Перенос канюли

Септы запечатывают две конические колбы. Канюля используется для переноса ТГФ из колбы справа в колбу слева.

Перенос через канюлю или канюляцию — это набор безвоздушных методов , используемых с линией Шленка для переноса образцов жидкости или раствора между реакционными сосудами через канюли , избегая атмосферного загрязнения. Хотя шприцы — это не то же самое, что канюли, методы остаются актуальными. ^{[ 1 ]}

Популярны два метода переноса канюли: вакуум и давление. Оба используют разницу давлений между двумя сосудами для проталкивания жидкости. Часто основной трудностью является медленная передача из-за высокой вязкости жидкости.

Оборудование

септа

Резиновая перегородка. Верхняя часть загибается на горлышко колбы, обеспечивая герметичное уплотнение.

Септы ( от английского septum ) — это резиновые пробки, которые запечатывают колбы или бутылки. Они обеспечивают герметичное уплотнение, предотвращая проникновение атмосферы, но их можно проткнуть острыми иглами или канюлями.

Канюля

Канюли представляют собой полые гибкие трубки. Их канал ствола обычно имеет толщину 16-22 калибра . ^{[ 2 ]} Обычно они изготавливаются из нержавеющей стали или ПТФЭ из-за их химической стойкости. Канюли из нержавеющей стали обычно имеют длину 2–3 фута из-за их относительной жесткости, тогда как канюли из ПТФЭ могут быть намного короче. Концы обычно острые и не имеют сердцевины, что позволяет им легко протыкать резиновую перегородку , не забиваясь резиновыми частицами. Плоские наконечники, как правило, обеспечивают более полную передачу жидкостей.

Канюли из нержавеющей стали имеют тенденцию разрушаться при разрезании кусачками. Их лучше всего резать труборезами соответствующего размера. Другие специалисты рекомендуют глубоко надрезать канюлю треугольным напильником, а затем резко сломать ослабленный участок. ^{[ 2 ]}

Иглы и шприцы

Часто используются иглы с широким отверстием аналогичного калибра. В отличие от игл для подкожных инъекций, которые иногда используются в химической лаборатории, эти иглы, как правило, используются повторно из-за стоимости. Длинные иглы могут быть достаточно гибкими, чтобы их можно было согнуть в U-образной форме; более короткие иглы часто нет.

Полипропиленовые шприцы, используемые в медицинских целях, являются наименее дорогими. Хотя материал относительно устойчив к растворителям, хотя он предназначен в первую очередь для водных растворов, может произойти некоторая деградация или выщелачивание содержимого. В частности, черное резиновое уплотнение может раздуться и вызвать заклинивание плунжера.

Цельностеклянные газонепроницаемые шприцы обладают большей устойчивостью к растворителям, хотя они имеют большую склонность к утечкам, чем пластиковые шприцы. Смазки, использованные на стволе, могут попасть в его содержимое. Также доступны стеклянные шприцы с тефлоновым уплотнением на поршне, но они дороже. Обычно их используют для микрошприцов (обычно объемом менее 100 мкл). Предпочтительны фитинги Люэра , поскольку иглы фиксируются даже при более высоком давлении, например, при перекачивании вязких жидкостей. ^{[ 3 ]}

Очистка и хранение

Канюли и иглы следует быстро промыть подходящим растворителем, чтобы предотвратить необнаружимые коррозионные повреждения нержавеющей стали. Поскольку их обычно используют для работ, чувствительных к воздуху, их обычно хранят в горячей духовке, чтобы уменьшить адсорбцию молекул воды. Перед использованием их обычно подвергают трем циклам наполнения вакуумом для удаления следов воздуха.

Методы переноса канюлей

Этот метод был описан с иллюстрированными подробностями. ^{[ 4 ]}^{[ 5 ]} ^{[ 6 ]}

Вакуумный

Два конца канюли вводятся через перегородку, закрывающую донорскую и приемную колбы. Канюля проходит ниже поверхности перекачиваемой жидкости. К принимающей колбе прикладывается вакуум, и низкое давление относительно донорской колбы заставляет жидкость течь через канюлю.

