Охлаждающая ванна
или Охлаждающая ванна ледяная баня в лабораторной химической практике представляет собой жидкую смесь, которая используется для поддержания низких температур, обычно от 13 ° C до -196 ° C. Эти низкие температуры используются для сбора жидкостей после дистилляции , для удаления растворителей с помощью ротационного испарителя или для проведения химической реакции при температуре ниже комнатной (см. Кинетический контроль ).
Охлаждающие ванны обычно относятся к одному из двух типов: (а) холодная жидкость (особенно жидкий азот , вода или даже воздух ) — но чаще всего этот термин относится к (б) смеси трех компонентов: (1) охлаждающему агенту ( такие как сухой лед или лед ); (2) жидкий «носитель» (например, жидкая вода, этиленгликоль , ацетон и т. д.), который передает тепло между ванной и сосудом; (3) добавка для снижения температуры плавления системы твердое тело/жидкость.
Известным примером этого является использование смеси льда и каменной соли для замораживания мороженого. Добавление соли снижает температуру замерзания воды, снижая минимальную температуру, достижимую только со льдом.
| % гликоля в EtOH | Температура (°С) | % H 2 O в MeOH | Температура (°С) |
|---|---|---|---|
| 0% | −78 | 0% | −97.6 |
| 10% | −76 | 14% | −128 |
| 20% | −72 | 20% | Н/Д |
| 30% | −66 | 30% | −72 |
| 40% | −60 | 40% | −64 |
| 50% | −52 | 50% | −47 |
| 60% | −41 | 60% | −36 |
| 70% | −32 | 70% | −20 |
| 80% | −28 | 80% | −12.5 |
| 90% | −21 | 90% | −5.5 |
| 100% | −17 | 100% | 0 |
Охлаждающие ванны со смешанными растворителями
[ редактировать ]Смешивание растворителей создает охлаждающие ванны с переменной температурой замерзания. Температуру примерно от -78°C до -17°C можно поддерживать, помещая охлаждающую жидкость в смесь этиленгликоля и этанола . [ 1 ] в то время как смеси метанола и воды охватывают диапазон температур от -128 ° C до 0 ° C. [ 2 ] [ 3 ] Сухой лед сублимируется при температуре -78 ° C, а жидкий азот для более холодных ванн используется .
По мере вымерзания воды или этиленгликоля из смеси концентрация этанола/метанола увеличивается. Это приводит к новой, более низкой температуре замерзания. Благодаря сухому льду эти ванны никогда не замерзнут, поскольку чистый метанол и этанол замерзают ниже -78 ° C (-98 ° C и -114 ° C соответственно).
По сравнению с традиционными охлаждающими ваннами смеси растворителей пригодны для работы в широком диапазоне температур. Кроме того, необходимые растворители дешевле и менее токсичны, чем те, которые используются в традиционных ваннах. [ 1 ]
Традиционные охлаждающие ванны
[ редактировать ]| Охлаждающий агент | Органический растворитель или соль | Температура (°С) |
|---|---|---|
| Сухой лед | п-ксилол | +13 |
| Сухой лед | Диоксан | +12 |
| Сухой лед | Циклогексан | +6 |
| Сухой лед | Бензол | +5 |
| Сухой лед | формамид | +2 |
| Лед | Соли (см.: слева) | от 0 до −40 |
| Жидкость Н 2 | Циклогептан | −12 |
| Сухой лед | Бензиловый спирт | −15 |
| Сухой лед | Тетрахлорэтилен | −22 |
| Сухой лед | Четыреххлористый углерод | −23 |
| Сухой лед | 1,3-Дихлорбензол | −25 |
| Сухой лед | о-ксилол | −29 |
| Сухой лед | м-толуидин | −32 |
| Сухой лед | Ацетонитрил | −41 |
| Сухой лед | Пиридин | −42 |
| Сухой лед | м-ксилол | −47 |
| Сухой лед | н-октан | −56 |
| Сухой лед | Изопропиловый эфир | −60 |
| Сухой лед | Ацетон | −78 |
| Жидкость Н 2 | Этилацетат | −84 |
| Жидкость Н 2 | н-бутанол | −89 |
| Жидкость Н 2 | Гексан | −94 |
| Жидкость Н 2 | Ацетон | −94 |
| Жидкость Н 2 | Толуол | −95 |
| Жидкость Н 2 | Метанол | −98 |
| Жидкость Н 2 | Циклогексен | −104 |
| Жидкость Н 2 | Этанол | −116 |
| Жидкость Н 2 | н-пентан | −131 |
| Жидкость Н 2 | изопентан | −160 |
| Жидкость Н 2 | (никто) | −196 |
Водяные и ледяные ванны
[ редактировать ]В бане со льдом и водой будет поддерживаться температура 0°С, так как температура плавления воды равна 0°С. Однако добавление соли, такой как хлорид натрия, снизит температуру за счет понижения температуры замерзания . Хотя точную температуру трудно контролировать, весовое соотношение соли и льда влияет на температуру:
- −10 °C можно достичь при массовом соотношении полугидрата хлорида кальция и льда 1:2,5.
