линия Шленка

Линия Шленка (также вакуумный газовый коллектор ) — широко используемый химический аппарат, разработанный Вильгельмом Шленком . ^[1] Он состоит из двойного коллектора с несколькими портами. ^[2] Один коллектор подключен к источнику очищенного инертного газа , другой - к вакуумному насосу . Линия инертного газа вентилируется через масляный барботер , а пары растворителя и газообразные продукты реакции не допускаются от загрязнения вакуумного насоса с помощью с жидким азотом или сухим льдом / ацетоном холодной ловушки . Специальные запорные краны или тефлоновые краны позволяют выбирать вакуум или инертный газ без необходимости помещения пробы в отдельную линию. ^[3]

Линии Шленка полезны для работы с соединениями, чувствительными к влаге и воздуху . Вакуум . используется для удаления воздуха или других газов, присутствующих в закрытой стеклянной посуде, подсоединенной к линии последние следы растворителя Часто он также удаляет из образца . Вакуумные и газовые коллекторы часто имеют множество портов и линий, и при осторожном обращении можно несколько реакций одновременно проводить или операций в инертных условиях.

Если реагенты очень чувствительны к окислению , следы кислорода могут представлять проблему. Затем для удаления кислорода ниже уровня ppm инертный газ необходимо очистить, пропуская его через катализатор деоксигенации. ^[4] Обычно это столб оксида меди(I) или марганца(II), который реагирует со следами кислорода, присутствующими в инертном газе. В других случаях часто используется метод продувочного цикла, при котором закрытый реакционный сосуд, подключенный к линии, наполняется инертным газом, откачивается под вакуумом и затем снова заполняется. Этот процесс повторяется 3 или более раз, чтобы обеспечить тщательное удаление воздуха. Влажность можно удалить, нагрев реакционный сосуд тепловой пушкой. ^[5]

Техники

К основным приемам, связанным с использованием шнура Шленка, относятся:

противоточные добавки, при которых устойчивые на воздухе реагенты добавляются в реакционный сосуд против потока инертного газа;
использование шприцев и резиновых перегородок для переливания жидкостей и растворов; ^[6]
перенос через канюлю , при котором жидкости или растворы чувствительных к воздуху реагентов переносят между различными сосудами, закрытыми перегородками, с помощью длинной тонкой трубки, известной как канюля. Поток жидкости поддерживается вакуумом или давлением инертного газа. ^[7]

Стеклянные изделия обычно соединяются плотно пригнанными и смазанными маслом соединениями притертого стекла . Круглые изгибы стеклянных трубок с притертыми соединениями можно использовать для регулирования ориентации различных сосудов. Стеклянная посуда обязательно очищается от наружного воздуха методом циклической продувки. Используемые растворители и реагенты могут использовать метод, называемый «барботированием», для удаления воздуха. Здесь игла канюли, соединенная с инертным газом на линии, вставляется в реакционный сосуд, содержащий растворитель; при этом инертный газ эффективно попадает в раствор, который активно выталкивает захваченные молекулы газа из растворителя. ^[5]

Фильтрация в инертных условиях представляет собой особую проблему. Обычно это достигается с помощью «фильтра канюли». ^[3] Традиционно фильтрация осуществляется с помощью фильтра Шленка, который состоит из воронки из спеченного стекла, снабженной соединениями и запорными кранами. Прикрепив предварительно высушенную воронку и приемную колбу к реакционной колбе против потока азота, осторожно перевернув установку и соответствующим образом включив вакуум, фильтрацию можно выполнить с минимальным воздействием воздуха. ^[5]

Перчаточный ящик часто используется вместе с линией Schlenk для хранения и повторного использования в лаборатории растворителей, чувствительных к воздуху и влаге.

Опасности

Основной опасностью, связанной с использованием шнура Шленка, является риск имплозии или взрыва . Имплозия может произойти из-за использования вакуума и дефектов стеклянного аппарата.

Взрыв может произойти из-за частого использования жидкого азота в холодной ловушке , используемого для защиты вакуумного насоса от растворителей. достаточное количество воздуха Если в линию Шленка попадает , жидкий кислород может конденсироваться в холодной ловушке в виде бледно-голубой жидкости. Взрыв может произойти из-за реакции жидкого кислорода с любыми органическими соединениями, также находящимися в ловушке.

