Наноиндентирование

Наноиндентирование , также называемое инструментальным тестированием вдавливания , представляет собой разновидность испытаний на твердость при вдавливании, применяемых к небольшим объемам. Индентирование, пожалуй, наиболее часто применяемый метод испытания механических свойств материалов. Метод наноиндентирования был разработан в середине 1970-х годов для измерения твердости небольших объемов материала.

Фон

При традиционном тесте на вдавливание (макро- или микроиндентирование) твердый наконечник, механические свойства которого известны (часто изготовленный из очень твердого материала, такого как алмаз ), вдавливается в образец, свойства которого неизвестны. Нагрузка на кончик индентора увеличивается по мере его дальнейшего проникновения в образец и вскоре достигает заданного пользователем значения. На этом этапе нагрузку можно удерживать постоянной в течение определенного периода времени или снять. Измеряют площадь остаточного отпечатка в образце и твердость, $H$, определяется как максимальная нагрузка, $P_{\text{max}}$, разделенная на остаточную площадь отступа, $A_{\text{r}}$:

$H={\frac {P_{\text{max}}}{A_{\text{r}}}}.$

Для большинства методов проецируемую площадь можно измерить непосредственно с помощью световой микроскопии . Как видно из этого уравнения, данная нагрузка в «твердом» материале оставляет меньшую вмятину, чем в «мягком».

Этот метод ограничен из-за больших и разнообразных форм наконечников, а также оснасток для инденторов, которые не имеют очень хорошего пространственного разрешения (очень сложно точно определить местоположение области, подлежащей вдавливанию). Сравнение результатов экспериментов, обычно проводимых в разных лабораториях, затруднено и зачастую бессмысленно. Наноиндентирование улучшает эти тесты макро- и микроиндентирования за счет вдавливания на наноуровне с очень точной формой наконечника, высоким пространственным разрешением для размещения отпечатков и предоставления данных о нагрузке-перемещении (по поверхности) в реальном времени во время вдавливания. в ходе выполнения.

Рисунок 1. Схема кривой смещения нагрузки для инструментального теста наноиндентирования.

При наноиндентировании используются небольшие нагрузки и размеры наконечника, поэтому площадь отпечатка может составлять всего несколько квадратных микрометров или даже нанометров . Это создает проблемы при определении твердости, поскольку найти площадь контакта нелегко. атомно-силовой микроскопии или сканирующей электронной микроскопии Для изображения отпечатка можно использовать методы , но они могут быть довольно громоздкими. Вместо этого используется индентор с геометрией, известной с высокой точностью (обычно наконечник Берковича , имеющий геометрию трехсторонней пирамиды). В ходе процесса инструментального вдавливания производится запись глубины проникновения , а затем определяется площадь вдавливания с использованием известной геометрии наконечника вдавливания. Во время вдавливания можно измерить различные параметры, такие как нагрузка и глубина проникновения. Запись этих значений можно нанести на график для создания кривой смещения нагрузки (например, показанной на рисунке 1). Эти кривые можно использовать для определения механических свойств материала.

Модуль Юнга

Наклон кривой, $dP/dh$, при разгрузке указывает на жесткость $S$ контакта. Это значение обычно включает вклад как тестируемого материала, так и реакции самого испытательного устройства. Жесткость контакта можно использовать для расчета приведенного модуля Юнга. $E_{\text{r}}$:

$E_{\text{r}}={\frac {1}{\beta }}{\frac {\sqrt {\pi }}{2}}{\frac {S}{\sqrt {A_{p}(h_{\text{c}})}}},$

где $A_{p}(h_{\text{c}})$ - проецируемая площадь отпечатка на глубине контакта $h_{c}$, и $\beta$ — геометрическая константа порядка единицы . $A_{\text{p}}(h_{\text{c}})$ часто аппроксимируется подходящим полиномом, как показано ниже для наконечника Берковича:

$A_{p}(h_{\text{c}})=C_{0}h_{\text{c}}^{2}+C_{1}h_{\text{c}}^{1}+C_{2}h_{\text{c}}^{1/2}+C_{3}h_{\text{c}}^{1/4}+\ldots +C_{8}h_{\text{c}}^{1/128}$

