Jump to content

Дифракционная топография

Дифракционная топография (сокращенно: «топография» ) — метод визуализации, основанный на дифракции Брэгга .Дифракционные топографические изображения («топографии») фиксируют профиль интенсивности пучка рентгеновских лучей (или, иногда, нейтронов ), дифрагированных кристаллом .Таким образом, топография представляет собой двумерное пространственное отображение интенсивности (изображение) рентгеновских лучей, дифрагированных в определенном направлении, поэтому области, которые существенно дифрагируют, будут казаться ярче, чем те, которые этого не делают. Это эквивалентно пространственной тонкой структуре отражения Лауэ .Топографии часто выявляют неровности неидеальной кристаллической решетки.Рентгеновская дифракционная топография - это один из вариантов рентгеновской визуализации, в котором используется дифракционный контраст, а не абсорбционный контраст, который обычно используется в рентгенографии и компьютерной томографии (КТ). Топография в меньшей степени используется с нейтронами и представляет собой ту же концепцию, что и получение изображения в темном поле в электронном микроскопе .

Топография используется для контроля качества кристаллов и визуализации дефектов во многих различных кристаллических материалах.Это оказалось полезным, например, при разработке новых методов выращивания кристаллов, для мониторинга роста и достигнутого качества кристаллов, а также для итеративной оптимизации условий роста.Во многих случаях топографию можно выполнить без подготовки или иного повреждения образца; поэтому это один из вариантов неразрушающего контроля .

в 1895 году рентгеновских лучей После открытия Вильгельмом Рентгеном и принципов дифракции рентгеновских лучей Лауэ и семьей Брэгга потребовалось несколько десятилетий, чтобы преимущества дифракционной визуализации были полностью признаны, а также появились первые полезные экспериментальные методы. быть разработанным. Первые систематические сообщения о методах лабораторной топографии датируются началом 1940-х годов. В 1950-х и 1960-х годах топографические исследования сыграли роль в выявлении природы дефектов и совершенствовании выращивания кристаллов методов германия и (позже) кремния как материалов полупроводниковой микроэлектроники .

Более подробный отчет об историческом развитии топографии см. в книге Дж. Ф. Келли – «Краткая история топографии рентгеновской дифракции». [1]

Примерно с 1970-х годов топография получила выгоду от появления источников синхротронного рентгеновского излучения, которые обеспечивали значительно более интенсивные рентгеновские лучи, позволяя добиться более короткого времени экспозиции, лучшего контраста, более высокого пространственного разрешения, а также исследовать меньшие образцы или быстро меняющиеся явления. .

Первые применения топографии были в основном в области металлургии, где они управляли ростом лучших кристаллов различных металлов. Позднее топография была распространена на полупроводники и вообще на материалы для микроэлектроники. Смежной областью являются исследования материалов и устройств для рентгеновской оптики, таких как кристаллы-монохроматоры из кремния, германия или алмаза, которые перед использованием необходимо проверять на наличие дефектов. Распространение топографии на органические кристаллы произошло несколько позднее.Топография применяется сегодня не только к объемным кристаллам любого вида, включая полупроводниковые пластины, но и к тонким слоям, целым электронным устройствам, а также к органическим материалам, таким как белковые кристаллы и другие.

Основной принцип топографии

[ редактировать ]

Основной принцип работы дифракционной топографии заключается в следующем:Падающий пространственно протяженный луч (в основном рентгеновские лучи или нейтроны) падает на образец.Луч может быть либо монохроматическим, т.е. состоять из рентгеновских лучей или нейтронов одной длины волны, либо полихроматическим, т.е. состоять из смеси длин волн (топография «белого луча»). Кроме того, падающий луч может быть либо параллельным, состоящим только из «лучей», распространяющихся почти в одном направлении, либо расходящимся/сходящимся, содержащим несколько более сильно различающихся направлений распространения.

Когда луч попадает на кристаллический образец, происходит дифракция Брэгга , т.е. падающая волна отражается атомами на определенных плоскостях решетки образца, если она попадает на эти плоскости под прямым углом Брэгга .Дифракция от образца может происходить либо в геометрии отражения ( случай Брэгга ), когда луч входит и выходит через одну и ту же поверхность, либо в геометрии пропускания ( случай Лауэ ).В результате дифракции образуется дифрагированный луч, который покидает образец и распространяется в направлении, отличающемся от направления падения на угол рассеяния. .

Поперечное сечение дифрагированного луча может быть идентичным или не быть идентичным сечению падающего луча. В случае сильно асимметричных отражений размер луча (в плоскости дифракции) значительно расширяется или сжимается, причем расширение происходит, если угол падения много меньше угла выхода, и наоборот. Независимо от этого расширения луча, отношение размера образца к размеру изображения определяется только выходным углом: видимый поперечный размер элементов образца, параллельных выходной поверхности, уменьшается на изображении из-за эффекта проекции выходного угла.

Однородный образец (с регулярной кристаллической решеткой) даст однородное распределение интенсивности на топографии («плоское» изображение без контраста). Модуляции интенсивности (топографический контраст) возникают из-за неровностей кристаллической решетки, возникающих из-за различного рода дефектов, таких как

  • пустоты и включения в кристалле
  • фазовые границы (области различной кристаллографической фазы, политипа, ...)
  • дефектные участки, некристаллические (аморфные) участки/включения
  • трещины, царапины на поверхности
  • дефекты штабелирования
  • дислокации, пучки дислокаций
  • границы зерен, доменные стенки
  • полосы роста
  • точечные дефекты или кластеры дефектов
  • деформация кристалла
  • поля деформации

Во многих случаях таких дефектов, как дислокации, топография чувствительна не непосредственно к самим дефектам (атомному строению ядра дислокации), а преимущественно к полю деформаций, окружающему область дефекта.

