Газовый пикнометр

Газовый пикнометр — это лабораторное устройство, используемое для измерения плотности (или, точнее, объема ) твердых тел, независимо от того, имеют ли они правильную форму, пористые или непористые, монолитные , порошкообразные , зернистые или каким-либо образом измельченные , с использованием какого-либо метода измерения. вытеснение газа и соотношение объема и давления, известное как закон Бойля . Газовый пикнометр также иногда называют гелиевым пикнометром.

Типы газовых пикнометров

Пикнометр расширения газа

Пикнометр расширения газа также известен как пикнометр газа постоянного объема. Простейший тип газового пикнометра (из-за относительного отсутствия подвижных частей) состоит из двух камер: одной (со съемной газонепроницаемой крышкой) для хранения образца и второй камеры с фиксированным, известным (путем калибровки ) внутренним объемом – называемый эталонным объемом или добавленным объемом. Устройство дополнительно содержит клапан для подачи газа под давлением в одну из камер, устройство измерения давления (обычно преобразователь ), соединенное с первой камерой, клапанный канал, соединяющий две камеры, и клапанный выпускной клапан из второй камеры. палаты. На практике проба может занимать любую камеру, то есть газовые пикнометры могут быть сконструированы так, что камера для пробы сначала подвергается воздействию давления, или так, чтобы эталонная камера начиналась с более высокого давления. Тамари проанализировал различные параметры конструкции. ^[1] Рабочее уравнение газового пикнометра, в котором камера для образца сначала подвергается давлению, выглядит следующим образом:

V_{s}=V_{c}+{\frac {V_{r}}{1-{\frac {P_{1}}{P_{2}}}}}

где V _s — объем пробы, V _c — объем пустой камеры для пробы (известный на предыдущем этапе калибровки), V _r — объем эталонного объема (опять же известный на предыдущем этапе калибровки), P ₁ — это первое давление (т.е. только в камере для образца), а P ₂ представляет собой второе (нижнее) давление после расширения газа в объединенные объемы камеры для образца и камеры сравнения.

Вывод «рабочего уравнения» и схематическая иллюстрация такого пикнометра расширения газа даны Лоуэллом и др. . ^[2]

Пикнометр переменного объема

Пикнометр переменного объема (или пикнометр сравнения газов) состоит из одной или двух камер переменного объема. Объем ячейки для образца может быть разного типа и размера, как указано в технологии G-DenPyc 2900, объем может составлять от 0,1 до 500 мл. Объем камеры (камер) можно изменять либо на фиксированную величину с помощью простого механического поршня с фиксированным ходом, либо непрерывно и постепенно с помощью градуированного поршня. Результирующие изменения давления можно считывать с помощью датчика или свести на нет путем регулировки третьей вспомогательной градуированной камеры переменного объема. Пикнометры этого типа коммерчески устарели; в 2006 году ASTM отозвало свой стандартный метод испытаний D2856. ^[3] для содержания открытых ячеек жесткого пористого пластика с помощью воздушного пикнометра, который основывался на использовании пикнометра переменного объема и был заменен методом испытаний D6226. ^[4] который описывает пикнометр расширения газа.

Практическое использование

Объем против плотности

Хотя пикнометры (любого типа) считаются устройствами для измерения плотности , на самом деле они являются устройствами только для измерения объема. Плотность рассчитывается просто как отношение массы к объему; масса неизменно измеряется на дискретном устройстве, обычно путем взвешивания . Объем, измеряемый газовым пикнометром, представляет собой объем трехмерного пространства, недоступного для используемого газа, т.е. объем внутри камеры для пробы, из которого газ исключен. Следовательно, объем, измеренный с учетом самого мелкого масштаба шероховатости поверхности , будет зависеть от атомного или молекулярного размера газа. Поэтому гелий чаще всего назначают в качестве измерительного газа, он не только имеет небольшой размер, но также является инертным и наиболее идеальным газом .