- −20 °C можно достичь при массовом соотношении хлорида натрия и льда 1:3. [ нужна ссылка ]
Ванны с сухим льдом при −78 °C.
[ редактировать ]Поскольку сухой лед сублимируется при температуре -78 °C, такая смесь, как ацетон и сухой лед, будет поддерживать температуру -78 °C. Кроме того, раствор не замерзнет, поскольку ацетону для начала замерзания необходима температура около -93 °C.
Рекомендации по безопасности
[ редактировать ]Американское химическое общество отмечает [ нужна ссылка ] что идеальные органические растворители для использования в охлаждающей ванне имеют следующие характеристики:
- Нетоксичные пары.
- Низкая вязкость.
- Негорючесть.
- Низкая волатильность.
- Подходящая температура замерзания.
В некоторых случаях простая замена может дать почти идентичные результаты, снижая при этом риски. Например, использование сухого льда в 2-пропаноле вместо ацетона дает почти идентичную температуру, но позволяет избежать летучести ацетона (см. § Дополнительную информацию ниже).
См. также
[ редактировать ]Ссылки
[ редактировать ]- ^ Jump up to: а б с Ли, До В.; Дженсен, Крейг М. (2000). «Сухоледная баня на основе смесей этиленгликоля» . Дж. Хим. Образование. 77 (5): 629. Бибкод : 2000JChEd..77..629J . дои : 10.1021/ed077p629 .
- ^ Из смеси метанола и воды получаются отличные охлаждающие ванны . Chemtips.wordpress.com. Проверено 23 февраля 2015 г.
- ^ Невероятно подробное руководство по приготовлению бани из метанола и воды . Chemtips.wordpress.com. Проверено 23 февраля 2015 г.
- ^ Охлаждающие ванны — ChemWiki . Chemwiki.ucdavis.edu. Проверено 17 июня 2013 г.
Дальнейшее чтение
[ редактировать ]- Джонатан М. Перси; Кристофер Дж. Муди; Лоуренс М. Харвуд (1998). Экспериментальная органическая химия: стандартная и микромасштабная . Издательство Блэквелл . ISBN 978-0-632-04819-9 .
- Уилфред Луи Флорио Армарего; Кристина Ли Линь Чай (2003). Очистка лабораторных химикатов (5-е изд.). Баттерворт-Хайнеманн . ISBN 978-0-7506-7571-0 .
- Кеннет П. Фивиццани (2003). Безопасность в академической химической лаборатории, Американское химическое общество, Том 1: Предотвращение несчастных случаев для студентов колледжей и университетов (7-е изд.). Американское химическое общество . ISBN 9780841238633 .
Внешние ссылки
[ редактировать ]- Исследовательская группа Картера. «Прохладительные ванны» . Университет штата Орегон .
- Эй Джей Мейкснер; и др. «10.5.2 Различные замораживающие смеси» . Зигенский университет .