Поршнево-цилиндровый аппарат

Поршнево -цилиндровый аппарат представляет собой устройство с твердой средой, применяемое в науках о Земле и материаловедении , для создания одновременно высокого давления (до 6 ГПа) и температуры (до 1700 °С). Модификации стандартной установки могут расширить эти пределы до еще более высоких давлений и температур. Особый тип поршневого цилиндра, называемый аппаратом Григгса , также способен создавать девиаторное напряжение на образце.

Принцип работы прибора заключается в создании давления путем сжатия образца в сборе, включающего печь сопротивления , внутри сосуда под давлением . Контролируемая высокая температура создается путем подачи регулируемого напряжения на печь и контроля температуры с помощью термопары . Сосуд под давлением представляет собой цилиндр , закрытый с одного конца жесткой пластиной с небольшим отверстием для прохождения термопары. продвигается С другой стороны поршень в цилиндр. ^{[ 1 ]}

Поршневой цилиндр без нагрузки (2016 г.)

История

Сэр Чарльз Парсонс был первым, кто решил проблему создания высокого давления одновременно с высокой температурой. ^{[ 2 ]} Его аппарат давления состоял из устройств поршень-цилиндр, в которых использовался внутренний электрический нагрев сопротивлением. Он использовал твердый материал, передающий давление, который также служил тепловой и электрической изоляцией . Его цилиндрические камеры имели диаметр от 1 до 15 см. Максимальное давление при указанной им температуре составляло порядка 15 000 атм (что соответствует ~ 1,5 ГПа) при 3 000 ° C.

Лоринг Л. Коэс-младший из компании Norton Co. был первым человеком, разработавшим устройство поршень-цилиндр, возможности которого существенно превосходят возможности устройства Парсонса. Он лично не публиковал описание этого оборудования до 1962 года. ^{[ 3 ]} Ключевой особенностью этого устройства является использование горячего формованного из оксида алюминия лайнера или цилиндра . Устройство двустороннее, давление создается путем введения поршня из карбида вольфрама в каждый конец цилиндра из глинозема. Поскольку цилиндр из оксида алюминия является электроизолирующим, нагрев осуществляется очень просто путем пропускания электрического тока от одного поршня через трубку для нагрева образца и выхода через противоположный поршень. Аппарат использовался при давлениях до 45000 атм (что соответствует ~4,5 ГПа) одновременно с температурой 800 °С. Температуру измеряли с помощью термопары, расположенной в колодце. При таких условиях температуры и давления в этом устройстве получается только один проход, причем поршни и глиноземный цилиндр являются одноразовыми. Даже при давлении 30 000 атм (что соответствует ~ 3,0 ГПа) цилиндр из глинозема пригоден только для нескольких запусков, как и в случае с поршнями из карбида вольфрама. Затраты на использование такого устройства велики.

В настоящее время и поршень, и цилиндр изготавливаются из цементированного карбида вольфрама, а электрическая изоляция обеспечивается иным способом, чем в устройстве Коэса. В частности, основу современного поршневого аппарата составляет конструкция, описанная Бойдом и Инглэндом в 1960 г. ^{[ 4 ]} Это была первая машина, которая позволяла верхней мантии регулярно проводить эксперименты в условиях в лаборатории.

Геолог Бернард Вуд внес множество важных вкладов в науку, используя эксперименты с поршнем и цилиндром, и, следовательно, стал видной фигурой в экспериментальной петрологии . Вместе с Фредом Уилером, рабочим мастерской Бристольского университета , он разработал модель поршневого цилиндра, известную своей простотой и синими чертами. ^{[ 5 ]} Несколько единиц этой модели были изготовлены в Оксфордском университете . ^{[ 5 ]}

Теория

Устройство поршень-цилиндр основано на той же простой взаимосвязи, что и другие устройства высокого давления (например, пресс с несколькими наковальнями и ячейка с алмазной наковальней ):

$P={\frac {F}{A}}$

где P — давление , F — приложенная сила и A — площадь .

Он достигает высоких давлений, используя принцип усиления давления: преобразование небольшой нагрузки на большой поршень в относительно большую нагрузку на маленький поршень. Затем одноосное давление распределяется (квазигидростатически) по образцу за счет деформации материалов сборки.

Компоненты

Основными компонентами поршневого аппарата являются система создания давления, сосуд высокого давления и сборочные детали внутри сосуда. Различают два типа цилиндропоршневых аппаратов: с торцевым нагружением и с торцевым нагружением, в которых задействованы соответственно один или два гидроцилиндра . В типах с торцевой загрузкой второй гидроцилиндр используется для вертикальной загрузки и укрепления сосуда под давлением. Тип без торцевой нагрузки меньше, компактнее и дешевле и работоспособен только при давлении примерно 4 ГПа.

Давление к образцу прикладывается путем вдавливания поршня в объем сосуда под давлением. Сборка образца состоит из твердой среды под давлением, резистивного нагревателя и небольшого центрального объема для образца. Используются три распространенные конфигурации: ${\tfrac {1}{2}}$ ”, ${\tfrac {3}{4}}$ «и 1», которые обозначают диаметры поршня и, следовательно, образца в сборе. Согласно концепции усиления давления, выбор поршня зависит от давления, которого необходимо достичь.

Во время эксперимента вода циркулирует вокруг сосуда под давлением, моста и верхних пластин для охлаждения системы.

Примеры сборок

Целью сборки образца является передача гидростатического давления на образец от сжимающего поршня , обеспечение контролируемого нагрева образца и создание через капсулу подходящей летучей и кислородной летучей среды для эксперимента. Поэтому он включает в себя компонент для каждой из этих целей.

