Анализ влажности

Анализ влажности охватывает различные методы измерения содержания влаги в твердых веществах , жидкостях и газах . Например, влажность (обычно измеряемая в процентах) является общепринятой характеристикой при коммерческом производстве продуктов питания. Существует множество применений, в которых измерение следов влаги необходимо для производства и технологического процесса обеспечения качества . Следы влаги в твердых веществах необходимо знать в процессах, связанных с пластмассами , фармацевтическими препаратами и термической обработкой . Области, в которых требуется измерение влажности в газах или жидкостях, включают переработку углеводородов , чистые полупроводниковые газы, объемные чистые или смешанные газы, диэлектрические газы, например, в трансформаторах и электростанциях , а также природного газа трубопроводный транспорт . Об измерениях содержания влаги можно сообщать в нескольких единицах, таких как: части на миллион , фунты воды на миллион стандартных кубических футов газа, масса водяного пара на единицу объема или масса водяного пара на единицу массы сухого газа.

Содержание влаги в зависимости от точки росы

по влаге Точка росы – это температура , при которой влага конденсируется из газа. Этот параметр по своей сути связан с содержанием влаги, которое определяет количество молекул воды как долю от общего количества. Оба могут использоваться в качестве меры количества влаги в газе, и одно можно довольно точно вычислить на основе другого.

Хотя оба термина иногда используются как взаимозаменяемые, эти два параметра , хотя и связаны между собой, представляют собой разные измерения .

Потери при высыхании

Классическим лабораторным методом измерения высокого уровня влажности в твердых или полутвердых материалах является потеря при высыхании. В этом методе образец материала взвешивается, нагревается в печи в течение соответствующего периода, охлаждается в сухой атмосфере эксикатора , а затем повторно взвешивается. Если летучие компоненты твердого вещества состоят в основном из воды, потери при сушке дают хороший показатель содержания влаги. Поскольку ручной лабораторный метод относительно медленный, были разработаны автоматизированные анализаторы влажности , которые могут сократить время, необходимое для проведения теста, с пары часов до нескольких минут. Эти анализаторы оснащены электронными весами с лотком для проб и окружающим их нагревательным элементом. Под управлением микропроцессора образец можно быстро нагреть. Скорость потери влаги измеряется на протяжении всего процесса, а затем отображается в виде кривой сушки.

Титрование по Карлу Фишеру

Точным методом определения количества воды является титрование по Карлу Фишеру , разработанное в 1935 году немецким химиком , имя которого оно носит. Этот метод обнаруживает только воду, в отличие от потерь при высыхании, которые обнаруживают любые летучие вещества.

Методы, используемые для природного газа

Природный газ представляет собой уникальную проблему с точки зрения анализа содержания влаги, поскольку он может содержать очень высокие уровни твердых и жидких примесей , а также коррозионных веществ в различных концентрациях.

Измерения влажности природного газа обычно выполняются одним из следующих методов:

• цветные индикаторные трубки
• охлаждаемые зеркала
• охлаждаемое зеркало в сочетании со спектроскопией
• электролитический
• пьезоэлектрическая сорбция , также известная как кварцевые микровесы
• оксид алюминия и оксид кремния
• спектроскопия .

Существуют и другие методы измерения влажности, но они по разным причинам не используются в системах с природным газом. Например, гравиметрический гигрометр и система «двух давлений», используемые Национальным бюро стандартов, точны, но не подходят для использования в промышленности.

Цветные индикаторные трубки

Цветная индикаторная трубка (также называемая газодетекторной трубкой). ) — это устройство, которое используется на газопроводах для быстрого и грубого измерения влажности. Каждая трубка содержит химические вещества, которые реагируют на определенное соединение , образуя пятно или цвет при прохождении через газ. Пробирки используются один раз, а затем выбрасываются. Производитель калибрует трубки, но поскольку измерения напрямую связаны со временем воздействия, скоростью потока и методом экстракции , они подвержены ошибкам. На практике погрешность может достигать 25 процентов. Цветные индикаторные трубки хорошо подходят для нечастых и приблизительных оценок содержания влаги в природном газе.