Теоретические описания образования контраста в рентгеновской топографии во многом базируются на динамической теории дифракции . Эта основа полезна для описания многих аспектов формирования топографического изображения: проникновения рентгеновского волнового поля в кристалл, распространения волнового поля внутри кристалла, взаимодействия волнового поля с дефектами кристалла, изменения распространения волнового поля за счет локальных деформаций решетки, дифракция, многократное рассеяние, поглощение.

Поэтому теория часто помогает при интерпретации топографических изображений кристаллических дефектов. Точную природу дефекта часто невозможно определить непосредственно по наблюдаемому изображению (т. е. «обратный расчет» проблематичен). Вместо этого приходится сделать предположения о структуре дефекта, вывести гипотетическое изображение из предполагаемой структуры («прямой расчет», основанный на теории) и сравнить с экспериментальным изображением. Если совпадение между ними недостаточно хорошее, предположения необходимо изменять до тех пор, пока не будет достигнуто достаточное соответствие. Таким образом, теоретические расчеты и, в частности, численное моделирование с помощью компьютера, основанное на этой теории, являются ценным инструментом для интерпретации топографических изображений.

Контрастные механизмы

[ редактировать ]

Топографическое изображение однородного кристалла с идеально правильной решеткой, освещенного однородным лучом, однородно (без контраста). Контраст возникает при возникновении искажений решетки (дефектов, наклонов кристаллитов, деформаций); когда кристалл состоит из нескольких разных материалов или фаз; или когда толщина кристалла меняется в области изображения.

Контраст структурных факторов

[ редактировать ]

Дифракция на кристаллическом материале и, следовательно, интенсивность дифрагированного луча меняется в зависимости от типа и количества атомов внутри кристаллической элементарной ячейки . Этот факт количественно выражается структурным фактором . Разные материалы имеют разные структурные факторы, и аналогично для разных фаз одного и того же материала (например, для материалов, кристаллизующихся в нескольких разных пространственных группах ). В образцах, состоящих из смеси материалов/фаз в пространственно соседних доменах, геометрия этих доменов может быть решена с помощью топографии. Это справедливо, например, и для двойниковых кристаллов, сегнетоэлектрических доменов и многих других.

Контраст ориентации

[ редактировать ]

Когда кристалл состоит из кристаллитов с различной ориентацией решетки, возникает топографический контраст: в плосковолновой топографии только выбранные кристаллиты будут находиться в дифрагирующем положении, что дает дифрагированную интенсивность только в некоторых частях изображения. При вращении образца они исчезнут, а на новой топографии появятся другие кристаллиты, сильно дифрагирующие. В топографии белого луча все неправильно ориентированные кристаллиты будут дифрагировать одновременно (каждый на разной длине волны). Однако углы выхода соответствующих дифрагированных лучей будут различаться, что приведет к перекрытию областей повышенной интенсивности, а также к теням на изображении, что снова приведет к возникновению контраста.

Хотя в случае наклоненных кристаллитов, доменных стенок, границ зерен и т. д. ориентационный контраст возникает в макроскопическом масштабе, он также может генерироваться более локально вокруг дефектов, например, из-за искривленных плоскостей решетки вокруг ядра дислокации.

Контраст вымирания

[ редактировать ]

Другой тип топографического контраста, контраст исчезновения, немного сложнее. Хотя два вышеупомянутых варианта объяснимы простыми словами на основе геометрической теории (в основном, закона Брэгга) или кинематической теории дифракции рентгеновских лучей, контраст экстинкции можно понять на основе динамической теории .

Качественно контраст экстинкции возникает, например, когда толщина образца по сравнению с соответствующей длиной экстинкции (случай Брэгга) или длиной Пенделлосунга (случай Лауэ) изменяется по изображению. В этом случае дифрагированные лучи от участков разной толщины, испытавшие разную степень гашения, фиксируются в пределах одного изображения, вызывая контраст. Топографы систематически исследовали этот эффект, изучая образцы клиновидной формы с линейно изменяющейся толщиной, что позволяет напрямую записывать на одном изображении зависимость дифрагированной интенсивности от толщины образца, как предсказывает динамическая теория .

Помимо простых изменений толщины, экстинкционный контраст возникает также тогда, когда части кристалла дифрагируют с разной силой или когда кристалл содержит деформированные (напряженные) области.Определяющая величина для общей теории экстинкционного контраста в деформированных кристаллах называется эффективной разориентировкой.

где – векторное поле смещения, а и – направления падающего и дифрагированного луча соответственно.

Таким образом, различные виды возмущений «переводятся» в эквивалентные значения разориентировки, и образование контраста можно понимать аналогично ориентационному контрасту.Например, сжато-деформированный материал требует больших углов Брэгга для дифракции при неизменной длине волны. Чтобы компенсировать это и достичь условий дифракции, образец необходимо вращать, как и в случае наклонов решетки.

