Измерение теплопроводности

Существует несколько возможных способов измерения теплопроводности , каждый из которых подходит для ограниченного круга материалов в зависимости от тепловых свойств и температуры среды. Существуют три класса методов измерения теплопроводности образца: стационарные методы, методы во временной области и методы в частотной области.

Стационарные методы

Как правило, стационарные методы выполняют измерения, когда температура измеряемого материала не меняется со временем. Это упрощает анализ сигналов (устойчивое состояние предполагает постоянство сигналов). Недостатком является то, что обычно требуется хорошо спроектированная экспериментальная установка.

Стационарные методы, как правило, работают за счет применения известного теплового потока, ${\dot {Q}}(W/m^{2})$, к образцу с площадью поверхности, $A(m^{2})$и толщина, $x(m)$; как только будет достигнута установившаяся температура образца, разница температур, $\Delta T$, измеряется по толщине образца. После предположения одномерного теплового потока и изотропной среды затем используется закон Фурье для расчета измеренной теплопроводности: $k$:

${\dot {Q}}=-k{\frac {\Delta T}{x}}$

Основными источниками ошибок при стационарных измерениях являются радиационные и конвективные тепловые потери в установке, а также ошибки в толщине образца, распространяющиеся на теплопроводность.

В геологии и геофизике наиболее распространенным методом получения консолидированных образцов горных пород является разделение стержня . Существуют различные модификации этих устройств в зависимости от необходимых температур и давлений, а также размеров проб. Образец неизвестной проводимости помещают между двумя образцами известной проводимости (обычно латунными пластинами). Установка обычно вертикальная, с горячей латунной пластиной вверху, между образцом и холодной латунной пластиной внизу. Тепло подается сверху и перемещается вниз, чтобы остановить конвекцию внутри образца. Измерения проводятся после того, как образец достиг устойчивого состояния (с нулевым градиентом тепла или постоянным нагревом по всему образцу), это обычно занимает около 30 минут и более.

Другие стационарные методы

Для хороших проводников тепла метод стержня Сирла . можно использовать Для плохих проводников тепла метод диска Ли . можно использовать

Методы временной области

Методы переходных процессов выполняют измерения в процессе нагрева. Преимущество состоит в том, что измерения можно проводить относительно быстро. Переходные методы обычно осуществляют с помощью игольчатых зондов.

Нестационарные методы измерения теплопроводности не требуют получения сигнала постоянного значения. Вместо этого сигнал изучается как функция времени. Преимущество этих методов состоит в том, что их, как правило, можно выполнять быстрее, поскольку нет необходимости дожидаться установившейся ситуации. Недостатком является то, что математический анализ данных обычно более сложен.

Переходный метод горячей проволоки

Метод переходной горячей проволоки (THW) является очень популярным, точным и точным методом измерения теплопроводности газов, жидкостей, твердые вещества, наножидкости и хладагенты в широком диапазоне температур и давлений. Методика основана на регистрации переходного повышения температуры тонкой вертикальной металлической проволоки бесконечной длины при подаче на нее ступенчатого напряжения. Проволока погружена в жидкость и может действовать как электрический нагревательный элемент, так и термометр сопротивления. Метод переходной горячей проволоки имеет преимущество перед другими методами теплопроводности, поскольку существует полностью разработанная теория и нет калибровки или калибровки по одной точке. Кроме того, из-за очень малого времени измерения (1 с) при измерениях отсутствует конвекция, и с очень высокой точностью измеряется только теплопроводность жидкости.

Большинство датчиков THW, используемых в научных кругах, состоят из двух одинаковых очень тонких проводов, отличающихся лишь длиной. Датчики, использующие один провод, используются как в научных кругах, так и в промышленности, имея преимущество перед двухпроводными датчиками в простоте обращения с датчиком и замены провода.

Опубликован стандарт ASTM для измерений охлаждающих жидкостей двигателя с использованием метода однопереходной горячей проволоки.

Метод источника переходной плоскости

Датчик TPS, модель Hot Disk 4922, радиус спирали около 15 мм.

Метод переходного плоского источника, в котором используется плоский датчик и специальная математическая модель, описывающая теплопроводность, в сочетании с электроникой, позволяет использовать этот метод для измерения свойств теплопередачи. Он охватывает диапазон теплопроводности не менее 0,01–500 Вт/м/К (в соответствии с ISO 22007-2) и может использоваться для измерения различных видов материалов, таких как твердые тела, жидкости, пасты, тонкие пленки и т. д. В 2008 г. он был утвержден в качестве стандарта ISO для измерения свойств термопереноса полимеров (ноябрь 2008 г.). Этот стандарт TPS также охватывает использование этого метода для испытаний как изотропных, так и анизотропных материалов.