где $C_{0}$ для наконечника Берковича - 24,5, а для наконечника с углом куба (90 °) - 2,598. Приведенный модуль $E_{\text{r}}$ связано с модулем Юнга $E_{\text{s}}$ испытуемого образца посредством следующей зависимости из контактной механики :

$1/E_{\text{r}}=(1-\nu _{i}^{2})/E_{i}+(1-\nu _{s}^{2})/E_{\text{s}}.$

Здесь индекс $i$ указывает на свойство материала индентора и $\nu$ это коэффициент Пуассона . Для наконечника алмазного индентора $E_{i}$ составляет 1140 ГПа и $\nu _{i}$ составляет 0,07. Коэффициент Пуассона образца, $\nu _{s}$, обычно варьируется от 0 до 0,5 для большинства материалов (хотя может быть и отрицательным) и обычно составляет около 0,3.

Изображение атомно-силового микроскопа отпечатка, оставленного иглой Берковича в металлическом стекле Zr-Cu-Al; очевидно пластическое течение материала вокруг индентора.

Существует два разных типа твердости, которые можно получить с помощью наноиндентора : один - как в традиционных тестах макроиндентирования, где за эксперимент достигается одно значение твердости; другой основан на твердости материала при вдавливании, в результате чего твердость зависит от глубины.

$H={\frac {P_{\text{max}}}{A_{\text{r}}}}.$

Твердость

Твердость определяется приведенным выше уравнением, связывающим максимальную нагрузку с площадью вмятины. Площадь можно измерить после вдавливания с помощью атомно-силовой микроскопии in-situ или с помощью оптической (или электронной) микроскопии «после события». Пример изображения отступа, по которому можно определить площадь, показан справа.

Некоторые наноиндентеры используют функцию площади, основанную на геометрии наконечника, компенсирующую упругую нагрузку во время испытания. Использование этой функции площади обеспечивает метод получения значений нанотвердости в реальном времени из графика смещения нагрузки. Однако существуют некоторые разногласия по поводу использования функций площади для оценки остаточных площадей по сравнению с прямым измерением. Функция площади $A_{p}(h_{c})$ обычно описывает проецируемую площадь отпечатка как полиномиальную функцию 2-го порядка от глубины индентора. $h$. Когда используется слишком много коэффициентов, функция начнет подстраиваться под шум в данных, и появятся точки перегиба. Если кривая может хорошо соответствовать только двум коэффициентам, это лучший вариант. Однако если используется много точек данных, иногда для получения хорошей функции площади необходимо использовать все 6 коэффициентов. Обычно хорошо работают 3 или 4 коэффициента. Сервисный документ: Калибровка датчика; CSV-T-003 v3.0; Исключительное применение функции площади при отсутствии адекватных знаний о реакции материала может привести к неправильной интерпретации результирующих данных. Следует поощрять перекрестную проверку участков под микроскопом.

Чувствительность к скорости деформации

Чувствительность к скорости деформации напряжения течения $m$ определяется как

$m={\frac {\partial \ln {\sigma }}{\partial \ln {\dot {\varepsilon }}}},$

где $\sigma =\sigma ({\dot {\varepsilon }})$ напряжение течения и ${\dot {\varepsilon }}$ – скорость деформации, создаваемая под индентором. Для экспериментов по наноиндентированию, которые включают период выдержки при постоянной нагрузке (т. е. плоская верхняя область кривой зависимости нагрузки от смещения), $m$ можно определить из

$d\ln {H}=md\ln {\dot {\varepsilon _{p}}}+nd\ln {h_{p}}.$

Индексы $p$ указать, что эти значения следует определять только по пластиковым компонентам .

Объем активации

В широком смысле интерпретируемый как объем, выметаемый дислокациями при термической активации, активационный объем $V^{*}$ является

$V^{*}=9k_{\text{B}}T{\frac {\partial \ln {\dot {\varepsilon }}}{\partial H}},$

где $T$ – температура, а k _B – постоянная Больцмана . Из определения $m$, это легко увидеть $V^{*}\propto (Hm)^{-1}$.