Закрытые поры, т.е. те, которые не сообщаются с поверхностью твердого тела, включаются в измеряемый объем. Однако гелий может демонстрировать некоторую измеримую проницаемость через твердые вещества низкой плотности ( преимущественно полимеры и целлюлозные материалы), что мешает измерению объема твердого вещества. газы с более крупными молекулами, такие как азот или гексафторид серы В таких случаях полезны .

Следует избегать адсорбции измерительного газа, а также чрезмерного давления пара из-за влаги или других жидкостей, присутствующих в твердой пробе.

Приложения

Газовые пикнометры широко используются для определения характеристик широкого спектра твердых веществ, таких как гетерогенные катализаторы , углероды , ^[5] металлические порошки , ^[6]^[7] почвы, ^[8] керамика , ^[9] активные фармацевтические ингредиенты (API) и вспомогательные вещества , ^[10] нефтяной кокс , ^[11] цемент и другие строительные материалы, ^[12] ценосферы / стеклянные микрошарики и твердые пенопласты . ^[4]

Примечания

Пикнометр — предпочтительное написание в современном американском английском . Пикнометр встречается в старых текстах и используется как синоним пикнометра в британском английском языке . Термин происходит от греческого слова πυκνός, что означает «плотный».
Плотность, рассчитанная по объему, измеренному с помощью газового пикнометра, часто называют скелетной плотностью. ^[13]^[14] истинная плотность ^[15]^[16] или плотность гелия . ^[16]
Для непористых твердых тел для измерения плотности частиц можно использовать пикнометр . ^[14]
Крайний пример принципа вытеснения газа для измерения объема описан в патенте США 5,231,873 используется камера, достаточно большая, чтобы вместить бортовой грузовик (Линдберг, 1993), в котором для измерения объема груза древесины .

См. также

Пикнометр

Ссылки

^ С. Тамари (2004) Изм. наук. Технол . 15 549–558 «Оптимальная конструкция газового пикнометра постоянного объема для определения объема твердых частиц» дои : 10.1088/0957-0233/15/3/007
^ С. Лоуэлл, Дж. Э. Шилдс, М. А. Томас и М. Томмес «Характеристика пористых твердых тел и порошков: площадь поверхности, размер пор и плотность», Springer (первоначально Kluwer Academic Publishers), 2004 г. ISBN 978-1-4020-2302-6 стр. 327
^ ASTM D2856-94 (1998) Стандартный метод определения содержания открытых ячеек в жестких пористых пластиках с помощью воздушного пикнометра (отозван в 2006 г.).
^ Перейти обратно: ^а ^б ASTM D6226-05 Стандартный метод определения содержания открытых ячеек в жестких пористых пластиках.
^ DIN 51913 Испытание углеродных материалов. Определение плотности газовым пикнометром (объемным) с использованием гелия в качестве измерительного газа.
^ ASTM B923-02 (2008) Стандартный метод определения скелетной плотности металлического порошка с помощью гелиевой или азотной пикнометрии
^ Стандарт MPIF 63: Метод определения компонентов MIM (газовый пикнометр)
^ ASTM D5550-06 Стандартный метод определения удельного веса твердых частиц почвы с помощью газового пикнометра
^ ASTM C604 Стандартный метод определения истинного удельного веса огнеупорных материалов с помощью пикнометра для сравнения газов
^ USP<699> «Плотность твердых веществ»
^ ASTM D2638 - 06 Стандартный метод определения реальной плотности обожженного нефтяного кокса с помощью гелиевого пикнометра
^ К. Холл «Водный транспорт в кирпиче, камне и бетоне», Тейлор и Фрэнсис, 2002, ISBN 978-0-419-22890-5 стр. 13
^ Д. Сангита и Дж. Р. Лаграфф «Справочник по химии неорганических материалов», CRC Press, 2005, ISBN 978-0-8493-0910-6 стр. 103
^ Перейти обратно: ^а ^б Н. П. Черемисинов «Справочник по технологиям очистки воды и сточных вод», Баттерворт-Хайнеманн, 2001 г., ISBN 978-0-7506-7498-0 стр. 144
^ П. Дж. Синко и А. Н. Мартин «Физическая фармация и фармацевтические науки Мартина, 5-е издание», Lippincott Williams & Wilkins, 2005, ISBN 978-0-7817-5027-1 стр. 544
^ Перейти обратно: ^а ^б Дж. Г. Спейт «Химия и технология угля», CRC Press, 1994, ISBN 978-0-8247-9200-8 стр. 202