Охлаждаемые зеркала

Этот тип приборов считается самым популярным, когда речь идет об измерении точки росы воды в газообразных средах. В устройствах этого типа, когда газ течет по отражающей охлаждающей поверхности, образуется одноименное охлаждаемое зеркало. Когда поверхность достаточно холодная, имеющаяся влага начнет конденсироваться на ней в виде крошечных капель. Регистрируют точную температуру , при которой впервые происходит эта конденсация, и зеркало медленно нагревают до тех пор, пока конденсированная вода не начнет испаряться. Эта температура также регистрируется, а среднее значение температур конденсации и испарения указывается как точка росы . Все устройства с охлаждающими зеркалами, как ручные, так и автоматические, основаны на одном и том же базовом методе. Необходимо измерять температуры как конденсации, так и испарения, поскольку точка росы — это равновесная температура, при которой вода конденсируется и испаряется с одинаковой скоростью. При охлаждении зеркала температура продолжает падать после достижения точки росы, поэтому измеренное значение температуры конденсации ниже фактической температуры точки росы до того, как вода начнет конденсироваться. Поэтому температуру зеркала медленно повышают до тех пор, пока не начнет наблюдаться испарение, а точку росы определяют как среднее значение этих двух температур. Получив точную температуру точки росы, можно рассчитать содержание влаги в газе. Температуру зеркала можно регулировать либо потоком хладагента через зеркало, либо термоэлектрическим охладителем, также известным как элемент Пельтье .

Процесс образования конденсата на поверхности зеркала можно зарегистрировать как оптическими, так и визуальными средствами. В обоих случаях источник света направляется на зеркало и изменения в отражении этого света вследствие образования конденсата фиксируются датчиком или человеческим глазом соответственно. Точная точка, в которой начинает происходить конденсация , неразличима невооруженным глазом, поэтому в современных приборах с ручным управлением используется микроскоп для повышения точности измерений, проводимых этим методом.

Анализаторы с охлаждаемым зеркалом подвержены мешающему воздействию некоторых загрязнений , однако в таких же количествах, как и в других анализаторах. При наличии надлежащих систем подготовки к фильтрации и газовому анализу другие конденсирующиеся жидкости, такие как тяжелые углеводороды, спирт и гликоль , не будут искажать результаты, полученные этими устройствами. Также стоит отметить, что в случае природного газа, для которого вышеупомянутые загрязнители являются проблемой, оперативные анализаторы обычно измеряют точку росы воды при давлении в линии, что снижает вероятность того, что, например, какие-либо тяжелые углеводороды будут конденсироваться. перед водой.

С другой стороны, устройства с охлаждаемым зеркалом не подвержены дрейфу и не подвержены влиянию колебаний состава газа или изменений содержания влаги.

Охлаждаемое зеркало в сочетании со спектроскопией

Этот метод анализа сочетает в себе некоторые преимущества измерения с помощью охлажденного зеркала и спектроскопии . В этом методе прозрачный инертный материал охлаждается, когда через него направляется инфракрасный (ИК) луч под углом к ​​внешней поверхности. Когда он сталкивается с этой поверхностью, ИК-луч отражается обратно через материал. Газообразная среда проходит через поверхность материала в точке, соответствующей месту отражения ИК-луча. Когда на поверхности охлаждающего материала образуется конденсат, анализ отраженного ИК-луча покажет поглощение на длинах волн, соответствующих молекулярной структуре образующегося конденсата. Таким образом, устройство способно отличать водный конденсат от других типов конденсатов, таких как, например, углеводороды, когда газообразной средой является природный газ. Одним из преимуществ этого метода является его относительная невосприимчивость к загрязнениям благодаря инертной природе прозрачного материала. Подобно настоящему устройству с охлаждаемым зеркалом, этот тип анализатора может точно измерять температуру конденсации потенциальных жидкостей в газообразной среде, но не способен измерять фактическую точку росы воды, поскольку для этого также требуется точное измерение температуры испарения. .

электролитический

В электролитическом датчике используются две близко расположенные параллельные обмотки, покрытые тонкой пленкой пятиокиси фосфора (P ₂ O ₅ ). Поскольку это покрытие поглощает поступающий водяной пар , электрический потенциал к обмоткам прикладывается , который электролизует воду до водорода и кислорода. Ток, потребляемый электролизом, определяет массу водяного пара, поступающего в датчик. Скорость потока и давление входящей пробы необходимо точно контролировать, чтобы поддерживать стандартный массовый расход пробы в датчике.

Этот метод довольно недорог и может эффективно использоваться в потоках чистого газа, где скорость отклика не имеет решающего значения. Загрязнение обмоток маслами, жидкостями или гликолями приведет к отклонению показаний и повреждению датчика. Датчик не может реагировать на резкие изменения влажности, т.е. реакция на поверхностях обмоток стабилизируется некоторое время . Большое количество воды в трубопроводе (называемое пробками) смачивает поверхность, и для ее «высыхания» потребуются десятки минут или часов. Эффективное кондиционирование пробы и удаление жидкостей имеют важное значение при использовании электролитического датчика.

Пьезоэлектрическая сорбция

Пьезоэлектрический прибор сравнивает изменения сорбционный частоты кварцевых генераторов с гигроскопическим покрытием . По мере изменения массы кристалла за счет адсорбции водяного пара меняется частота осциллятора. Датчик является относительным измерением, поэтому для корреляции системы часто используется интегрированная система калибровки с осушителями, трубками для проникновения и переключением линии отбора проб.