В методе Transient Plane Source обычно используются две половины образца, между которыми располагается датчик. Обычно образцы должны быть однородными, но возможно расширенное использование испытания неоднородного материала с помощью источника переходной плоскости при правильном выборе размера датчика для максимального проникновения образца. Этот метод можно использовать и в односторонней конфигурации с введением известного изоляционного материала, используемого в качестве опоры датчика.

Плоский датчик состоит из непрерывной двойной спирали из электропроводящего металлического никеля (Ni), вытравленного из тонкой фольги. Никелевая спираль расположена между двумя слоями тонкой полиимидной пленки каптона . Тонкие каптоновые пленки обеспечивают электрическую изоляцию и механическую стабильность датчика. Датчик размещается между двумя половинками измеряемого образца. Во время измерения через проводящую спираль проходит постоянный электрический эффект, повышающий температуру датчика. Выделенное тепло рассеивается в образце по обе стороны датчика со скоростью, зависящей от свойств теплопередачи материала. Записывая зависимость температуры от времени в датчике, можно рассчитать теплопроводность, температуропроводность и удельную теплоемкость материала. Для материалов с высокой проводимостью необходимы очень большие образцы (несколько литров объема).

Метод модифицированного источника переходной плоскости (MTPS)

Модифицированный датчик источника переходной плоскости

Разновидностью вышеописанного метода является модифицированный метод источника переходной плоскости (MTPS), разработанный доктором Нэнси Мэтис . В устройстве используется односторонний межфазный датчик теплоотдачи, который подает на образец мгновенный постоянный источник тепла. Разница между этим методом и традиционным методом переходного плоского источника, описанным выше, заключается в том, что нагревательный элемент поддерживается на подложке, которая обеспечивает механическую поддержку, электрическую и тепловую изоляцию. Эта модификация обеспечивает одностороннее межфазное измерение, обеспечивая максимальную гибкость при тестировании жидкостей, порошков, паст и твердых веществ.

Метод источника переходной линии

Серия игольчатых датчиков, используемых для измерения переходных режимов линейного источника. На фотографии слева направо показаны модели TP02, TP08, шариковая ручка для сравнения размеров, TP03 и TP09.

Физической моделью этого метода является бесконечный линейный источник с постоянной мощностью на единицу длины. Температурный профиль $T(t,r)$ на расстоянии $r$ во время $t$ заключается в следующем

$T(t,r)={\frac {Q}{4\pi k}}\mathrm {Ei} \left({\frac {r^{2}}{4at}}\right)$

где

$Q$ — мощность на единицу длины, [ Вт · м ⁻¹ ]

$k$ – теплопроводность образца, [ Вт · м ⁻¹ · К ⁻¹ ]

$\mathrm {Ei} (x)$ — экспоненциальный интеграл , трансцендентная математическая функция

$r$ это радиальное расстояние до источника линии

$a$ — коэффициент температуропроводности , [ м ² · с ⁻¹ ]

$t$ — количество времени, прошедшее с момента начала нагрева, в [ с ]

При проведении эксперимента измеряют температуру в точке на фиксированном расстоянии и отслеживают эту температуру во времени. Для больших времен экспоненциальный интеграл можно аппроксимировать, используя следующее соотношение

$\mathrm {Ei} (x)=-\gamma -\ln(x)+O(x^{2})$

где

$\gamma \approx 0.577$ постоянная Эйлера -Машерони

Это приводит к следующему выражению

$T(t,r)={\frac {Q}{4\pi k}}\left\{-\gamma -\ln \left({\frac {r^{2}}{4a}}\right)+\ln(t)\right\}$

Обратите внимание, что первые два члена в скобках на правой части являются константами. Таким образом, если температура зонда отображается в зависимости от натурального логарифма времени, теплопроводность можно определить по наклону, зная Q. Обычно это означает игнорирование первых 60–120 секунд данных и измерение в течение 600–1200 секунд. Обычно этот метод используется для газов и жидкостей, теплопроводность которых составляет от 0,1 до 50 Вт/(мК). Если теплопроводность слишком высока, диаграмма часто не показывает линейности, поэтому оценка невозможна.