Внешние ссылки

ASTM International , ранее известная как Американское общество по испытаниям и материалам.
Ведомство США по патентам и товарным знакам .
MPIF : Федерация металлопорошковой промышленности.
USP : Фармакопея США.
DIN Deutsches Institut für Normung eV (Немецкий институт стандартизации).

[1] С. Тамари (2004) Изм. наук. Технол . 15 549–558 «Оптимальная конструкция газового пикнометра постоянного объема для определения объема твердых частиц» дои : 10.1088/0957-0233/15/3/007

[2] С. Лоуэлл, Дж. Э. Шилдс, М. А. Томас и М. Томмес «Характеристика пористых твердых тел и порошков: площадь поверхности, размер пор и плотность», Springer (первоначально Kluwer Academic Publishers), 2004 г. ISBN 978-1-4020-2302-6 стр. 327

[3] ASTM D2856-94 (1998) Стандартный метод определения содержания открытых ячеек в жестких пористых пластиках с помощью воздушного пикнометра (отозван в 2006 г.).

[astmd6226-4] Перейти обратно: ^а ^б ASTM D6226-05 Стандартный метод определения содержания открытых ячеек в жестких пористых пластиках.

[5] DIN 51913 Испытание углеродных материалов. Определение плотности газовым пикнометром (объемным) с использованием гелия в качестве измерительного газа.

[6] ASTM B923-02 (2008) Стандартный метод определения скелетной плотности металлического порошка с помощью гелиевой или азотной пикнометрии

[7] Стандарт MPIF 63: Метод определения компонентов MIM (газовый пикнометр)

[8] ASTM D5550-06 Стандартный метод определения удельного веса твердых частиц почвы с помощью газового пикнометра

[9] ASTM C604 Стандартный метод определения истинного удельного веса огнеупорных материалов с помощью пикнометра для сравнения газов

[10] USP<699> «Плотность твердых веществ»

[11] ASTM D2638 - 06 Стандартный метод определения реальной плотности обожженного нефтяного кокса с помощью гелиевого пикнометра

[12] К. Холл «Водный транспорт в кирпиче, камне и бетоне», Тейлор и Фрэнсис, 2002, ISBN 978-0-419-22890-5 стр. 13

[13] Д. Сангита и Дж. Р. Лаграфф «Справочник по химии неорганических материалов», CRC Press, 2005, ISBN 978-0-8493-0910-6 стр. 103

[water-14] Перейти обратно: ^а ^б Н. П. Черемисинов «Справочник по технологиям очистки воды и сточных вод», Баттерворт-Хайнеманн, 2001 г., ISBN 978-0-7506-7498-0 стр. 144

[15] П. Дж. Синко и А. Н. Мартин «Физическая фармация и фармацевтические науки Мартина, 5-е издание», Lippincott Williams & Wilkins, 2005, ISBN 978-0-7817-5027-1 стр. 544

[speight-16] Перейти обратно: ^а ^б Дж. Г. Спейт «Химия и технология угля», CRC Press, 1994, ISBN 978-0-8247-9200-8 стр. 202

[1]

[2]

[3]

[4]

[5]

[6]

[7]

[8]

[9]

[10]

[11]

[12]

[13]

[14]

[15]

[16]