Упрощенная и более «прозрачная» формула, учитывающая совокупное влияние наклонов и деформаций на контраст, выглядит следующим образом:

Видимость дефектов; типы изображений дефектов

[ редактировать ]

Чтобы обсудить видимость дефектов на топографических изображениях в соответствии с теорией, рассмотрим примерный случай одиночной дислокации : контраст в топографии будет возникать только в том случае, если плоскости решетки, участвующие в дифракции, каким-либо образом искажаются из-за существования дислокации. Это верно в случае краевой дислокации , если вектор рассеяния используемого отражения Брэгга параллелен вектору Бюргерса дислокации или, по крайней мере, имеет компоненту в плоскости, перпендикулярной линии дислокации, но не в том случае, если он параллелен до линии дислокации. В случае винтовой дислокации вектор рассеяния должен иметь компоненту вдоль вектора Бюргерса, который теперь параллелен линии дислокации. Как правило, дислокация будет невидима на топографе, если векторное произведение

равен нулю.(Более точное правило должно будет различать винтовые и краевые дислокации, а также учитывать направление линии дислокации. во внимание. [2]

Если дефект виден, то на топографе часто встречается не одно, а несколько его отчетливых изображений. Теория предсказывает три образа одиночных дефектов: так называемое прямое изображение, кинематическое изображение и промежуточное изображение. [3]

Пространственное разрешение; ограничивающие эффекты

[ редактировать ]

Пространственное разрешение, достижимое в топографических изображениях, может быть ограничено одним или несколькими из трех факторов:разрешение (размер зерна или пикселя) детектора, геометрия эксперимента и собственные дифракционные эффекты.

Во-первых, пространственное разрешение изображения, очевидно, не может быть лучше, чем размер зерна (в случае пленки) или размер пикселя (в случае цифровых детекторов), с помощью которых оно было записано. По этой причине для топографии требуются рентгеновские пленки высокого разрешения или ПЗС-камеры с наименьшими размерами пикселей, доступными сегодня. Во-вторых, разрешение может быть дополнительно размыто за счет эффекта геометрической проекции. Если одна точка образца представляет собой «дырку» в непрозрачной маске, то источник рентгеновского излучения конечного поперечного размера S отображается через отверстие в конечной области изображения, определяемой формулой

где I — разброс изображения одной точки выборки в плоскости изображения, D — расстояние от источника до образца, а d — расстояние от образца до изображения. Отношение S/D соответствует углу (в радианах), под которым появляется источник из положения образца (угловой размер источника, эквивалентный падающему расхождению в одной точке образца). Таким образом, достижимое разрешение лучше всего подходит для небольших источников, больших расстояний выборки и малых расстояний детектора. Вот почему на заре топографии детектор (пленку) нужно было размещать очень близко к образцу; только на синхротронах с их малым S и (очень) большим D можно было наконец получить большие значения d, что придало гораздо большую гибкость топографическим экспериментам.

В-третьих, даже при идеальных детекторах и идеальных геометрических условиях видимость особых контрастных особенностей, таких как изображения одиночных дислокаций, может быть дополнительно ограничена дифракционными эффектами.Дислокация в идеальной кристаллической матрице вызывает контраст только в тех областях, где локальная ориентация кристаллической решетки отличается от средней более чем на дарвиновскую ширину используемого брэгговского отражения. Количественное описание дает динамическая теория дифракции рентгеновских лучей . В результате, что как-то нелогично, ширина дислокационных изображений становится уже, когда соответствующие кривые качания велики. Таким образом, сильные отражения низкого дифракционного порядка особенно подходят для топографических изображений. Они позволяют топографам получать узкие изображения дислокаций с хорошим разрешением, а также выделять одиночные дислокации даже при достаточно высокой плотности дислокаций в материале. В более неблагоприятных случаях (слабые отражения высокого порядка, большие энергии фотонов) изображения дислокаций становятся широкими, размытыми и перекрываются при высоких и средних плотностях дислокаций. Высокоупорядоченные, сильно дифрагирующие материалы, такие как минералы или полупроводники, обычно не представляют проблем, тогда как, например, кристаллы белков особенно сложны для топографических изображений.

Помимо дарвиновской ширины отражения, ширина одиночных дислокационных изображений может дополнительно зависеть от вектора Бюргерса дислокации, т.е. как от ее длины, так и от ее ориентации (относительно вектора рассеяния), а в плосковолновой топографии - от угловое отклонение от точного угла Брэгга. Последняя зависимость подчиняется закону взаимности, означающему, что изображения дислокаций сужаются обратно пропорционально увеличению углового расстояния. Таким образом, так называемые условия слабого пучка благоприятны для получения узких изображений дислокаций.

Экспериментальная реализация – аппаратура

[ редактировать ]

Для проведения топографического эксперимента необходимы три группы приборов: источник рентгеновского излучения, потенциально включающий соответствующую рентгеновскую оптику; столик для образцов с манипулятором для образцов (дифрактометр); и детектор двумерного разрешения (чаще всего рентгеновская пленка или камера).

источник рентгеновского излучения

[ редактировать ]

Рентгеновский луч, используемый для топографии, генерируется источником рентгеновского излучения, обычно либо лабораторной рентгеновской трубкой (неподвижной или вращающейся), либо синхротронным источником. Последний имеет преимущества благодаря более высокой интенсивности луча, меньшей расходимости и непрерывному спектру длин волн. Однако рентгеновские трубки по-прежнему полезны из-за более легкого доступа и постоянной доступности и часто используются для первоначального скрининга образцов и/или обучения нового персонала.

Для топографии белого луча больше ничего не требуется: чаще всего достаточно набора щелей для точного определения формы луча и (хорошо отполированного) вакуумного выходного окна. Для тех методов топографии, которые требуют монохроматического рентгеновского луча, дополнительный кристаллический монохроматор обязателен . Типичная конфигурация синхротронных источников представляет собой комбинацию двух кристаллов кремния, поверхности обоих ориентированы параллельно плоскостям решетки [111] в геометрически противоположной ориентации. Это гарантирует относительно высокую интенсивность, хорошую селективность по длине волны (около 1 части на 10 000) и возможность изменения целевой длины волны без необходимости изменения положения луча («фиксированный выход»).

