Детектор теплопроводности

Детектор теплопроводности ( TCD ), также известный как катарометр , представляет собой детектор объемных свойств и химический детектор, обычно используемый в газовой хроматографии. ^[1] Этот детектор определяет изменения теплопроводности элюента и колонки сравнивает ее с эталонным потоком газа-носителя. Поскольку большинство соединений имеют теплопроводность намного меньше, чем теплопроводность обычных газов-носителей, таких как гелий или водород, когда аналит элюируется из колонки, теплопроводность выходящего потока снижается, и создается обнаруживаемый сигнал.

Операция

TCD состоит из электрически нагреваемой нити накала в ячейке с регулируемой температурой. В нормальных условиях существует стабильный тепловой поток от нити к корпусу детектора. Когда аналит элюируется и теплопроводность эффлюента колонки снижается, нить нагревается и меняет сопротивление. Это изменение сопротивления часто фиксируется мостовой схемой Уитстона , которая производит измеримое изменение напряжения. Сток из колонки протекает через один из резисторов, в то время как опорный поток проходит через второй резистор в схеме с четырьмя резисторами.

схема классической конструкции детектора теплопроводности, использующей мостовую схему Уитстона Показана . Опорный поток через резистор 4 схемы компенсирует дрейф, вызванный колебаниями расхода или температуры. Изменения теплопроводности потока выходящего из колонны потока через резистор 3 приведут к изменению температуры резистора и, следовательно, к изменению сопротивления, которое можно измерить как сигнал.

Поскольку все соединения, как органические, так и неорганические, обладают теплопроводностью, отличной от теплопроводности гелия или водорода, практически все соединения можно обнаружить. Именно поэтому ДЗП часто называют универсальным детектором.

Используемый после разделительной колонки (в хроматографе) ТХД измеряет концентрации каждого соединения, содержащегося в образце. Действительно, сигнал ТКД меняется, когда через него проходит соединение, образуя пик на базовой линии. Положение пика на базовой линии отражает тип соединения. Площадь пика (вычисленная путем интегрирования сигнала ТЦД во времени) отражает концентрацию соединения. Образец, концентрации соединений которого известны, используется для калибровки TCD: концентрации воздействуют на площади пиков с помощью калибровочной кривой.

TCD является хорошим детектором общего назначения для первоначальных исследований с неизвестным образцом по сравнению с FID , который реагирует только на горючие соединения (например, углеводороды). Более того, ТПД является неспецифическим и неразрушающим методом. ТПД также используется при анализе постоянных газов (аргон, кислород, азот, углекислый газ), поскольку он реагирует на все эти вещества, в отличие от ПИД , который не может обнаруживать соединения, не содержащие углерод-водородных связей.

Учитывая предел обнаружения, как TCD, так и FID достигают низких уровней концентрации (ниже ppm или ppb). ^[2]

Для обоих из них требуется газ-носитель под давлением (обычно: H ₂ для ПИД, He для TCD), но из-за риска, связанного с хранением H ₂ (высокая воспламеняемость, см. Безопасность водорода ), TCD с He следует рассматривать в местах, где безопасность имеет решающее значение. .

Соображения

При работе с TCD следует помнить, что поток газа никогда не должен прерываться, когда нить накаливания горячая, поскольку это может привести к ее перегоранию. Хотя нить TCD обычно химически пассивируется , чтобы предотвратить ее реакцию с кислородом, пассивирующий слой может подвергаться воздействию галогенированных соединений, поэтому их следует избегать, где это возможно. ^[3]

При анализе на водород пик будет отрицательным, если в качестве газа сравнения используется гелий. Этой проблемы можно избежать, если использовать другой эталонный газ, например аргон или азот , хотя это значительно снизит чувствительность детектора к любым соединениям, кроме водорода.

Описание процесса

Он работает за счет наличия двух параллельных трубок, содержащих газ и нагревательные змеевики. Газы исследуются путем сравнения скорости потери тепла от нагревательных змеевиков в газ. Катушки расположены по мостовой схеме , чтобы можно было измерить изменения сопротивления из-за неравномерного охлаждения. В одном канале обычно находится эталонный газ, а тестируемая смесь проходит через другой канал.

Приложения

Катарометры используются в медицине в оборудовании для проверки функции легких и в газовой хроматографии . Результаты получаются медленнее по сравнению с масс-спектрометром , но устройство недорогое и имеет хорошую точность, если известны рассматриваемые газы, и необходимо определить только пропорцию.

Контроль чистоты водорода в турбогенераторах с водородным охлаждением .

Обнаружение потери гелия из гелиевого сосуда сверхпроводящего магнита МРТ.

Также используется в пивоваренной промышленности для количественного определения количества углекислого газа в образцах пива.

Используется в энергетической отрасли для количественного определения количества (теплотворной способности) метана в биогаза пробах .

Используется в пищевой промышленности и производстве напитков для количественного определения и/или проверки газов, содержащихся в упаковке пищевых продуктов.

Используется в нефтегазовой отрасли для количественного определения содержания углеводородов при бурении пласта.

Ссылки

^ Гроб, Роберт Л. Эд .; «Современная практика газовой хроматографии», John Wiley & Sons, C1977, стр. 228,
^ Будиман, Гарри; Зуас, Оман (1 января 2015 г.). «Сравнение ГХ-ТЦД и ГХ-ПИД для определения пропана в газовой смеси» . Процедия химии . 16 : 465–472. дои : 10.1016/j.proche.2015.12.080 .
^ http://ipes.us/used/58904.pdf ^{[ только URL-адрес PDF ]}

[1] Гроб, Роберт Л. Эд .; «Современная практика газовой хроматографии», John Wiley & Sons, C1977, стр. 228,

[2] Будиман, Гарри; Зуас, Оман (1 января 2015 г.). «Сравнение ГХ-ТЦД и ГХ-ПИД для определения пропана в газовой смеси» . Процедия химии . 16 : 465–472. дои : 10.1016/j.proche.2015.12.080 .

[3] ttp://ipes.us/used/58904.pdf ^{[ только URL-адрес PDF ]}

[1]

[2]

[3]