Маршрут твердотельной реакции
Путь твердофазной реакции является наиболее широко используемым методом получения поликристаллических твердых веществ из смеси твердых исходных материалов. Твердые вещества не реагируют друг с другом при комнатной температуре в обычных временных масштабах, и необходимо нагреть их до гораздо более высоких температур, часто до 1000–1500 ° C, чтобы реакция протекала с заметной скоростью. Факторы, от которых зависят возможность и скорость твердофазной реакции, включают условия реакции, структурные свойства реагентов, площадь поверхности твердых тел, их реакционную способность и термодинамическое изменение свободной энергии , связанное с реакцией. [1] [2]
Схема экспериментальной процедуры
[ редактировать ]Реагенты
[ редактировать ]Это твердые реагенты, из которых предлагается получить твердое кристаллическое соединение. Выбор химических реагентов зависит от условий реакции и ожидаемой природы продукта. Реагенты тщательно высушивают перед взвешиванием. Поскольку увеличение площади поверхности увеличивает скорость реакции, по возможности следует использовать мелкозернистые материалы.
Смешивание
[ редактировать ]После отвешивания реагентов в необходимых количествах их смешивают. Для ручного смешивания небольших количеств обычно агатовую ступку и пестик используют достаточное количество летучей органической жидкости – предпочтительно ацетона или спирта . К смеси добавляется – для облегчения гомогенизации. В результате образуется паста, которую тщательно перемешивают. В процессе измельчения и смешивания органическая жидкость постепенно улетучивается и обычно полностью испаряется через 10–15 минут. Для количеств, намного превышающих ~20 г, обычно применяется механическое смешивание с использованием шаровой мельницы и профессионального оборудования.
Материал контейнера
[ редактировать ]Для последующей реакции при высоких температурах необходимо выбрать подходящий материал емкости, химически инертный по отношению к реагентам в используемых условиях нагрева. благородные металлы — платина и золото Обычно подходят . Контейнерами могут быть тигли или лодочки из фольги. Для низкотемпературных реакций другие металлы, такие как никель можно использовать (ниже 600–700 ° C).
Термическая обработка
[ редактировать ]Используемая программа нагрева во многом зависит от формы и реакционной способности реагентов. При контроле температуры или атмосферы подробно учитывается природа реагирующих химических веществ. хорошая печь Для термообработки используется . Гранулирование образцов предпочтительнее перед нагревом, так как при этом увеличивается площадь соприкосновения зерен.
Анализ
[ редактировать ]Материалы продукта анализируются с использованием различных методов определения характеристик, таких как рентгеновская дифракция (XRD), сканирующая электронная микроскопия (SEM), просвечивающая электронная микроскопия (TEM) и т. д.