Образец этапа

[ редактировать ]

Для помещения исследуемого образца в рентгеновский луч необходим держатель образца. В то время как в методах белого луча иногда достаточно простого фиксированного держателя, эксперименты с монохроматическими методами обычно требуют одной или нескольких степеней свободы вращательного движения. Поэтому образцы помещаются на дифрактометр , что позволяет ориентировать образец по одной, двум или трем осям. Если образец необходимо сместить, например, чтобы просканировать его поверхность пучком в несколько этапов, необходимы дополнительные поступательные степени свободы.

Детектор

[ редактировать ]

После рассеяния образцом профиль дифрагированного луча необходимо обнаружить с помощью детектора рентгеновского излучения с двумерным разрешением. Классический «детектор» представляет собой рентгеночувствительную пленку с ядерными пластинами в качестве традиционной альтернативы. Первым шагом после этих «автономных» детекторов были так называемые пластины изображения, хотя и ограниченные в скорости считывания и пространственном разрешении. Примерно с середины 1990-х годов ПЗС-камеры стали практической альтернативой, предлагая множество преимуществ, таких как быстрое онлайн-считывание и возможность записывать целые серии изображений на месте. Рентгеночувствительные ПЗС-камеры, особенно с пространственным разрешением микрометрового диапазона, в настоящее время хорошо зарекомендовали себя в качестве электронных детекторов топографии. Многообещающим вариантом на будущее могут стать пиксельные детекторы , хотя их ограниченное пространственное разрешение может ограничить их полезность для топографии.

Общие критерии оценки практической полезности детекторов для топографии включают пространственное разрешение, чувствительность, динамический диапазон («глубина цвета» в черно-белом режиме), скорость считывания, вес (важно для установки на кронштейны дифрактометра) и цену.

Систематический обзор методов и условий визуализации

[ редактировать ]

Разнообразные топографические методы можно разделить на категории по нескольким критериям.Одним из них является различие между методами ограниченного луча, с одной стороны (такими как топография сечения или топография точечных отверстий), и методами расширенного луча, с другой стороны, которые используют полную ширину и интенсивность входящего луча. Другое независимое различие - между топографией интегрированных волн, использующей полный спектр длин волн и расходимостей входящего рентгеновского излучения, и топографией плоских волн (монохроматической), более избирательной как по длинам волн, так и по расходимости. Интегрально-волновая топография может быть реализована как в виде монокристаллической, так и в виде двухкристаллической топографии. Дальнейшие различия включают топографию в геометрии отражения (случай Брэгга) и в геометрии пропускания (случай Лауэ).

Полное обсуждение и графическую иерархию топографических методов см. [1] .

Экспериментальные методы I – Некоторые классические топографические методы.

[ редактировать ]

Ниже приводится примерный список некоторых наиболее важных экспериментальных методов топографии:

Белый луч

[ редактировать ]

Топография белым лучом использует всю полосу длин волн рентгеновского излучения входящего луча без какой-либо фильтрации по длине волны (без монохроматора). Этот метод особенно полезен в сочетании с источниками синхротронного излучения из-за их широкого и непрерывного спектра длин волн. В отличие от монохроматического случая, в котором для достижения условий дифракции часто необходима точная настройка образца, уравнение Брэгга всегда автоматически выполняется в случае белого рентгеновского луча: под любым углом, под которым луч попадает на в конкретной плоскости решетки всегда существует одна длина волны в падающем спектре, для которой угол Брэгга выполняется именно под этим точным углом (при условии, что спектр достаточно широк). Таким образом, топография белым лучом представляет собой очень простой и быстрый метод. К недостаткам относятся высокая доза рентгеновского излучения, которая может привести к радиационному повреждению образца, а также необходимость тщательно экранировать эксперимент.

Топография белого луча создает картину из нескольких дифракционных пятен, каждое из которых связано с одной конкретной плоскостью решетки в кристалле. Этот узор, обычно записываемый на рентгеновской пленке, соответствует узору Лауэ и показывает симметрию кристаллической решетки. Тонкая структура каждого отдельного пятна (топографа) связана с дефектами и искажениями образца. Расстояние между пятнами и детали контраста внутри одного пятна зависят от расстояния между образцом и пленкой; Таким образом, это расстояние является важной степенью свободы для экспериментов по топографии белым лучом.

Деформация кристалла приведет к изменению размера дифракционного пятна. Для цилиндрически изогнутого кристалла плоскости Брэгга в кристаллической решетке будут лежать на спиралях Архимеда (за исключением ориентированных по касательной и радиально к кривизне изгиба, которые соответственно цилиндрические и плоские), и степень кривизны можно определить предсказуемым образом, исходя из длины пятен и геометрии установки. [4]

Топографии с использованием белого луча полезны для быстрой и полной визуализации дефектов и искажений кристалла. Однако их довольно сложно проанализировать количественно, и даже качественная интерпретация часто требует значительного опыта и времени.

Плосковолновая топография

[ редактировать ]

Топография плоских волн в некотором смысле противоположна топографии белого луча, поскольку использует монохроматический (одноволновой) и параллельный падающий луч. Для достижения условий дифракции исследуемый образец должен быть точно выровнен. Наблюдаемый контраст сильно зависит от точного положения угловой рабочей точки на кривой качания образца, т.е. от углового расстояния между реальным положением вращения образца и теоретическим положением пика Брэгга. Таким образом, этап вращения образца является важной инструментальной предпосылкой для контроля и изменения условий контрастирования.