Внешний цилиндр представляет собой передающий давление электроизолирующий цилиндр, изготовленный из NaCl , талька , BaCO ₃ , KBr , CaF ₂ или даже боросиликатного стекла . Следующими компонентами по порядку являются электроизолирующий цилиндр из боросиликатного стекла и графитовый цилиндр, выполняющий роль « печи ». Чтобы расположить образец точно в центре печи и захватить термопару , опорный стержень, обычно изготовленный из дробимой керамики используется . Последним компонентом является проводящая стальная базовая заглушка, расположенная в верхней части образца.

Заключительной частью сборки является сама термопара, провода которой изолированы друг от друга и от материала сборки трубкой из муллита .

Капсулы

Капсула для пробы должна содержать пробу и предотвращать реакцию между пробой и другими материалами сборки пробы, а также не вступать в реакцию с пробой сама по себе. Он также должен быть слабым, чтобы не мешать передаче давления во время бега. Для этой цели наиболее часто используются следующие материалы: Au , Pt , AgPd сплавы , Ni и графит .

проб Объем обычно составляет 200 мм. ³, что соответствует ~500 мг исходного материала, но в случае более крупных сборок объем может достигать 750 мм. ³.

Контроль давления

Номинальное давление в эксперименте можно рассчитать по увеличению давления масла за счет уменьшения площади , на которой оно применяется, но каждый компонент имеет характерный предел текучести , следовательно, номинальное давление отличается от эффективного. Таким образом, его необходимо отрегулировать с учетом трения :

P _{эффективный} = P _{номинальный} + P _{коррекция}

Чтобы определить эффективное давление, калибровочные эксперименты можно проводить с использованием статических или динамических методов и обычно использовать известные фазовые переходы или реакции, кривые плавления или измеренную растворимость воды в расплавах .

Поскольку эффекты трения также зависят от того, находится ли пресс в состоянии сжатия или разуплотнения, рекомендуется проводить эксперименты так же, как и при калибровке.

Контроль температуры

Температуру можно измерить с помощью термопары с точностью ± 1 °C. На точность измерения температуры влияют как случайные , так и систематические ошибки , и она становится меньше при более высоких температурах и давлениях. Такие ошибки могут возникать из-за градиентов температуры , перепада давлений в сборке, загрязнения во время эксперимента и влияния давления на электродвижущую силу термопары . Эти ошибки можно смягчить, выбрав подходящий тип термопары для условий эксперимента. С другой стороны, температурные градиенты можно свести к минимуму с помощью конической печи .

Приложения

Основными преимуществами поршневого пресса являются относительно большой объем узла, высокая скорость нагрева и закалки , стабильность оборудования в течение длительного времени эксплуатации.

Эти аспекты, а также простота и безопасность процедуры делают это устройство подходящим для геохимических исследований и на месте измерений физических свойств материалов .

Некоторые применения, особенно в науках о Земле, включают: синтез материалов под высоким давлением и температурой, горячее прессование и исследование частичного плавления горных пород.

Ссылки

^ Данн Т. (1993) - Аппарат поршень-цилиндр. В: Лут Р.В. (ред.) Эксперименты при высоком давлении и их применение в мантии Земли, Справочник краткого курса MAC, Vol. 21, Минералогическая ассоциация Канады, стр. 39–94.
^ Парсонс, Калифорния, Proc. Рой. Соц. (Лондон), 44, 320 (1880 г.); Пер. Рой. Соц. (Лондон), A220, 67 (1920 г.). Также см. анон. отчет о выступлении Ричарда Трелфолла в Королевском институте Engineering, 87, 425 (1909).
^ Коес Л.Л., младший (1962) - Синтез минералов при высоких давлениях. Современные методы очень высокого давления, Венторф Р.Дж., младший, Баттерворт Эд., Лондон, с. 137.
^ Бойд Ф.Р. и Англия Дж.Л. (1960) - Аппарат для измерения фазового равновесия при давлениях до 50 килобар и температурах до 1750 ° C. Журнал геофизических исследований, 65, 2, 741–748.
^ Jump up to: ^а ^б «Кафедра наук о Земле » 15 лет строительства поршневых цилиндров» . Проверено 21 июля 2022 г.

[Dunn1993-1] Данн Т. (1993) - Аппарат поршень-цилиндр. В: Лут Р.В. (ред.) Эксперименты при высоком давлении и их применение в мантии Земли, Справочник краткого курса MAC, Vol. 21, Минералогическая ассоциация Канады, стр. 39–94.

[Parsons1880-2] Парсонс, Калифорния, Proc. Рой. Соц. (Лондон), 44, 320 (1880 г.); Пер. Рой. Соц. (Лондон), A220, 67 (1920 г.). Также см. анон. отчет о выступлении Ричарда Трелфолла в Королевском институте Engineering, 87, 425 (1909).

[Coes1962-3] Коес Л.Л., младший (1962) - Синтез минералов при высоких давлениях. Современные методы очень высокого давления, Венторф Р.Дж., младший, Баттерворт Эд., Лондон, с. 137.

[Boyd1960-4] Бойд Ф.Р. и Англия Дж.Л. (1960) - Аппарат для измерения фазового равновесия при давлениях до 50 килобар и температурах до 1750 ° C. Журнал геофизических исследований, 65, 2, 741–748.

[:0-5] Jump up to: ^а ^б «Кафедра наук о Земле » 15 лет строительства поршневых цилиндров» . Проверено 21 июля 2022 г.

[ 1 ]

[ 2 ]

[ 3 ]

[ 4 ]

[ 5 ]