Аппаратное обеспечение

Датчики

Создание системы вдавливания с измерением глубины стало возможным благодаря включению очень чувствительных систем измерения смещения и нагрузки. Датчики нагрузки должны быть способны измерять силы в диапазоне микроньютонов , а датчики смещения очень часто имеют разрешение субнанометра . Экологическая изоляция имеет решающее значение для работы прибора. Вибрации, передаваемые на прибор, колебания атмосферной температуры и давления, а также температурные колебания компонентов в ходе эксперимента могут вызвать существенные погрешности.

Непрерывное измерение жесткости (CSM)

Динамическое наноиндентирование с непрерывным измерением жесткости (CSM)

Динамическое наноиндентирование или непрерывное измерение жесткости (CSM, также коммерчески предлагается как CMX, динамика...), представленное в 1989 году. является значительным улучшением по сравнению с квазистатическим режимом, описанным выше. Он заключается в наложении очень небольшого, быстрого (> 40 Гц) колебания на основной сигнал нагрузки и оценке величины результирующих частичных разгрузок с помощью синхронного усилителя , чтобы квазинепрерывно определить жесткость контакта. Это позволяет непрерывно оценивать твердость и модуль Юнга материала по глубине вдавливания, что имеет большое преимущество при работе с покрытиями и градуированными материалами. Метод CSM также имеет решающее значение для экспериментального определения локальной ползучести и механических свойств материалов, зависящих от скорости деформации, а также локального демпфирования вязкоупругих материалов. Гармоническую амплитуду колебаний обычно выбирают около 2 нм (СКЗ), что является компромиссным значением, позволяющим избежать недооценки жесткости из-за «ошибки динамической разгрузки». или «ошибка пластичности» при измерениях на материалах с необычно высоким соотношением упругости и пластичности ( E / H > 150), таких как мягкие металлы.

Атомно-силовая микроскопия

Возможность проводить исследования наноиндентирования с нанометровой глубиной и субнаноньютоновым разрешением также возможна с использованием стандартной установки АСМ. АСМ позволяет проводить наномеханические исследования наряду с топографическим анализом без использования специальных инструментов. Кривые смещения нагрузки можно собрать аналогичным образом для различных материалов (при условии, что они мягче, чем наконечник АСМ), а механические свойства можно напрямую рассчитать по этим кривым. И наоборот, некоторые коммерческие системы наноиндентирования предлагают возможность использовать пьезоприводной столик для изображения топографии остаточных отпечатков с помощью кончика наноиндентора.

Оптическая интерферометрия

Используя оптоволоконную интерферометрию Фабри-Перо , исследования наноиндентирования можно проводить с беспрецедентной точностью, достигая микромеханических характеристик мягких биоматериалов. Оптическая интерферометрия позволяет проводить наномеханические исследования биоматериалов наряду с топографическим анализом без необходимости использования специальных инструментов. Эта технология особенно хороша для микромеханического анализа мягких и живых материалов. Кривые смещения нагрузки могут быть собраны для самых разных материалов, и их механические свойства могут быть непосредственно выведены из этих кривых. Кроме того, некоторые передовые системы предлагают возможность интеграции оптических изображений с микромеханическими характеристиками, что позволяет получить полное понимание взаимосвязи между структурой и жесткостью биоматериалов.

Программное обеспечение

Экспериментальное программное обеспечение

Кривые отступов часто содержат по меньшей мере тысячи точек данных. Твердость и модуль упругости можно быстро рассчитать с помощью языка программирования или электронной таблицы. Инструментальные машины для испытаний на вдавливание поставляются с программным обеспечением, специально разработанным для анализа данных вдавливания, полученных на их собственной машине. Программное обеспечение Indentation Grapher (Dureza) способно импортировать текстовые данные с нескольких коммерческих машин или оборудования, изготовленного на заказ. Программы для работы с электронными таблицами, такие как MS-Excel или OpenOffice Calculate, не имеют возможности подгонять уравнение нелинейного степенного закона на основе данных об отступах. Линейная подгонка может быть выполнена путем смещения $(-h(P_{0}))$ смещение, чтобы данные проходили через начало координат. Затем выберите степенное уравнение на графике $XY$ параметры.