Топография раздела

[ редактировать ]
Увеличенная топография сечения синхротронного рентгеновского пропускания нитрида галлия (дифракция 11,0) на вершине сапфира (дифракция 0-1,0). Ширина пучка рентгеновского среза составляла 15 микрометров. Показана проекция дифракционного вектора g.

В то время как вышеописанные методы используют пространственно протяженный, широкий падающий луч, топография сечения основана на узком луче порядка 10 микрометров (в одном или, в случае точечной топографии с карандашным лучом, в обоих боковых измерениях). Таким образом, топографы срезов исследуют только ограниченный объем образца.На своем пути через кристалл луч дифрагирует на разной глубине, каждая из которых способствует формированию изображения в разных местах детектора (пленки). Таким образом, топографию сечения можно использовать для анализа дефектов с разрешением по глубине.

В топографии сечения даже идеальные кристаллы имеют полосы. Этот метод очень чувствителен к кристаллическим дефектам и деформации, поскольку они искажают рисунок полос на топографии. Количественный анализ может быть выполнен с помощью моделирования изображения с помощью компьютерных алгоритмов, обычно основанных на уравнениях Такаги-Топина .

Увеличенная топография сечения синхротронного рентгеновского излучения справа показывает дифракционное изображение сечения образца, имеющего слой нитрида галлия (GaN), выращенный методом газофазной эпитаксии из металлорганических соединений на сапфировой пластине. Как эпитаксиальный слой GaN, так и сапфировая подложка имеют многочисленные дефекты. Слой GaN фактически состоит из малоугловых зерен шириной около 20 микрометров, соединенных друг с другом. Деформация эпитаксиального слоя и подложки видна в виде удлиненных полос, параллельных направлению вектора дифракции. Дефекты на нижней стороне изображения сечения сапфировой пластины представляют собой поверхностные дефекты на неполированной задней стороне сапфировой пластины. Между сапфиром и GaN дефекты являются межфазными.

Топография проекции

[ редактировать ]

Установка для проекционной топографии (также называемой «поперечной» топографией») по существу идентична топографии сечения, с той разницей, что и образец, и пленка теперь сканируются в поперечном направлении (синхронно) относительно узкого падающего луча. Таким образом, проекционная топография соответствует суперпозиция многих топографов соседних сечений, позволяющая исследовать не только ограниченную часть, но и весь объем кристалла.

Этот метод довольно прост и широко используется в « камерах Ланга » во многих исследовательских лабораториях.

Берг-Барретт

[ редактировать ]

В топографии Берга-Барретта используется узкий падающий луч, который отражается от поверхности исследуемого образца в условиях высокой асимметрии (скользящее падение, крутой выход). Для достижения достаточного пространственного разрешения детектор (пленку) необходимо располагать достаточно близко к поверхности образца. Топография Берга-Барретта — еще один рутинный метод во многих рентгеновских лабораториях.

Экспериментальные методы II – Передовые топографические методы

[ редактировать ]

Топография синхротронных источников

[ редактировать ]

Появление синхротронных источников рентгеновского излучения способствовало развитию методов рентгеновской топографии. Некоторые свойства синхротронного излучения полезны также для топографических приложений: высокая коллимация (точнее, малый угловой размер источника) позволяет достичь более высокого геометрического разрешения на топографах даже на больших расстояниях от образца до детектора. Непрерывный спектр длин волн облегчает топографию белого луча. Высокая интенсивность луча, доступная в синхротронах, позволяет исследовать небольшие объемы образцов, работать при более слабых отражениях или дальше от условий Брэгга (условия слабого луча), а также достигать более коротких времен экспозиции. Наконец, дискретная временная структура синхротронного излучения позволяет топографам использовать стробоскопические методы для эффективной визуализации зависящих от времени периодически повторяющихся структур (таких как акустические волны на поверхности кристаллов).

Нейтронная топография

[ редактировать ]

Дифракционная топография нейтронным излучением применяется уже несколько десятилетий, в основном на исследовательских реакторах с высокими интенсивностями нейтронного пучка. Нейтронная топография может использовать механизмы контрастирования, которые частично отличаются от рентгеновского случая, и, таким образом, служить, например, для визуализации магнитных структур. Однако из-за сравнительно низкой интенсивности нейтронов нейтронная топография требует длительного времени воздействия. Поэтому его использование на практике весьма ограничено.

Литература:

  • Шленкер, М.; Барушель, Дж.; Перье де ла Бати, Р.; Уилсон, С.А. (1975). «Топография нейтронно-дифракционного сечения: наблюдение за срезами кристаллов перед их разрезанием». Журнал прикладной физики . 46 (7). Издательство AIP: 2845–2848. Бибкод : 1975JAP....46.2845S . дои : 10.1063/1.322029 . ISSN   0021-8979 .
  • Дадли, М.; Барушель, Дж.; Шервуд, JN (1 июня 1990 г.). «Нейтронная топография как инструмент изучения химически активных органических кристаллов: технико-экономическое обоснование». Журнал прикладной кристаллографии . 23 (3). Международный союз кристаллографии (IUCr): 186–198. Бибкод : 1990JApCr..23..186D . дои : 10.1107/s0021889890000371 . ISSN   0021-8898 .