Система успешно применяется во многих приложениях, включая природный газ. Возможны помехи от гликоля, метанола и повреждение сероводорода , что может привести к ошибочным показаниям. Сам датчик относительно недорог и очень точен. Требуемая система калибровки не столь точна и увеличивает стоимость и механическую сложность системы. Трудозатраты на частую замену осушителей, компонентов проникновения и сенсорных головок значительно увеличивают эксплуатационные расходы. Кроме того, скопления воды выводят систему из строя на длительный период времени, поскольку головка датчика должна «высохнуть».

Оксид алюминия и оксид кремния

Датчик оксида диэлектрических состоит из инертного материала подложки и двух слоев , один из которых чувствителен к влажности. Молекулы влаги проходят через поры на поверхности и вызывают изменение физических свойств слоя под ней.

Датчик оксида алюминия из имеет два металлических слоя, электроды конденсатора . образующих Количество адсорбированных молекул воды вызовет изменение диэлектрической проницаемости датчика. Импеданс датчика коррелирует с концентрацией воды . Датчик из оксида кремния может представлять собой оптическое устройство, которое меняет свой показатель преломления по мере поглощения воды чувствительным слоем, или датчик другого типа импеданса, в котором кремний заменяет алюминий.

В первом типе (оптическом), когда свет отражается через подложку, на выходе можно обнаружить сдвиг длины волны , который можно точно коррелировать с концентрацией влаги. разъем оптоволоконный Для разделения головки датчика и электроники можно использовать .

Этот тип датчика не очень дорог и может быть установлен при давлении в трубопроводе ( на месте ). Молекулам воды требуется время, чтобы войти в поры и выйти из них, поэтому будут наблюдаться некоторые задержки смачивания и высыхания, особенно после пробки . Загрязнения и коррозионные вещества могут повредить и закупорить поры, вызывая «дрейф» калибровки , но головки датчиков можно отремонтировать или заменить, и они будут работать лучше в очень чистых газовых потоках. Как и в случае с пьезоэлектрическими и электролитическими датчиками, датчик чувствителен к помехам со стороны гликоля и метанола, калибровка будет смещаться, поскольку поверхность датчика становится неактивной из-за повреждения или блокировки, поэтому калибровка надежна только в начале срока службы датчика.

Во втором типе (датчик из оксида кремния) устройство часто контролируется по температуре для повышения стабильности и считается химически более стабильным, чем типы из оксида алюминия, и гораздо быстрее реагирует, поскольку они удерживают меньше воды в равновесии при повышенной рабочей температуре .

Хотя большинство устройств абсорбционного типа можно устанавливать при давлении в трубопроводе (до 130 бар изб.), соответствие международным стандартам оказывается под угрозой. Работа при давлении, близком к атмосферному, обеспечивает отслеживаемость и дает другие существенные преимущества, такие как возможность прямой проверки на соответствие известному содержанию влаги.

Спектроскопия

Абсорбционная спектроскопия — относительно простой метод пропускания света через образец газа и измерения количества света, поглощенного на определенной длине волны. Традиционные спектроскопические методы не смогли добиться этого в природном газе, поскольку метан поглощает свет в тех же диапазонах длин волн, что и вода. Но если использовать спектрометр очень высокого разрешения, можно обнаружить некоторые пики воды, которые не перекрываются пиками других газов.

Перестраиваемый лазер представляет собой источник света с узкой перестраиваемой длиной волны, который можно использовать для анализа этих небольших спектральных особенностей. Согласно закону Бера-Ламберта , количество света, поглощаемого газом, пропорционально количеству газа, присутствующего на пути света; следовательно, этот метод представляет собой прямое измерение влажности. Чтобы добиться достаточно длинного пути света, в приборе используется зеркало. Зеркало может быть частично заблокировано жидкими и твердыми загрязнениями, но поскольку измерение представляет собой отношение поглощенного света к общему обнаруженному свету, частично заблокированное зеркало не влияет на калибровку (если зеркало полностью заблокировано, его необходимо очистить). .

Анализатор TDLAS имеет более высокую первоначальную стоимость по сравнению с большинством вышеперечисленных анализаторов. Однако абсорбционная спектроскопия с перестраиваемым диодным лазером превосходит следующие преимущества: необходимость в анализаторе, который не будет страдать от помех или повреждений от агрессивных газов, жидкостей или твердых веществ, или в анализаторе, который будет очень быстро реагировать на резкие изменения влажности или анализатор, который будет оставаться откалиброванным в течение очень длительных периодов времени, при условии, что состав газа не изменится.

См. также

• Титрование по Карлу Фишеру