Вакуумная передача может привести к попаданию воздуха в систему, что приведет к порче безвоздушной среды. Потеря жидкости в результате испарения является еще одной проблемой, хотя и в меньшей степени, если жидкость представляет собой чистую жидкость, чем раствор известной концентрации.

Положительное давление

Приемную колбу подключают к собственному газовому барботеру , а донорскую – к источнику инертного газа. При увеличении давления инертного газа давление внутри донорской колбы повышается выше, чем в принимающей колбе, и жидкость вытесняется через канюлю. ^{[ 2 ]}

Передача давления может быть медленной. Линии инертного газа обычно выводятся из газового барботера, установленного на линии, чтобы предотвратить избыточное давление. Вентиляционные отверстия необходимо изолировать, закрыв выпускное отверстие барботера или остановив выход инертного газа запорным краном или зажимным зажимом, чтобы обеспечить достаточное давление для завершения передачи. использование ртутного барботера Раньше было популярно вместо барботера, наполненного маслом, но оно вышло из моды из-за сложности борьбы с разливами ртути.

перекачивание

Осторожно полностью заполнив канюлю любым из описанных выше методов, а затем позволив давлению внутри сосудов выровняться, сифон можно установить . Такое расположение позволяет медленно добавлять жидкость в реакционный сосуд; Скорость добавления можно контролировать путем регулирования относительной высоты донорского сосуда.

Обращение с пирофорным материалом

При работе с пирофорными материалами (например, трет-бутиллитием и триметилалюминием ) следы соединения на кончике иглы или канюли могут воспламениться и вызвать закупорку. Некоторые работники предпочитают помещать кончик иглы или канюли в короткую стеклянную трубку, продуваемую инертным газом и герметично закрытую двумя перегородками. ^{[ 3 ]}

Вместо того, чтобы подвергать кончик иглы воздействию воздуха, он втягивается в инертную трубку. При желании его можно вставить в колбу через две перегородки (одну на трубке, другую на колбе). При таком использовании исключается возгорание кончиков игл, что снижает очевидные опасности. Кроме того, снижается склонность кончика иглы к засорению из-за реакции следов реагента с воздухом с образованием солей.

Фильтрация

Фильтрацию проще всего осуществить с помощью шприцевого фильтра . Фильтры из ПТФЭ, как правило, наиболее химически устойчивы; нейлоновые фильтры в меньшей степени.

С помощью канюли, фильтр-стержня безвоздушную технику#Галерея можно использовать . Фильтр-стержень представляет собой короткую стеклянную трубку, запечатанную с одного конца перегородкой, а с другого - фильтровальной бумагой или спеченной стеклянной фриттой. ^{[ 3 ]}

Для больших объемов может быть предпочтительнее соединить донорскую и приемную колбы через притертые стеклянные соединения с фильтрующей трубкой из спеченного стекла.

Галерея

Канюля: внутрикровянной клапан
Канюля: дополнительный выпускной клапан
Канюля: (простая), без спускного клапана.
Канюля: система с двумя коллекторами
Канюля: шприцевой клапан

Чувствительные к воздуху канюли:

1: Давление на входе (вход газа) 2: Давление на выходе (масляный барботер оранжевый) 3: Верхняя колба с перекачиваемой жидкостью (желтый) для перекачки 4: Нижняя приемная колба/перекачиваемая жидкость (желтый)

5: Канюля для переноса жидкости 6: Перегородка (оранжевая) на передающей колбе 7: Перегородка (оранжевая) на приемной колбе 8: Регулятор давления/запорный кран

9: Трубка/газопровод (для ясности не показан, стрелки показывают соединения) 10: Газовая канюля 11: Запорный кран двухходового шприца 12: Газонепроницаемый шприц

13: Газ/давление удалено из колбы 4 14: Газ/давление добавлено в колбу 3

O = Открыть запорный кран; X = кран закрыт; черная стрелка = направление потока газа, оранжевая стрелка = направление потока жидкости