Топография применительно к органическим кристаллам

[ редактировать ]

Топография «классически» применяется к неорганическим кристаллам, таким как металлы и полупроводники. Однако в настоящее время его все чаще применяют и к органическим кристаллам, особенно к белкам. Топографические исследования могут помочь понять и оптимизировать процессы роста кристаллов белков. За последние 5–10 лет были начаты многочисленные исследования с использованием как белолучевой, так и плосковолновой топографии.

Несмотря на достигнутый значительный прогресс, топография белковых кристаллов остается сложной дисциплиной: из-за крупных элементарных ячеек, малых структурных факторов и высокого беспорядка интенсивность дифракции слаба. Поэтому топографическое изображение требует длительного времени воздействия, что может привести к радиационному повреждению кристаллов, в первую очередь создавая дефекты, которые затем визуализируются. Кроме того, низкие структурные факторы приводят к малой дарвиновской ширине и, следовательно, к широким изображениям дислокаций, т. е. к довольно низкому пространственному разрешению.Тем не менее, в некоторых случаях сообщалось, что кристаллы белка были достаточно совершенными, чтобы получить изображения одиночных дислокаций.

Литература:

  • Стоянов, В.; Сиддонс, ДП (1 мая 1996 г.). «Рентгеновская топография кристалла лизоцима». Acta Crystallographica Раздел А. 52 (3). Международный союз кристаллографии (IUCr): 498–499. Бибкод : 1996AcCrA..52..498S . дои : 10.1107/s0108767395014553 . ISSN   0108-7673 .
  • Изуми, Кунихидэ; Савамура, Синзо; Атака, Мицуо (1996). «Рентгеновская топография кристаллов лизоцима». Журнал роста кристаллов . 168 (1–4). Эльзевир Б.В.: 106–111. Бибкод : 1996JCrGr.168..106I . дои : 10.1016/0022-0248(96)00367-3 . ISSN   0022-0248 .
  • Стоянов, В.; Сиддонс, ДП; Монако, Луизиана; Векилов П.; Розенбергер, Ф. (1 сентября 1997 г.). «Рентгеновская топография тетрагонального лизоцима, выращенного методом контролируемой температуры». Acta Crystallographica Раздел D. 53 (5). Международный союз кристаллографии (IUCr): 588–595. Бибкод : 1997AcCrD..53..588S . дои : 10.1107/s0907444997005763 . ISSN   0907-4449 . ПМИД   15299890 .
  • Изуми, Кунихидэ; Тагучи, Кен; Кобаяши, Йоко; Татибана, Масару; Кодзима, Кеничи; Атака, Мицуо (1999). «Линии винтовых дислокаций в кристаллах лизоцима, наблюдаемые топографией Лауэ с использованием синхротронного излучения». Журнал роста кристаллов . 206 (1–2). Эльзевир Б.В.: 155–158. Бибкод : 1999JCrGr.206..155I . дои : 10.1016/s0022-0248(99)00344-9 . ISSN   0022-0248 .
  • Лорбер, Б.; Заутер, К.; Нг, Джей Ди; Чжу, Д.В.; Жье, Р.; Видаль, О.; Роберт, MC; Капелле, Б. (1999). «Характеристика кристаллов белка и вируса с помощью квазиплосковолновой рентгеновской топографии: сравнение кристаллов, выращенных в растворе и в агарозном геле». Журнал роста кристаллов . 204 (3). Эльзевир Б.В.: 357–368. Бибкод : 1999JCrGr.204..357L . дои : 10.1016/s0022-0248(99)00184-0 . ISSN   0022-0248 .
  • Капелле, Б.; Эпелбойн, Ю.; Хартвиг, Дж.; Мораледа, AB; Оталора, Ф.; Стоянов, В. (17 января 2004 г.). «Характеристика дислокаций в белковых кристаллах с помощью синхротронной топографии двухкристаллов». Журнал прикладной кристаллографии . 37 (1). Международный союз кристаллографии (IUCr): 67–71. дои : 10.1107/s0021889803024415 . hdl : 10261/18789 . ISSN   0021-8898 .
  • Любберт, Даниэль; Ментс, Алке; Векерт, Эдгар (21 мая 2004 г.). «Точные измерения кривой качания белковых кристаллов, выращенных в однородном магнитном поле напряженностью 2,4 Тл». Acta Crystallographica Раздел D. 60 (6). Международный союз кристаллографии (IUCr): 987–998. дои : 10.1107/s0907444904005268 . ISSN   0907-4449 . ПМИД   15159557 .
  • Лавлейс, Джеффри Дж.; Мерфи, Кэмерон Р.; Беллами, Генри Д.; Бристер, Кейт; Паль, Рейнхард; Боргшталь, Глория Э.О. (13 мая 2005 г.). «Достижения в цифровой топографии для определения характеристик дефектов белковых кристаллов». Журнал прикладной кристаллографии . 38 (3). Международный союз кристаллографии (IUCr): 512–519. дои : 10.1107/s0021889805009234 . ISSN   0021-8898 .

Топография на тонкослоистых структурах

[ редактировать ]

Методом топографии можно отображать не только объемные кристаллы, но и кристаллические слои на чужеродной подложке. Для очень тонких слоев объем рассеяния и, следовательно, интенсивность дифракции очень малы. Поэтому в этих случаях топографическое изображение является довольно сложной задачей, если только не доступны падающие лучи очень высокой интенсивности.