Твердость по Мартенсу, $HM$, представляет собой простое программное обеспечение для любого программиста, имеющего минимальный опыт разработки. Программное обеспечение начинается с поиска максимального смещения. $h_{\text{max}}$, точечная и максимальная нагрузка, $P_{\text{max}}$.

$HM={\frac {P_{\text{max}}}{A_{s}}}.$

Смещение используется для расчета площади контактной поверхности, $A_{\text{s}}$, исходя из геометрии индентора. Для идеального индентора Берковича соотношение $A_{\text{s}}=24.5h_{\text{max}}^{2}$.

Твердость вдавливания, $H_{\text{IT}}$ определяется несколько иначе.

$H_{\text{IT}}={\frac {P_{\text{max}}}{A_{\text{p}}}}.$

Здесь твердость связана с предполагаемой площадью контакта. $A_{\text{p}}$.

По мере уменьшения размера отпечатка увеличивается ошибка, вызванная закруглением кончика. Износ наконечника можно учесть в программе с помощью простой полиномиальной функции. По мере износа кончика индентора $C_{1}$ стоимость увеличится. Пользователь вводит значения для $C_{0}$ и $C_{1}$ на основе прямых измерений, таких как изображения кончика индентора с помощью СЭМ или АСМ, или косвенно с использованием материала с известным модулем упругости или атомно-силового микроскопа изображения отпечатка, полученного с помощью (АСМ).

$A_{\text{p}}=C_{0}h_{\text{max}}^{2}+C_{1}h_{\text{max}}.$

Расчет модуля упругости с помощью программного обеспечения включает использование методов программной фильтрации для отделения критических данных о разгрузке от остальных данных о нагрузке-перемещении. Начальная и конечная точки обычно находятся с использованием определяемых пользователем процентов. Этот пользовательский ввод увеличивает изменчивость из-за возможной человеческой ошибки. Было бы лучше, если бы весь процесс вычислений выполнялся автоматически для получения более последовательных результатов. Хорошая машина для наноиндентирования распечатывает данные кривой нагрузки-разгрузки с метками для каждого из сегментов, таких как загрузка, верхнее удержание, разгрузка, нижнее удержание и перезагрузка. Если используется несколько циклов, каждый из них должен быть помечен. Однако наноиндентеры Mores дают только необработанные данные для кривых нагрузки-разгрузки. Автоматический программный метод определяет резкое изменение времени от верхнего удержания до начала разгрузки. Это можно найти, выполнив линейную аппроксимацию верхних данных о времени удержания. Данные о разгрузке начинаются, когда нагрузка в 1,5 раза меньше стандартного отклонения, чем время удержания нагрузки. Минимальная точка данных — это конец выгрузки данных. По этим данным компьютер рассчитывает модуль упругости по методу Оливера-Фарра (нелинейный). Метод Дорнера-Никса проще программировать, поскольку он представляет собой аппроксимацию линейной кривой выбранных минимальных и максимальных данных. Однако он ограничен, поскольку рассчитанный модуль упругости будет уменьшаться по мере использования большего количества точек данных вдоль кривой разгрузки. Метод аппроксимации нелинейной кривой Оливера-Фарра данным кривой разгрузки, где $h$ — переменная глубины, $h_{\text{f}}$ конечная глубина и $k$ и $m$ константы и коэффициенты. Программное обеспечение должно использовать нелинейный метод сходимости для решения $k$, $h_{\text{f}}$ и $m$ который лучше всего соответствует данным о разгрузке. Наклон рассчитывается путем дифференцирования $dP/dh$ при максимальном смещении.

