . ПМИД 27493178 . S2CID 206644339 .

[12] Лю, Х.Х.; Шмидт, С.; Поульсен, ХФ; Годфри, А.; Лю, ZQ; Шэрон, Дж.А.; Хуан, X. (13 мая 2011 г.). «Трехмерное ориентационное картирование в просвечивающем электронном микроскопе». Наука . 332 (6031): 833–834. Бибкод : 2011Sci...332..833L . дои : 10.1126/science.1202202 . ISSN 0036-8075 . ПМИД 21566190 . S2CID 206532089 .

[13] Церезер, Альберто (01 января 2016 г.). Времяпролетная 3D нейтронная дифракция для многозеренной кристаллографии . Кафедра физики Датского технического университета.

[14] Сересер, Альберто; Штробль, Маркус; Холл, Стивен А.; Стойвер, Аксель; Киянаги, Рёдзи; Тремсин, Антон С.; Кнудсен, Эрик Б.; Синохара, Такенао; Виллендруп, Питер К. (25 августа 2017 г.). «Времяпролетная трехмерная дифракция нейтронов в режиме пропускания для картирования структур кристаллических зерен» . Научные отчеты . 7 (1): 9561. doi : 10.1038/s41598-017-09717-w . ISSN 2045-2322 . ПМК 5572055 . ПМИД 28842660 .

[15] Равентос, М.; Товар, М.; Медарде, М.; Шан, Т.; Штробль, М.; Самотракитис, С.; Помякушина Е.; Грюнцвейг, К.; Шмидт, С. (18 марта 2019 г.). «Трёхмерная дифракция нейтронов по Лауэ» . Научные отчеты . 9 (1): 4798. doi : 10.1038/s41598-019-41071-x . ПМК 6423297 . ПМИД 30886172 .

[16] Саймонс, Х.; Кинг, А.; Людвиг, В.; Детлефс, К.; Пантеон, В.; Шмидт, С.; Снигирева И.; Снигирев А.; Поульсен, ХФ (14 января 2015 г.). «Темнопольная рентгеновская микроскопия для многомасштабной структурной характеристики» . Природные коммуникации . 6 : 6098. Бибкод : 2015NatCo...6.6098S . дои : 10.1038/ncomms7098 . ISSN 2041-1723 . ПМК 4354092 . ПМИД 25586429 .

[17] «Исследовательский центр по применению стали погружается в темнопольную микроскопию при ESRF» . www.esrf.eu. Европейская установка синхротронного излучения . Проверено 28 января 2022 г.

[18] Макдональд, ЮАР; Хольцнер, К.; Лауридсен, Э.М.; Райшиг, П.; Меркл, AP; Уизерс, Пи Джей (12 июля 2017 г.). «Микроструктурная эволюция при спекании частиц меди, изученная методом лабораторной дифракционно-контрастной томографии (LabDCT)» . Научные отчеты . 7 (1): 5251. doi : 10.1038/s41598-017-04742-1 . ISSN 2045-2322 . ПМК 5507940 . ПМИД 28701768 .

[1]

[2]

[3]

[4]

[5]

[6]

[7]

[8]

[9]

[10]

[11]

[12]

[13]

[14]

[15]

[16]

[17]

[18]