Экспериментальные методы III – Специальные методы и последние разработки

[ редактировать ]

Ретикулография

[ редактировать ]

Относительно новый метод, связанный с топографией (впервые опубликованный в 1996 году), — это так называемая ретикулография . Новый аспект, основанный на топографии белого луча, заключается в размещении мелкомасштабной металлической сетки («сетки») между образцом и детектором. Линии металлической сетки обладают высокой поглощающей способностью, создавая темные линии на записанном изображении. Если для плоского однородного образца изображение сетки является прямолинейным, как и сама сетка, то в случае наклонного или напряженного образца могут возникнуть сильно деформированные изображения сетки. Деформация возникает в результате изменения угла Брэгга (и, следовательно, различных направлений распространения дифрагированных лучей) из-за различий в параметрах решетки (или наклонных кристаллитов) вобразец. Сетка служит для разделения дифрагированного луча на массив микролучей и обратного отслеживания распространения каждого отдельного микролуча на поверхность образца. Путем записи ретикулографических изображений на нескольких расстояниях от образца до детектора и соответствующей обработки данных можно получить локальные распределения разориентации по поверхности образца.

Цифровая топография

[ редактировать ]

Использование электронных детекторов, таких как рентгеновские ПЗС-камеры, заменяющие традиционную рентгеновскую пленку, во многом облегчает топографию. ПЗС-матрицы обеспечивают онлайн-считывание (почти) в реальном времени, избавляя экспериментаторов от необходимости проявлять пленки в темной комнате. Недостатками пленок являются ограниченный динамический диапазон и, прежде всего, умеренное пространственное разрешение коммерческих ПЗС-камер, что делает разработку специальных ПЗС-камер необходимыми для получения изображений с высоким разрешением. Еще одним решающим преимуществом цифровой топографии является возможность записи серии изображений без изменения положения детектора благодаря онлайн-считыванию. Это позволяет без сложных процедур регистрации изображений наблюдать временные явления, проводить кинетические исследования, исследовать процессы деградации устройств и радиационных повреждений, реализовывать последовательную топографию (см. ниже).

Топография с временным разрешением (стробоскопическая); Визуализация поверхностных акустических волн

[ редактировать ]

Для изображения зависящих от времени, периодически меняющихся явлений топографию можно комбинировать с методами стробоскопической экспозиции. Таким образом, одна выбранная фаза синусоидально изменяющегося движения избирательно отображается как «моментальный снимок». Первые применения были в области поверхностных акустических волн на поверхностях полупроводников.

Литература:

Топотомография; Трехмерные распределения дислокаций

[ редактировать ]

Комбинируя формирование топографического изображения с реконструкцией томографического изображения, можно определить распределение дефектов в трех измерениях. В отличие от «классической» компьютерной томографии (КТ) контрастность изображений основана не на различиях в поглощении (контраст поглощения), а на обычных контрастных механизмах топографии (контраст дифракции). Таким образом были получены изображения трехмерного распределения дислокаций в кристаллах.

Литература:

  • Людвиг, В.; Клотенс, П.; Хартвиг, Дж.; Барушель, Дж.; Хамельн, Б.; Басти, П. (25 сентября 2001 г.). «Трехмерное изображение дефектов кристаллов методом топотомографии» . Журнал прикладной кристаллографии . 34 (5). Международный союз кристаллографии (IUCr): 602–607. дои : 10.1107/s002188980101086x . ISSN   0021-8898 .

Последовательная топография / визуализация кривой качания

[ редактировать ]

Плосковолновая топография может быть использована для извлечения дополнительной информации из образца путем записи не одного изображения, а целой последовательности топографий вдоль кривой качания образца . Отслеживая дифрагированную интенсивность в одном пикселе по всей последовательности изображений, можно восстановить локальные кривые качания на очень небольших участках поверхности образца.Хотя необходимая постобработка и численный анализ иногда требуют умеренных усилий, усилия часто компенсируются очень полной информацией о локальных свойствах образца. Величины, которые таким образом становятся количественно измеримыми, включают локальную рассеивающую способность, локальные наклоны решетки (разориентировку кристаллитов), а также качество и совершенство локальной решетки. Пространственное разрешение во многих случаях по существу определяется размером пикселя детектора.

Техника последовательной топографии в сочетании с соответствующими методами анализа данных, также называемыми визуализацией кривой качания , представляет собой метод микродифракционной визуализации , то есть комбинацию рентгеновской визуализации с рентгеновской дифрактометрией .

Литература:

  • Любберт, Д; Баумбах, Т; Хартвиг, Дж; Боллер, Э; Перно, Э (2000). «Рентгеновская дифракционная визуализация высокого разрешения с мкм-разрешением для контроля качества полупроводников». Ядерные приборы и методы в физических исследованиях. Раздел B: Взаимодействие пучков с материалами и атомами . 160 (4). Эльзевир Б.В.: 521–527. Бибкод : 2000NIMPB.160..521L . дои : 10.1016/s0168-583x(99)00619-9 . ISSN   0168-583X .
  • Хошовска, Дж; Фройнд, АК; Боллер, Э; Селлшоп, JPF; Уровень, Г; Хартвиг, Дж; Бернс, Р.К.; Ребак, М; Барушель, Дж (3 мая 2001 г.). «Характеристика кристаллов синтетического алмаза с помощью измерений кривой качания с пространственным разрешением». Журнал физики D: Прикладная физика . 34 (10А). Издание IOP: A47–A51. Бибкод : 2001JPhD...34A..47H . дои : 10.1088/0022-3727/34/10a/311 . ISSN   0022-3727 .
  • Микул К, П; ЛБберт, Д; Корыт р, Д; Перно, П; Баумбах, Т. (22 апреля 2003 г.). «Синхротронная зональная дифрактометрия как инструмент для пространственного картирования трехмерной разориентации решетки с высоким разрешением». Журнал физики D: Прикладная физика . 36 (10А). Издательство IOP: A74–A78. Бибкод : 2003JPhD...36A..74M . дои : 10.1088/0022-3727/36/10a/315 . ISSN   0022-3727 .
  • Лавлейс, Джеффри Дж.; Мерфи, Кэмерон Р.; Паль, Рейнхард; Бристер, Кейт; Боргшталь, Глория Э.О. (10 мая 2006 г.). «Отслеживание отражений посредством криогенного охлаждения с помощью топографии». Журнал прикладной кристаллографии . 39 (3). Международный союз кристаллографии (IUCr): 425–432. дои : 10.1107/s0021889806012763 . ISSN   0021-8898 .

