Гидроксильное число

В аналитической химии гидроксильное число определяется как количество миллиграммов гидроксида калия (КОН), необходимое для нейтрализации уксусной кислоты, образующейся при ацетилировании одного грамма химического вещества, содержащего свободные гидроксильные группы . Аналитический метод определения гидроксильного числа традиционно включает ацетилирование свободных гидроксильных групп вещества уксусным ангидридом в пиридиновом растворителе. После завершения реакции добавляют воду, а оставшийся непрореагировавший уксусный ангидрид переводят в уксусную кислоту и измеряют титрованием гидроксидом калия.

Гидроксильное число можно рассчитать по следующему уравнению. Обратите внимание, что химическое вещество также может иметь измеримое кислотное число , влияющее на измеряемую конечную точку титрования. Кислотное число ( $AV$ ) вещества, определенное в отдельном эксперименте, входит в это уравнение как поправочный коэффициент при расчете гидроксильного числа ( $HV$ ):

\mathrm {HV} ={\frac {56.1\times N\times (V_{\text{B}}-V_{\text{acet}})}{W_{\text{acet}}}}+\mathrm {AV}

Где $HV$ – гидроксильное число; $V B$ – количество (мл) раствора гидроксида калия, необходимое для титрования холостого образца; $V ацетат$ — количество (мл) раствора гидроксида калия, необходимое для титрования ацетилированной пробы; $W acet$ — масса образца (в граммах), использованного для ацетилирования; $N$ – нормальность титранта; 56,1 – молекулярная масса гидроксида калия (г/моль); $AV$ – отдельно определяемое кислотное число химического вещества.

Содержание свободных гидроксильных групп в веществе можно определить и другими методами, кроме ацетилирования. ^[1] Определения содержания гидроксила другими методами вместо этого могут быть выражены как массовый процент (мас. %) гидроксильных групп в единицах массы гидроксильных функциональных групп в граммах на 100 грамм вещества. Преобразование между гидроксильным числом и другими измерениями содержания гидроксила получается путем умножения гидроксильного числа на коэффициент 17/560. ^[2] Химическое вещество может представлять собой жир, масло, природный или синтетический сложный эфир или другой полиол. ^[3]

АСТМ Д 1957 ^[4] и АСТМ Е222-10 ^[5] описать несколько вариантов этого метода определения гидроксильного числа.

Использование и ценность

Это значение важно, поскольку оно помогает определить стехиометрию системы, например, в полиуретанах. ^[6] Это значение также можно использовать для расчета эквивалентной массы, а если известна функциональность, то и молекулярной массы. ^[7]

Ссылки

^ Могими, Аболгасем; Омрани, Исмаил; Набид, Мохаммад Реза; Махмуди, Мехрдад (2013). «Количественное определение гидроксильной группы в полимерах, содержащих следы воды, методом ЯМР-спектроскопии 19F». Европейский журнал полимеров . 49 : 228–234. doi : 10.1016/j.eurpolymj.2012.09.019 .
^ «Рекомендуемые методы анализа алкидных смол» (PDF) . Международный союз теоретической и прикладной химии , Отдел прикладной химии, Секция органических покрытий, Подкомитет по аналитическим методам, 1973, 33 (2), стр. 418-421.
^ «Определение гидроксильного числа» . ВОЗ Фармакопейная библиотека . Проверено 4 июня 2013 г. ^{[ мертвая ссылка ]}
^ «ASTM D1957-86 (2001) Стандартный метод определения гидроксильного числа жирных масел и кислот (отозван в 2007 г.)» . АСТМ Интернешнл . Проверено 4 июня 2013 г.
^ «ASTM E222-10, Стандартные методы определения гидроксильных групп с использованием ацетилирования уксусного ангидрида» .
^ «PMA :: Раздел 5 — Общие расчеты уретана» . www.pmahome.org . Проверено 6 августа 2018 г.
^ «Центр ответов Дау» . dowac.custhelp.com . Проверено 6 августа 2018 г.

См. также связанные методы испытаний.

[1] Могими, Аболгасем; Омрани, Исмаил; Набид, Мохаммад Реза; Махмуди, Мехрдад (2013). «Количественное определение гидроксильной группы в полимерах, содержащих следы воды, методом ЯМР-спектроскопии 19F». Европейский журнал полимеров . 49 : 228–234. doi : 10.1016/j.eurpolymj.2012.09.019 .

[2] «Рекомендуемые методы анализа алкидных смол» (PDF) . Международный союз теоретической и прикладной химии , Отдел прикладной химии, Секция органических покрытий, Подкомитет по аналитическим методам, 1973, 33 (2), стр. 418-421.

[3] «Определение гидроксильного числа» . ВОЗ Фармакопейная библиотека . Проверено 4 июня 2013 г. ^{[ мертвая ссылка ]}

[4] «ASTM D1957-86 (2001) Стандартный метод определения гидроксильного числа жирных масел и кислот (отозван в 2007 г.)» . АСТМ Интернешнл . Проверено 4 июня 2013 г.

[5] «ASTM E222-10, Стандартные методы определения гидроксильных групп с использованием ацетилирования уксусного ангидрида» .

[6] «PMA :: Раздел 5 — Общие расчеты уретана» . www.pmahome.org . Проверено 6 августа 2018 г.

[7] «Центр ответов Дау» . dowac.custhelp.com . Проверено 6 августа 2018 г.

[1]

[2]

[3]

[4]

[5]

[6]

[7]