Модифицированный метод источника переходной линии

Вариант метода переходного линейного источника используется для измерения теплопроводности большой массы земли при проектировании системы геотермального теплового насоса (GHP/GSHP). В отрасли GHP это обычно называется тестированием наземной тепловой реакции (TRT). Понимание проводимости и теплоемкости грунта необходимо для правильного проектирования ГТП, а использование TRT для измерения этих свойств было впервые представлено в 1983 году (Могенсен). Широко используемая в настоящее время процедура, предложенная Эклёфом и Гелином в 1996 году и теперь одобренная ASHRAE, включает установку петли трубы глубоко в землю (в скважину, заполнение кольцевого пространства скважины цементным раствором с известными термическими свойствами, нагрев теплопроводность грунта оценивается с использованием метода аппроксимации линейного источника – построения прямой линии на диаграмме измеренного теплового отклика. Для этой процедуры необходим очень стабильный тепловой источник и насосный контур.

В настоящее время разрабатываются более совершенные методы наземной TRT. В настоящее время Министерство энергетики утверждает новый тест на улучшенную теплопроводность, который, как утверждается, требует вдвое меньше времени по сравнению с существующим подходом, а также устраняет необходимость в стабильном источнике тепла. Этот новый метод основан на анализе данных TRT на основе многомерной модели.

Метод лазерной вспышки

Метод лазерной вспышки используется для измерения температуропроводности тонкого диска в направлении толщины. Этот метод основан на измерении повышения температуры на задней грани образца тонкого диска, вызванного коротким энергетическим импульсом на передней грани. С помощью эталонного образца можно достичь удельной теплоемкости, а при известной плотности теплопроводность получается следующим образом:

$k(T)=a(T)\cdot c_{P}(T)\cdot \rho (T)$

где

$k$ – теплопроводность образца, [ Вт · м ⁻¹ · К ⁻¹ ]

$a$ – температуропроводность образца, [ м ² · с ⁻¹ ]

$c_{P}$ – удельная теплоемкость образца, [ Дж · кг ⁻¹ · К ⁻¹ ]

$\rho$ — плотность образца, [ кг · м ⁻³ ]

Он подходит для множества различных материалов в широком диапазоне температур (от -120 °C до 2800 °C).

Метод термоотражения во временной области

Основная статья: Термоотражение во временной области

Термоотражение во временной области — это метод, с помощью которого можно измерить тепловые свойства материала, в первую очередь теплопроводность. Этот метод особенно применим к тонкопленочным материалам, свойства которых сильно различаются по сравнению с теми же материалами в массе. Идея этого метода заключается в том, что после нагревания материала изменение отражательной способности поверхности можно использовать для определения тепловых свойств. Изменение отражательной способности измеряется во времени, и полученные данные могут быть сопоставлены с моделью, содержащей коэффициенты, соответствующие термическим свойствам.

Методы частотной области

3ω-метод

Основная статья: 3ω-метод

Одним из популярных методов электротермической характеристики материалов является 3ω-метод , при котором на образец наносится тонкая металлическая структура (обычно проволока или пленка), которая выполняет функции резистивного нагревателя и резистивного температурного детектора (RTD). Нагреватель приводится в действие переменным током с частотой ω, что вызывает периодический джоулевой нагрев с частотой 2ω из-за колебаний сигнала переменного тока в течение одного периода. Между нагревом образца и температурным откликом будет некоторая задержка, которая зависит от тепловых свойств датчика/образца. Эта температурная реакция измеряется путем регистрации амплитуды и задержки фазы сигнала переменного напряжения от нагревателя в диапазоне частот (обычно это достигается с помощью синхронного усилителя ). Обратите внимание, что фазовая задержка сигнала представляет собой задержку между сигналом нагрева и температурной реакцией. Измеряемое напряжение будет содержать как основную, так и третью гармоническую составляющие (ω и 3ω соответственно), поскольку джоулевый нагрев металлической конструкции вызывает колебания ее сопротивления с частотой 2ω за счет температурный коэффициент сопротивления (TCR) металлического нагревателя/датчика, как указано в следующем уравнении:

$V=IR=I_{0}e^{i\omega t}\left(R_{0}+{\frac {\partial R}{\partial T}}\Delta T\right)=I_{0}e^{i\omega t}\left(R_{0}+C_{0}e^{i2\omega t}\right)$,

где C ₀ постоянна. Теплопроводность определяется линейным наклоном кривой зависимости ΔT от log(ω). Основными преимуществами 3ω-метода являются минимизация радиационных эффектов и более легкое получение температурной зависимости теплопроводности, чем в стационарных методах. Хотя требуются некоторые знания в области создания рисунков на тонких пленках и микролитографии, этот метод считается лучшим доступным псевдоконтактным методом. (глава 23)

Метод горячей проволоки в частотной области

Метод нестационарной горячей проволоки можно комбинировать с 3ω-методом для точного измерения теплопроводности твердых и расплавленных соединений в диапазоне от комнатной температуры до 800 °C. В высокотемпературных жидкостях ошибки, связанные с конвекцией и излучением, приводят к тому, что измерения теплопроводности в установившемся режиме и во временной области сильно различаются; это видно из предыдущих измерений расплавленных нитратов. Работая в частотной области, теплопроводность жидкости можно измерить с помощью термопровода диаметром 25 мкм, исключая при этом влияние колебаний температуры окружающей среды, минимизируя погрешности из-за излучения и минимизируя ошибки из-за конвекции, поддерживая зондируемый объем ниже 1 мкл.