Метод «MAXIM» (MAterials X-ray Imaging) — это еще один метод, сочетающий дифракционный анализ с пространственным разрешением. Его можно рассматривать как последовательную топографию с дополнительным угловым разрешением в выходном луче. В отличие от метода визуализации кривой качания, он больше подходит для более сильно нарушенных (поликристаллических) материалов с более низким кристаллическим совершенством. Отличие с инструментальной стороны состоит в том, что MAXIM использует массив щелей/малых каналов (так называемая «многоканальная пластина» (MCP), двумерный эквивалент щелевой системы Соллера) в качестве дополнительного рентгеновского оптического источника. элемент между образцом и ПЗС-детектором. Эти каналы передают интенсивность только в определенных параллельных направлениях и, таким образом, гарантируют взаимно однозначное соотношение между пикселями детектора и точками на поверхности образца, которое в противном случае не было бы обеспечено в случае материалов с высокой деформацией и/или сильная мозаичность. Пространственное разрешение метода ограничено комбинацией размера пикселя детектора и периодичности канальных пластин, которые в идеальном случае идентичны. Угловое разрешение в основном определяется соотношением сторон (длина к ширине) каналов MCP.

Литература:

  • Вроблевски, Т.; Гейер, С.; Хессмер, Р.; Шрек, М.; Раушенбах, Б. (1995). «Рентгеновская визуализация поликристаллических материалова)». Обзор научных инструментов . 66 (6). Издательство AIP: 3560–3562. Бибкод : 1995RScI...66.3560W . дои : 10.1063/1.1145469 . ISSN   0034-6748 .
  • Вроблевски, Т.; Клаус, О.; Кростак, Х.-А.; Эртель, А.; Фандрич, Ф.; Гензель, Ч.; Градил, К.; Тернес, В.; Уолдт, Э. (1999). «Новый дифрактометр для материаловедения и визуализации на канале HASYLAB G3». Ядерные приборы и методы в физических исследованиях. Раздел А: Ускорители, спектрометры, детекторы и сопутствующее оборудование . 428 (2–3). Эльзевир Б.В.: 570–582. Бибкод : 1999NIMPA.428..570W . дои : 10.1016/s0168-9002(99)00144-8 . ISSN   0168-9002 .
  • Пизалла, А.; Ван, Л.; Уайлд, Э.; Вроблевски, Т. (2001). «Изменения микроструктуры, текстуры и остаточных напряжений на поверхности рельса в результате трения и износа». Носить . 251 (1–12). Эльзевир Б.В.: 901–907. дои : 10.1016/s0043-1648(01)00748-7 . ISSN   0043-1648 .

Литература

[ редактировать ]

См. также

[ редактировать ]
  1. ^ «Краткая история рентгеновской дифракционной топографии» .
  2. ^ «Практическое руководство по рентгеновской топографии» (PDF) . НИСТ. Апрель 2004 г. Архивировано из оригинала (PDF) 5 мая 2006 г.
  3. ^ Аутье 2003 .
  4. ^ С. Г. Клаксон : Рентгеновские исследования дефектов в алмазе и арсениде галлия , Лондонский университет, 1989 г.
[ редактировать ]
Arc.Ask3.Ru: конец переведенного документа.
Arc.Ask3.Ru
Номер скриншота №: ebd127d221231965bf9a98ad5dd56895__1722684840
URL1:https://arc.ask3.ru/arc/aa/eb/95/ebd127d221231965bf9a98ad5dd56895.html
Заголовок, (Title) документа по адресу, URL1:
Diffraction topography - Wikipedia
Данный printscreen веб страницы (снимок веб страницы, скриншот веб страницы), визуально-программная копия документа расположенного по адресу URL1 и сохраненная в файл, имеет: квалифицированную, усовершенствованную (подтверждены: метки времени, валидность сертификата), открепленную ЭЦП (приложена к данному файлу), что может быть использовано для подтверждения содержания и факта существования документа в этот момент времени. Права на данный скриншот принадлежат администрации Ask3.ru, использование в качестве доказательства только с письменного разрешения правообладателя скриншота. Администрация Ask3.ru не несет ответственности за информацию размещенную на данном скриншоте. Права на прочие зарегистрированные элементы любого права, изображенные на снимках принадлежат их владельцам. Качество перевода предоставляется как есть. Любые претензии, иски не могут быть предъявлены. Если вы не согласны с любым пунктом перечисленным выше, вы не можете использовать данный сайт и информация размещенную на нем (сайте/странице), немедленно покиньте данный сайт. В случае нарушения любого пункта перечисленного выше, штраф 55! (Пятьдесят пять факториал, Денежную единицу (имеющую самостоятельную стоимость) можете выбрать самостоятельно, выплаичвается товарами в течение 7 дней с момента нарушения.)