Галерея

Установка вакуумного/газового коллектора: 1 вход инертного газа, 2 выхода инертного газа (в барботер), 3 вакуум (к холодным ловушкам), 4 реакционная линия, 5 тефлоновый кран для газа, 6 тефлоновый кран для вакуума.
Схема коллектора вакуума/газа: 1 вход инертного газа, 2 выхода инертного газа (в барботер), 3 вакуум (к холодным ловушкам), 4 реакционная линия, 5 двойной косой кран (т. е. стеклянный кран с 2 отдельными параллельными «каналами/линиями»). которые идут по диагонали к оси крана)
Два реагента для альдольной реакции готовятся в соседних колбах, готовых к переносу одного в другой при сохранении безвоздушных условий.
Желтую суспензию фильтруют через воронку из спеченного стекла в другую колбу Шленка в безвоздушных условиях.

См. также

Безвоздушная техника дает широкий обзор методов, включая:
- Перчаточный ящик - используется для работы с химическими веществами, чувствительными к воздуху (кислороду или влаге).
- Колба Шленка – реакционный сосуд для работы с чувствительными к воздуху соединениями.
- Треугольник Перкина - используется для перегонки чувствительных к воздуху соединений.

Ссылки

^
Прототип того, что стало «линией Шленка», можно найти в: Шленк, Вильгельм; Таль, Александр (1913). «О металлических кетилах — большой класс соединений с трехвалентным углеродом. II» [О металлических кетилах — большой класс соединений с трехвалентным углеродом. II.]. Отчеты Немецкого химического общества (на немецком языке). 46 (3): 2840–2854. дои : 10.1002/cber.19130460356 . См. иллюстрации на стр. 2844–2845.
- Иллюстрации из статьи Шленка 1913 года воспроизведены на стр. 960–963 книги: Шленк, Вильгельм (1924). «Металлоорганические соединения». В Вейле, Йозеф (ред.). Методы органической химии на ( немецком языке). Том 4 (2-е изд.). Лейпциг, Германия: Георг Тиме. стр. 720–978.
- См. также: Тидвелл, Томас Т. (2001). «Вильгельм Шленк: Человек за флягой» (PDF) . Международное издание «Прикладная химия» . 40 (2): 331–337. doi : 10.1002/1521-3773(20010119)40:2<331::AID-ANIE331>3.0.CO;2-E .
^ Крейг М. Дэвис и Келли А. Карран (ноябрь 2007 г.). «Манипулирование линией Шленка: получение тетрагидрофурановых комплексов хлоридов переходных металлов» (страница аннотации) . Журнал химического образования . 84 (11): 1822–3. Бибкод : 2007JChEd..84.1822D . дои : 10.1021/ed084p1822 .
^ Jump up to: ^а ^б Борис, Андрей М. (2023). «Иллюстрированное руководство по технике использования шнура Шленка» . Металлоорганические соединения . 42 (3): 182–196. doi : 10.1021/acs.organomet.2c00535 . S2CID 256409354 .
^ CR McIlwrick и CS Phillips. Удаление кислорода из газовых потоков: применение в катализе и газовой хроматографии , Journal of Physics E : Scientific Instruments, 1973, 6:12, 1208–10.
^ Jump up to: ^а ^б ^с Джеймс, Майкл Дж.; Кларк, Джордж Э.; Ли, Шарлотта; Фэрламб, Ян Дж.С. (12 июля 2022 г.). «Безопасное обращение с чувствительными к воздуху металлоорганическими реагентами с использованием методов линии Шленка: перекрестные соединения Негиши для аспирантов-стажеров» . Журнал химического образования . 99 (7): 2656–2660. doi : 10.1021/acs.jchemed.2c00134 . ISSN 0021-9584 .
^ Йохансен, Мартин Б.; Кондруп, Йенс К.; Хиндж, Могенс; Линдхардт, Андерс Т. (13 июня 2018 г.). «Повышение безопасности при перекачке пирофорного трет-бутиллития из колб с защитными уплотнениями». Исследования и разработки органических процессов . 22 (7): 903–905. дои : 10.1021/acs.oprd.8b00151 . S2CID 103573742 .
^ Браун, ХК «Органический синтез с помощью боранов» John Wiley & Sons, Inc., Нью-Йорк: 1975. ISBN 0-471-11280-1 .

Дальнейшее чтение

Селла, Андреа (январь 2008 г.). «Аппарат Шленка» . Мир химии : 69 . Проверено 30 января 2008 г.
Тидвелл, Томас (2001). «Вильгельм Шленк: Человек за флягой». Международное издание «Прикладная химия» . 40 (2): 331–337. doi : 10.1002/1521-3773(20010119)40:2<331::AID-ANIE331>3.0.CO;2-E . ПМИД 11180319 .
Юрген Хек. «Курс интегрированного синтеза: техника Шленка» (PDF) . Университет Гамбурга . Архивировано из оригинала (перепечатка в Норвежском университете науки и технологий) 9 марта 2008 г.
«Обращение с реагентами, чувствительными к воздуху» (PDF) . Сигма-Олдрич .
«Обращение с реагентами, чувствительными к воздуху» Сигма-Олдрич.

