тест Грисса

Тест Грисса – это аналитический химический тест, который обнаруживает присутствие нитрит- иона в растворе . Одним из наиболее важных применений является определение нитритов в питьевой воде . Грисса Реакция диазотирования , на которой основан реактив Грисса, была впервые описана в 1858 году Питером Гриссом . ^{[ 1 ]}^{[ 2 ]} Тест также широко используется для обнаружения нитратов ( степень окисления N = 5+), которые являются распространенным компонентом взрывчатых веществ , поскольку они могут быть восстановлены до нитритов ( степень окисления N = 3+) и обнаружены с помощью Тест Грисса. ^{[ 3 ]}

Метод

Нитрит выявляют и анализируют по образованию красно-розового цвета при обработке нитритсодержащей пробы реактивом Грисса, который состоит из двух компонентов в кислом растворе: производного анилина и связующего агента. В наиболее распространенных схемах используются сульфаниламид и N-(1-нафтил)этилендиамин : ^{[ 3 ]} Типичный коммерческий реактив Грисса содержит 0,2% дигидрохлорида N-(1-нафтил)этилендиамина и 2% сульфаниламида в 5% фосфорной кислоте . ^{[ 4 ]} Этот диамин используется вместо более простого и дешевого 1-нафтиламина , поскольку последний является сильным канцерогеном и, кроме того, диамин образует более полярный и, следовательно, гораздо более растворимый краситель в кислой водной среде. ^{[ 5 ]} Другие производные анилина, которые использовались, включают сульфаниловую кислоту , нитроанилин и п -аминоацетофенон. ^{[ 3 ]}

Тест Грисса включает две последовательные реакции. При добавлении сульфаниламида нитрит-ион реагирует с ним в реакции диазотирования Грисса с образованием соли диазония , которая затем реагирует с N-(1-нафтил)этилендиамином в реакции азосочетания , образуя розово-красный азокраситель .

С помощью спектрофотометра можно количественно определить концентрацию нитритов. Предел обнаружения теста Грисса обычно колеблется от 0,02 до 2 мкМ, в зависимости от точных характеристик конкретных компонентов, используемых в реагенте Грисса. ^{[ 3 ]}

Криминалистика

Этот тест в течение многих лет использовался в судебной медицине для проверки на наличие следов нитроглицерина . Каустическая сода используется для расщепления проб, содержащих нитроглицерин, с образованием нитрит-ионов.

Тест предполагает взятие пробы с эфиром и разделение ее на две чаши. В первую чашу добавляют каустическую соду, а затем реактив Грисса; если раствор в течение десяти секунд порозовеет, это указывает на наличие нитритов. Сама проба считается положительной, если после добавления во вторую чашу только реактива Грисса раствор там остается прозрачным.

Осуждению Джудит Уорд и « Бирмингемской шестерке» способствовала ошибочная интерпретация Фрэнком Скьюсом результатов теста Грисса. ^{[ 6 ]}

См. также

Ссылки

^ Питер Грисс (1858) «Предварительное уведомление о реакции азотистой кислоты с пикрамовой кислотой и аминонитрофенолом» , Annals of Chemistry and Pharmacie , 106 : 123–125.
^ Ван, Зеронг (2010). «Грисс Диазотирование». Комплексные органические реакции и реагенты . Джон Уайли и сыновья. дои : 10.1002/9780470638859.conrr280 . ISBN 9780470638859 .
^ Перейти обратно: ^а ^б ^с ^д Муркрофт, М.; Дэвис, Дж.; Комптон, Р.Г. (2001). «Обнаружение и определение нитратов и нитритов: обзор». Таланта . 54 (5): 785–803. дои : 10.1016/S0039-9140(01)00323-X . ПМИД 18968301 .
^ Комста, Лукаш; Ваксмундска-Хайнос, Моника; Шерма, Джозеф, ред. (20 октября 2013 г.). Тонкослойная хроматография в анализе лекарств . ЦРК Пресс. п. 302. ИСБН 9781466507166 . Проверено 11 июня 2020 г.
^ Маршалл, Морис; Оксл, Джимми С., ред. (28 июня 2010 г.). Аспекты обнаружения взрывчатых веществ . Эльзевир. п. 47. ИСБН 9780080923147 . Проверено 11 июня 2020 г.
^ Коннор, Стив (29 января 1987 г.). «Наука, которая изменила мнение министра» . Новый учёный . № 1545. с. 24 . Проверено 11 июня 2020 г.

Эта статья об химии незавершена . аналитической Вы можете помочь Википедии, расширив ее .

Эта правоохранительным органам, статья, посвященная незавершена . Вы можете помочь Википедии, расширив ее .

Эта судебно-медицинской экспертизой статья, связанная с , незавершена . Вы можете помочь Википедии, расширив ее .

[Gries_1858-1] Питер Грисс (1858) «Предварительное уведомление о реакции азотистой кислоты с пикрамовой кислотой и аминонитрофенолом» , Annals of Chemistry and Pharmacie , 106 : 123–125.

[Wang-2] Ван, Зеронг (2010). «Грисс Диазотирование». Комплексные органические реакции и реагенты . Джон Уайли и сыновья. дои : 10.1002/9780470638859.conrr280 . ISBN 9780470638859 .

[Moorcroft-3] Перейти обратно: ^а ^б ^с ^д Муркрофт, М.; Дэвис, Дж.; Комптон, Р.Г. (2001). «Обнаружение и определение нитратов и нитритов: обзор». Таланта . 54 (5): 785–803. дои : 10.1016/S0039-9140(01)00323-X . ПМИД 18968301 .

[4] Комста, Лукаш; Ваксмундска-Хайнос, Моника; Шерма, Джозеф, ред. (20 октября 2013 г.). Тонкослойная хроматография в анализе лекарств . ЦРК Пресс. п. 302. ИСБН 9781466507166 . Проверено 11 июня 2020 г.

[5] Маршалл, Морис; Оксл, Джимми С., ред. (28 июня 2010 г.). Аспекты обнаружения взрывчатых веществ . Эльзевир. п. 47. ИСБН 9780080923147 . Проверено 11 июня 2020 г.

[6] Коннор, Стив (29 января 1987 г.). «Наука, которая изменила мнение министра» . Новый учёный . № 1545. с. 24 . Проверено 11 июня 2020 г.

[ 1 ]

[ 2 ]

[ 3 ]

[ 4 ]

[ 5 ]

[ 6 ]