$P=k\left(h-h_{f}\right)^{m}.$

Изображение отпечатка также можно измерить с помощью программного обеспечения. Атомно -силовой микроскоп (АСМ) сканирует отпечаток. Сначала находят самую нижнюю точку углубления. Создайте массив линий вокруг, используя линейные линии от центра отступа вдоль поверхности отступа. Если линия сечения превышает несколько стандартных отклонений (> 3 $\sigma$) из поверхностного шума создается контурная точка. Затем соедините все точки контура, чтобы построить весь контур отступа. Этот контур автоматически включает зону контакта со скоплением.

Для экспериментов по наноиндентированию, выполняемых коническим индентором на тонкой пленке, нанесенной на подложку или на многослойный образец, используется набор инструментов NIMS Matlab. полезен для анализа кривых нагрузки-перемещения и расчета модуля Юнга и твердости покрытия. В случае всплывающего окна панель инструментов PopIn Matlab это решение для статистического анализа распределения всплывающих окон и определения критической нагрузки или критической глубины отступа непосредственно перед всплывающим окном. Наконец, для карт отступов, полученных с помощью техники отступов по сетке, набор инструментов TriDiMap Matlab предлагает возможность строить 2D или 3D карты и анализировать распределение статистически механических свойств каждого компонента в случае гетерогенного материала путем выполнения деконволюции функции плотности вероятности.

Вычислительное программное обеспечение

Молекулярная динамика (МД) оказалась очень мощным методом исследования наноиндентирования на атомном уровне. Например, Алексей и др. При использовании МД для моделирования процесса наноиндентирования кристалла титана наблюдается зависимость деформации кристаллической структуры от типа индентора, что очень сложно получить в эксперименте. Тао и др. выполнил МД-моделирование наноиндентирования на многослойных пленках из нанодвойников Cu/Ni с использованием сферического индентора и исследовал влияние границы раздела гетеродвойников и толщины двойников на твердость. Недавно в обзорной статье Carlos et al. опубликована по атомистическим исследованиям наноиндентирования. В этом обзоре рассматриваются различные механизмы наноиндентирования и влияние ориентации поверхности, кристаллографии (ГЦК, ОЦК, ГПУ и т. д.), поверхностных и объемных повреждений на пластичность. Все результаты, полученные методом МД, очень трудно достичь в эксперименте из-за ограничения разрешения методов структурной характеристики. Среди различных программ МД-моделирования, таких как GROMACS, Xenoview, Amber и т. д., для моделирования наиболее широко используется LAMMPS (крупномасштабный атомно-молекулярный массово-параллельный симулятор), разработанный Sandia National Laboratories. Потенциал взаимодействия и входной файл, включающий информацию об идентификаторе атома, координатах, зарядах, ансамбле, шаге по времени и т. д., подаются в симулятор, после чего может быть выполнен запуск. После заданных временных шагов такая информация, как энергия, атомные траектории и структурная информация (например, координационное число), может быть выведена для дальнейшего анализа, что позволяет исследовать механизм наноиндентирования на атомном уровне. Еще один интересный набор инструментов Matlab под названием STABiX был разработан для количественной оценки передачи скольжения на границах зерен путем анализа экспериментов по вдавливанию в бикристалл.

Приложения

Наноиндентирование — надежный метод определения механических свойств. Сочетая приложение малых нагрузок, измерение результирующего смещения и определение площади контакта между кончиком индентора и образцом, можно измерить широкий диапазон механических свойств. Приложение, которое послужило толчком к инновациям этого метода, — это тестирование свойств тонких пленок, для которых традиционные испытания невозможны. Обычные механические испытания, такие как испытания на растяжение или динамический механический анализ (DMA), могут дать только среднее значение свойства без каких-либо признаков изменчивости по образцу. Однако наноиндентирование можно использовать для определения локальных свойств как однородных, так и гетерогенных материалов. Сокращение требований к размеру выборки позволило широко применять этот метод к продуктам, в которых в состоянии производства недостаточно материала для испытаний на микротвердость. Приложения в этой области включают медицинские имплантаты, потребительские товары и упаковку. Альтернативные варианты использования этого метода используются для тестирования устройств МЭМ с использованием низких нагрузок и небольших смещений, на которые способен наноиндентор.