3ω-метод на основе отдельно стоящего датчика

Техника 3ω на основе отдельно стоящего датчика предложен и развит как кандидат на традиционный 3ω-метод измерения теплофизических свойств. Метод охватывает определение твердых веществ, порошков и жидкостей от криогенных температур до примерно 400 К. Для твердых образцов метод применим как к объемным пластинам/мембранам толщиной в десятки микрометров, так и к пластинам/мембранам толщиной в десятки микрометров. плотные или пористые поверхности. Теплопроводность и теплопроводность можно измерить с помощью выбранных датчиков соответственно. Сейчас доступны две основные формы: отдельно стоящий датчик с линейным источником и отдельно стоящий датчик с плоским источником. Диапазон теплофизических свойств может быть охвачен различными методами, за исключением того, что рекомендуемый диапазон теплопроводности, при котором может быть достигнута наибольшая точность, составляет от 0,01 до 150 Вт/м·К для отдельно стоящего датчика с линейным источником и от 500 до 8000 Дж/м2•К•с0,5 для отдельно стоящего датчика с плоским источником.

Измерительные устройства

Тестер теплопроводности, один из инструментов геммологии , определяет, являются ли драгоценные камни настоящими бриллиантами, используя уникально высокую теплопроводность алмазов.

Пример см. Измеритель теплопроводности ИТП-МГ4 «Зонд» (Россия).

Стандарты

• EN 12667, «Тепловые характеристики строительных материалов и изделий. Определение термического сопротивления методами защищенной горячей пластины и теплового расходомера. Изделия высокой и средней термической стойкости», ISBN   0-580-36512-3 .
• ISO 8301, «Теплоизоляция. Определение устойчивого теплового сопротивления и связанных с ним свойств. Аппаратура для измерения теплового потока» [1]
• ISO 8497, «Теплоизоляция. Определение установившихся свойств теплопередачи теплоизоляции для круглых труб», ISBN   0-580-26907-8 [2]
• ISO 22007-2:2008 «Пластмассы. Определение теплопроводности и температуропроводности. Часть 2. Метод переходного плоского источника тепла (горячего диска)» [3]
• ISO 22007-4:2008 «Пластики. Определение теплопроводности и температуропроводности. Часть 4. Метод лазерной вспышки».
• Стандарт IEEE 442–1981, «Руководство IEEE по измерениям термического сопротивления почвы», ISBN   0-7381-0794-8 . См. также тепловые свойства почвы . [4]
• Стандарт IEEE 98-2002, «Стандарт для подготовки процедур испытаний для термической оценки твердых электроизоляционных материалов», ISBN   0-7381-3277-2 [5]
• Стандарт ASTM C518-10, «Стандартный метод испытаний установившихся свойств теплопередачи с помощью устройства для измерения теплового потока» [6]
• Стандарт ASTM D5334-14, «Стандартный метод испытаний для определения теплопроводности грунта и мягких пород с помощью термоигольчатого зонда» [7]
• Стандарт ASTM D5470-06, «Стандартный метод испытаний свойств теплопередачи теплопроводящих электроизоляционных материалов» [8]
• Стандарт ASTM E1225-04, «Стандартный метод испытаний теплопроводности твердых тел с помощью метода защищенного сравнительного продольного теплового потока» [9]
• Стандарт ASTM D5930-01, «Стандартный метод испытаний теплопроводности пластмасс с помощью метода переходного линейного источника» [10]
• Стандарт ASTM D2717-95, «Стандартный метод испытаний теплопроводности жидкостей» [11]
• Стандарт ASTM E1461-13 (2022), « Стандартный метод определения температуропроводности методом мгновенного испарения ».

Внешние ссылки

• Альтернативный традиционный метод с использованием реальных термометров описан в [12] .
• Краткий обзор новых методов измерения теплопроводности, температуропроводности и теплоемкости за одно измерение доступен в [13] .
• Краткое описание модифицированного источника переходной плоскости (MTPS) на http://patents.ic.gc.ca/opic-cipo/cpd/eng/patent/2397102/page/2397102_20120528_description.pdf .