Ссылки

^ Дювард Ф. Шрайвер и М.А. Дреззон «Манипуляция чувствительными к воздуху соединениями», 1986, Дж. Уайли и сыновья: Нью-Йорк. ISBN 0-471-86773-X .
^ Перейти обратно: ^а ^б ^с Роб Тореки (1 декабря 2004 г.). «Канюли» . Галерея стеклянной посуды . Объединение парадигм интерактивного обучения.
^ Перейти обратно: ^а ^б ^с Эррингтон, РМ (1997). Расширенная практическая неорганическая и металлоорганическая химия ( отрывок из Google Books ) . Лондон: Blackie Academic & Professional. стр. 42–48. ISBN 0-7514-0225-7 .
^ Беккер, Марк Р.; Рыкачевски, Кэти А.; Людвиг, Джейкоб Р.; Шиндлер, Коринна С. (2018). «Метатезис карбонил-олефинов для синтеза циклических олефинов» . Органические синтезы . 95 : 472–485. дои : 10.15227/orgsyn.095.0472 . ПМЦ 8445106 . ПМИД 34538972 .
^ Фастука, Николас Дж.; Вонг, Элис Р.; Мак, Виктор В.; Райсман, Сара Э. (2020). «Асимметричное присоединение по Михаэлю диметилмалоната к 2-циклопентен-1-ону, катализируемое гетеробиметаллическим комплексом» . Органические синтезы . 97 : 327–338. дои : 10.15227/orgsyn.097.0327 . ПМЦ 9128456 . ПМИД 35614904 .
^ Бартко, Сэмюэл Г.; Дэн, Джеймс; Данхайзер, Рик Л. (2016). «Синтез 1-йодпропина» . Органические синтезы . 93 : 245–262. дои : 10.15227/orgsyn.093.0245 .

Дальнейшее чтение

«AL-134: Обращение и хранение реагентов, чувствительных к воздуху» (PDF) . Технический бюллетень . Сигма-Олдрич .

[1] Дювард Ф. Шрайвер и М.А. Дреззон «Манипуляция чувствительными к воздуху соединениями», 1986, Дж. Уайли и сыновья: Нью-Йорк. ISBN 0-471-86773-X .

[toreki-2] Перейти обратно: ^а ^б ^с Роб Тореки (1 декабря 2004 г.). «Канюли» . Галерея стеклянной посуды . Объединение парадигм интерактивного обучения.

[errington-3] Перейти обратно: ^а ^б ^с Эррингтон, РМ (1997). Расширенная практическая неорганическая и металлоорганическая химия ( отрывок из Google Books ) . Лондон: Blackie Academic & Professional. стр. 42–48. ISBN 0-7514-0225-7 .

[4] Беккер, Марк Р.; Рыкачевски, Кэти А.; Людвиг, Джейкоб Р.; Шиндлер, Коринна С. (2018). «Метатезис карбонил-олефинов для синтеза циклических олефинов» . Органические синтезы . 95 : 472–485. дои : 10.15227/orgsyn.095.0472 . ПМЦ 8445106 . ПМИД 34538972 .

[5] Фастука, Николас Дж.; Вонг, Элис Р.; Мак, Виктор В.; Райсман, Сара Э. (2020). «Асимметричное присоединение по Михаэлю диметилмалоната к 2-циклопентен-1-ону, катализируемое гетеробиметаллическим комплексом» . Органические синтезы . 97 : 327–338. дои : 10.15227/orgsyn.097.0327 . ПМЦ 9128456 . ПМИД 35614904 .

[6] Бартко, Сэмюэл Г.; Дэн, Джеймс; Данхайзер, Рик Л. (2016). «Синтез 1-йодпропина» . Органические синтезы . 93 : 245–262. дои : 10.15227/orgsyn.093.0245 .

[ 1 ]

[ 2 ]

[ 3 ]

[ 4 ]

[ 5 ]

[ 6 ]