Ограничения

Обычные методы наноиндентирования для расчета модуля упругости (на основе кривой разгрузки) ограничены линейными изотропными материалами.

Накопляйтесь и погружайтесь

Проблемы, связанные с «нагромождением» или «затоплением» материала по краям отпечатка в процессе индентирования, остаются проблемой, которая до сих пор исследуется. Площадь контакта наслоений можно измерить с помощью компьютерного анализа изображений полученных с помощью атомно-силового микроскопа (АСМ). отпечатков, Этот процесс также зависит от линейного изотропного упругого восстановления для восстановления отпечатка.

Наноиндентирование на мягких материалах

Наноиндентирование мягких материалов имеет свои проблемы, связанные с адгезией, обнаружением поверхности и зависимостью результатов от наконечника. Продолжаются исследования по преодолению таких проблем.

При попытке измерения наноиндентирования мягких материалов необходимо учитывать два важных вопроса: жесткость и вязкоупругость .

Первым является требование, чтобы на любой платформе для измерения силы перемещения жесткость машины ( $k_{\text{machine}}$) должно примерно соответствовать жесткости образца ( $k_{\text{sample}}$), по крайней мере, по порядку величины. Если $k_{\text{machine}}$ слишком велико, то инденторный зонд просто пройдет сквозь образец, не имея возможности измерить силу. С другой стороны, если $k_{\text{machine}}$ слишком мало, то зонд просто не войдет в образец, и невозможно будет определить смещение зонда. Для очень мягких образцов вероятен первый из этих двух вариантов.

Жесткость образца определяется выражением

$k_{\text{sample}}$ ≈ $a$ × $E_{\text{sample}}$

где $a$ – размер области контакта индентора с образцом, $E$ – модуль упругости образца. Типичные кантилеверы для атомно-силовой микроскопии (АСМ) имеют $k_{\text{machine}}$ в диапазоне от 0,05 до 50 Н/м и размер зонда в диапазоне от ~10 нм до 1 мкм. Коммерческие наноиндентеры также аналогичны. Следовательно, если $k_{\text{machine}}$≈ $k_{\text{sample}}$, то типичный кантилеверный наконечник АСМ или коммерческий наноиндентор могут измерять только $E_{\text{sample}}$ в диапазоне от ~кПа до ГПа. Этот диапазон достаточно широк, чтобы охватить большинство синтетических материалов, включая полимеры, металлы и керамику, а также широкий спектр биологических материалов, включая ткани и адгезивные клетки. Однако могут существовать более мягкие материалы с модулями упругости в диапазоне Па, такие как плавающие ячейки, и их невозможно измерить с помощью АСМ или коммерческого наноиндентора.

Измерить $E_{\text{sample}}$ в диапазоне Па подходит «пико-индентирование» с использованием системы оптического пинцета. Здесь лазерный луч используется для захвата полупрозрачного шарика, который затем приводится в контакт с мягким образцом, чтобы образовать на нем вмятину. Жесткость ловушки ( $k_{\text{machine}}$) зависит от мощности лазера и материала шариков и типичное значение составляет ~50 пН/мкм. Размер зонда $a$ может составлять микрон или около того. Тогда оптическая ловушка сможет измерять $E_{\text{sample}}$ (≈  $k_{\text{machine}}$/ $a$) в диапазоне Па.

Второй проблемой мягких образцов является их вязкоупругость. Способы борьбы с вязкоупругостью включают следующие.

При классической трактовке вязкоупругости реакция нагрузки на смещение ( Ph ), измеренная на образце, соответствует предсказаниям предполагаемой конститутивной модели (например, модели Максвелла) материала, включающего пружинные и демпферные элементы. Такой подход может занять очень много времени и, как правило, не может однозначно доказать предполагаемый конститутивный закон.

