Сублимационный

Сублимационный ^[1]^[2] — Аппарат для сублимации это оборудование, обычно лабораторная посуда , для очистки соединений путем селективной сублимации . В принципе операция напоминает очистку перегонкой , за исключением того, что продукты не проходят через жидкую фазу .

Обзор

Темно-зеленые кристаллы никелоцена , свежесублимированные на холодном пальце сублимационного аппарата.

Типичный аппарат для сублимации разделяет смесь соответствующих твердых материалов в сосуде, в котором нагревается в контролируемой атмосфере (воздух, вакуум или инертный газ). Если материал сначала не является твердым, он может замерзнуть при пониженном давлении . Условия выбираются таким образом, что твердое вещество улетучивается и конденсируется в виде очищенного соединения на охлажденной поверхности, оставляя после себя нелетучие остаточные примеси или твердые продукты.

Форма охлаждаемой поверхности часто представляет собой так называемый холодный палец , который при очень низкотемпературной сублимации действительно может быть охлажден криогенно. Если операция представляет собой периодический процесс , то сублимированный материал можно собрать с охлажденной поверхности после прекращения нагрева и сброса вакуума. Хотя это может быть весьма удобно для небольших количеств, адаптация процессов сублимации к большим объемам, как правило, непрактична, поскольку аппарат становится чрезвычайно большим и его обычно приходится разбирать для извлечения продуктов и удаления остатков.

Среди преимуществ применения этого принципа к определенным материалам — сравнительно низкие рабочие температуры, меньшее воздействие газов, таких как кислород, которые могут нанести вред определенным продуктам, а также легкость, с которой это можно реализовать на чрезвычайно малых количествах. ^[3] Тот же аппарат можно также использовать для традиционной перегонки чрезвычайно малых количеств из-за очень малого объема и площади поверхности между областями испарения и конденсации, хотя обычно это полезно только в том случае, если холодный палец может быть достаточно холодным, чтобы затвердеть конденсат.

Градиент температуры

Более сложные варианты сублимационного аппарата включают те, которые применяют температурный градиент , чтобы обеспечить контролируемую рекристаллизацию различных фракций вдоль холодной поверхности. Термодинамические процессы подчиняются статистическому распределению , и правильно спроектированное оборудование использует этот принцип с градиентом, который обеспечивает различную чистоту в определенных температурных зонах вдоль поверхности сбора. Такие методы особенно полезны, когда требуется очистить или отделить несколько продуктов или примесей из одной и той же смеси сырьевых материалов. Это особенно необходимо, когда некоторые из требуемых продуктов имеют одинаковые точки сублимации или кривые давления . ^[3]

См. также

Ссылки

^ Леви, Мартин (1960). «Самые ранние этапы эволюции аппарата» . Исида . 51 (1): 31–34. ISSN 0021-1753 .
^ «Вебстерс 1913» . www.websters1913.com . Проверено 26 июня 2023 г.
^ Jump up to: ^а ^б Джеймс Р. Купер (2012). Химическое технологическое оборудование: выбор и проектирование . Баттерворт-Хайнеманн. стр. 729–. ISBN 978-0-12-396959-0 .

Внешние ссылки

СМИ, связанные с аппаратом для сублимации, на Викискладе?

[1] Леви, Мартин (1960). «Самые ранние этапы эволюции аппарата» . Исида . 51 (1): 31–34. ISSN 0021-1753 .

[2] «Вебстерс 1913» . www.websters1913.com . Проверено 26 июня 2023 г.

[Couper2012-3] Jump up to: ^а ^б Джеймс Р. Купер (2012). Химическое технологическое оборудование: выбор и проектирование . Баттерворт-Хайнеманн. стр. 729–. ISBN 978-0-12-396959-0 .

[1]

[2]

[3]