Внешние ссылки

Роб Тореки (25 мая 2004 г.). «Линии Шленка и вакуумные линии» . Галерея стеклянной посуды . Объединение парадигм интерактивного обучения.
Подготовка колонны с оксидом марганца для очистки инертного газа от следов кислорода

[1] Прототип того, что стало «линией Шленка», можно найти в: Шленк, Вильгельм; Таль, Александр (1913). «О металлических кетилах — большой класс соединений с трехвалентным углеродом. II» [О металлических кетилах — большой класс соединений с трехвалентным углеродом. II.]. Отчеты Немецкого химического общества (на немецком языке). 46 (3): 2840–2854. дои : 10.1002/cber.19130460356 . См. иллюстрации на стр. 2844–2845.
Иллюстрации из статьи Шленка 1913 года воспроизведены на стр. 960–963 книги: Шленк, Вильгельм (1924). «Металлоорганические соединения». В Вейле, Йозеф (ред.). Методы органической химии на ( немецком языке). Том 4 (2-е изд.). Лейпциг, Германия: Георг Тиме. стр. 720–978.
См. также: Тидвелл, Томас Т. (2001). «Вильгельм Шленк: Человек за флягой» (PDF) . Международное издание «Прикладная химия» . 40 (2): 331–337. doi : 10.1002/1521-3773(20010119)40:2<331::AID-ANIE331>3.0.CO;2-E .

[2] Иллюстрации из статьи Шленка 1913 года воспроизведены на стр. 960–963 книги: Шленк, Вильгельм (1924). «Металлоорганические соединения». В Вейле, Йозеф (ред.). Методы органической химии на ( немецком языке). Том 4 (2-е изд.). Лейпциг, Германия: Георг Тиме. стр. 720–978.

[3] См. также: Тидвелл, Томас Т. (2001). «Вильгельм Шленк: Человек за флягой» (PDF) . Международное издание «Прикладная химия» . 40 (2): 331–337. doi : 10.1002/1521-3773(20010119)40:2<331::AID-ANIE331>3.0.CO;2-E .

[2] Крейг М. Дэвис и Келли А. Карран (ноябрь 2007 г.). «Манипулирование линией Шленка: получение тетрагидрофурановых комплексов хлоридов переходных металлов» (страница аннотации) . Журнал химического образования . 84 (11): 1822–3. Бибкод : 2007JChEd..84.1822D . дои : 10.1021/ed084p1822 .

[Borys-3] Jump up to: ^а ^б Борис, Андрей М. (2023). «Иллюстрированное руководство по технике использования шнура Шленка» . Металлоорганические соединения . 42 (3): 182–196. doi : 10.1021/acs.organomet.2c00535 . S2CID 256409354 .

[4] CR McIlwrick и CS Phillips. Удаление кислорода из газовых потоков: применение в катализе и газовой хроматографии , Journal of Physics E : Scientific Instruments, 1973, 6:12, 1208–10.

[:0-5] Jump up to: ^а ^б ^с Джеймс, Майкл Дж.; Кларк, Джордж Э.; Ли, Шарлотта; Фэрламб, Ян Дж.С. (12 июля 2022 г.). «Безопасное обращение с чувствительными к воздуху металлоорганическими реагентами с использованием методов линии Шленка: перекрестные соединения Негиши для аспирантов-стажеров» . Журнал химического образования . 99 (7): 2656–2660. doi : 10.1021/acs.jchemed.2c00134 . ISSN 0021-9584 .

[6] Йохансен, Мартин Б.; Кондруп, Йенс К.; Хиндж, Могенс; Линдхардт, Андерс Т. (13 июня 2018 г.). «Повышение безопасности при перекачке пирофорного трет-бутиллития из колб с защитными уплотнениями». Исследования и разработки органических процессов . 22 (7): 903–905. дои : 10.1021/acs.oprd.8b00151 . S2CID 103573742 .

[7] Браун, ХК «Органический синтез с помощью боранов» John Wiley & Sons, Inc., Нью-Йорк: 1975. ISBN 0-471-11280-1 .

[1]

[2]

[3]

[4]

[5]

[6]

[7]