Может быть выполнено динамическое вдавливание с колебательной нагрузкой, а вязкоупругое поведение образца представлено с точки зрения результирующих модулей накопления и потерь, часто как изменения в зависимости от частоты нагрузки. Однако полученные таким образом модули накопления и потерь не являются внутренними константами материала, а зависят от частоты колебаний и геометрии зонда-индентора.

Метод скачка скорости можно использовать для определения собственного модуля упругости образца, который не зависит от условий испытаний. В этом методе предполагается, что определяющий закон, включающий любую сеть (в общем) нелинейных датчиков и линейных упругих пружин, выполняется в течение очень короткого временного окна, примерно в момент времени tc, в который применяется внезапное ступенчатое изменение скорости нагружения. на образце. Поскольку дашпоты описываются соотношениями вида ${\dot {\epsilon }}$_ij = ${\dot {\epsilon }}$_ij ( $\sigma$_кл ) но стресс $\sigma$_kl непрерывен при ступенчатом изменении ∆ ${\dot {\sigma }}$_ij в поле скорости напряжений ${\dot {\sigma }}$_kl в момент t _c соответствующего изменения в поле скорости деформации не произойдет. ${\dot {\epsilon }}$_ij через приборные панели. Однако поскольку линейные упругие пружины описываются соотношениями вида $\epsilon$_ij = S _ikjl $\sigma$_kl , где S _ikjl — упругие податливости, ступенчатое изменение ∆ ${\dot {\epsilon }}$_ij поперек пружин будет результатом в соответствии с

∆ ${\dot {\epsilon }}$_ij = S _ikjl ∆ ${\dot {\sigma }}$_в

Последнее уравнение показывает, что поля ∆ $\sigma$_кл и ∆ ${\dot {\epsilon }}$_ij можно решить как задачу линейной упругости с упругими пружинными элементами в исходной модели вязкоупругой сети, в то время как элементы демпфера игнорируются. Решением для данной геометрии испытания является линейная зависимость между ступенчатыми изменениями нагрузки и скоростями смещения при tc, а связующая константа пропорциональности представляет собой сосредоточенное значение упругих констант в исходной вязкоупругой модели. Подбор такого соотношения с экспериментальными результатами позволяет измерить это сосредоточенное значение как собственный модуль упругости материала.

Метод скачка скорости

Конкретные уравнения этого метода скачка скорости были разработаны для конкретных тестовых платформ. Например, при наноиндентировании с измерением глубины модуль упругости и твердость оцениваются в начале этапа разгрузки после этапа удержания нагрузки. Такой точкой начала разгрузки является точка скачка скорости, и решение уравнения $\epsilon$_ij = S _ikjl $\sigma$_kl , это приводит к методу вязкоупругой коррекции Танга – Нгана.

${\frac {1}{S_{\text{e}}}}={\frac {1}{2E_{r}a}}={\frac {\Delta {\dot {h}}}{\Delta {\dot {P}}}}={\frac {1}{S}}-{\frac {{\dot {h}}_{\text{h}}}{{\dot {P}}_{\text{u}}}}$

где S = dP / dh — кажущаяся контактная жесткость зонд-образец в начале разгрузки, ${\dot {h}}_{\text{h}}$ - скорость смещения непосредственно перед разгрузкой, ${\dot {P}}_{\text{u}}$ - скорость разгрузки, и $S_{\text{e}}$ – это истинная (т.е. с поправкой на вязкость) контактная жесткость зонда с образцом, которая связана с приведенным модулем упругости. $E_{\text{r}}$ и размер контакта зонд-образец $a$ по соотношению Снеддона. Размер контакта a можно оценить по предварительно калиброванной функции формы. $f(h_{\text{c}})=\pi a^{2}$ кончика, где глубина контакта $h_{\text{c}}$ можно получить, используя соотношение Оливера-Фарра с кажущейся контактной жесткостью $S$ заменена истинной жесткостью $S_{\text{e}}$:

$h_{\text{c}}=h_{\text{max}}-\epsilon {\frac {P_{\text{max}}}{S_{\text{e}}}}=h_{\text{max}}-\epsilon P_{\text{max}}\left({\frac {1}{S}}-{\frac {{\dot {h}}_{\text{h}}}{{\dot {P}}_{\text{u}}}}\right)$

где $\epsilon$ – коэффициент, зависящий от насадки (скажем, 0,72 для насадки Берковича).

Зависимость от чаевых

Хотя тестирование наноиндентирования может быть относительно простым, интерпретация результатов является сложной задачей. Одной из основных проблем является использование подходящего наконечника в зависимости от применения и правильная интерпретация результатов. Например, было показано, что модуль упругости может зависеть от наконечника.

Эффекты масштабирования

Глубина отпечатков при наноиндентировании может варьироваться от нескольких нм до примерно микрона. В этом диапазоне наблюдаются сильные «размерные эффекты», то есть предполагаемые механические свойства зависят от глубины. Несколько обзоров покрыть эти эффекты. Обычно они принимают форму материала, который становится более твердым на малых глубинах. Например, установлена ​​твердость чистого золота. варьироваться от примерно 2 ГПа на глубину 5 нм до 0,5 ГПа на глубину 100 нм, тогда как «правильное» значение для крупномасштабного индентирования такого золота составляет около 0,1 ГПа. Было проведено множество исследований причин этого эффекта. Постулированные объяснения включают необходимость создания очень высоких градиентов пластической деформации с небольшими отступами, требующими «геометрически необходимых дислокаций». Еще одно предложение заключается в том, что в деформируемой области может отсутствовать дислокация, а необходимость их зарождения создает потребность в более высоких напряжениях, чтобы позволить начать пластическую деформацию (что приводит к появлению «всплывающего» элемента на графике нагрузки-перемещения). Однако для таких «размерных эффектов» невозможно внести систематическую универсальную поправку, и обычно с помощью наноинденторов невозможно деформировать объем, достаточно большой, чтобы репрезентативно представлять объемный материал. Для типичных поликристаллических образцов такие объемы должны содержать относительно большое количество зерен, чтобы учесть влияние размера зерен, текстуры, зернограничной структуры и т. д. На практике это обычно требует, чтобы размеры деформированной области были порядка сотен микрон. Также можно отметить, что мелкий масштаб наноиндентирования может сделать результат чувствительным к шероховатости поверхности. а также наличие оксидных слоев и других поверхностных загрязнений.

Дальнейшее чтение

• Фишер-Криппс, AC (2004). Наноиндентирование . Нью-Йорк: Спрингер.
• Оливер, туалет; Фарр, генеральный директор (1992). «Улучшенная методика определения твердости и модуля упругости с использованием экспериментов по измерению нагрузки и смещения». Дж. Матер. Рез . 7 (6): 1564. Бибкод : 1992JMatR...7.1564O . дои : 10.1557/JMR.1992.1564 . S2CID   137098960 .
• Ченг, Ю.-Т.; Ченг, К.-М. (2004). «Масштабирование, размерный анализ и измерения отпечатков». Матер. наук. англ. Р: Представитель . 44 (4–5): 91. doi : 10.1016/j.mser.2004.05.001 .
• Мальцбендер, Дж.; ден Тундер, JMJ; Балкененде, Арканзас; де С, Г. (2002). «Методология определения механических свойств тонких пленок с применением к золь-гель-покрытиям из метилтриметоксисилана, наполненных наночастицами». Матер. наук. англ. Р: Представитель . 36 : 47. дои : 10.1016/S0927-796X(01)00040-7 .
• Дей, А.; Мухопадьяй, АК (2014). Наноиндентирование хрупких тел . CRC Press / Тейлор и Фрэнсис .
• Тивари, А., изд. (2014). «Наномеханический анализ высокоэффективных материалов». Механика твердого тела и ее приложения . Том. 203. Спрингер.
• Конте, Марчелло; Турнье-Фийон, Орельен; Фрэнк, Эвелин. (2021). «Инструментальный отступ. От теории к практическим рекомендациям: отступы по всему миру». Австрия: Антон Паар. ISBN 978-2-9701543-0-3