Тест плавления натрия

Проба плавления натрия , или проба Лассеня , применяется в элементном анализе для качественного определения присутствия посторонних элементов, а именно галогенов , азота и серы в органическом соединении . Он был разработан Ж. Л. Лассеном . ^[1]

Испытание включает нагревание образца металлическим натрием и его «сплавление» с образцом. Описано множество техник. «Расплавленный» образец погружают в воду и проводят качественные испытания полученного раствора на наличие соответствующих возможных компонентов. ^[2]^[3]

Теория

Галогены, азот и сера, ковалентно связанные с органическими соединениями, превращаются в различные натриевые соли, образующиеся при плавлении. Обычно предлагаемые реакции:

Na + C + N → NaCN

Na + C + N + S → NaSCN

2Na + S Na _2S →

Na + X → NaX

Судьба углеводородной части пробы не учитывается.

Водный экстракт называется экстрактом слияния натрия или экстрактом Лассеня.

Тест на азот

Экстракт натриевого сплава подщелачивают добавлением NaOH . свежеприготовленный раствор FeSO ₄ К этой смеси добавляют несколько капель FeCl ₃ , кипятят некоторое время, а затем охлаждают. Добавляют и образуется берлинская лазурь (голубовато-зеленая) окраска за счет образования ферроцианида железа вместе с NaCl . Это свидетельствует о наличии азота в органическом соединении. ^[4]

${\ce {6CN- +Fe^2+ -> [Fe(CN)6]^4-}}$

${\ce {{3[Fe(CN)6]}^{4-}+4Fe^{3}+->[{\ce {xH2O}}]Fe4[Fe(CN)6]3\cdot xH2O}}$

Тест на серу

Тест на ацетат свинца

Натриевый экстракт плавленого подкисляют уксусной кислотой и ацетат свинца добавляют к нему . Черный осадок сульфида свинца указывает на наличие серы.i

Проба с нитропруссидом натрия

свежеприготовленный раствор нитропруссида натрия К натриевому экстракту плавленого добавляют , при этом раствор окрашивается в темно-фиолетовый цвет за счет образования тионитропруссида натрия . ^[4]

${\ce {S^2- + [Fe(CN)5NO]^2- -> [Fe(CN)5NOS]^4-}}$

Если в органическом соединении присутствуют и азот, и сера, роданид натрия образуется , который придает крови красный цвет, поскольку в нем отсутствуют свободные цианид-ионы.

${\ce {Fe^3+ + SCN- -> [Fe(SCN)]^2+}}$

Тест на галогены

Натриевый плавленый экстракт кипятят с концентрированной HNO ₃ с последующим добавлением раствора AgNO ₃ , при этом образуется белый ( AgCl ) или желтый ( AgBr или AgI ) осадок, если присутствует галоген. ^[4]

${\ce {NaX + AgNO3 -> AgX + NaNO3}}$

Тест на фосфор

Перекись натрия добавляется в соединение для окисления фосфора до фосфата натрия . Его кипятят с концентрированной HNO ₃ и затем молибдат аммония добавляют . Желтый осадок ( фосфомолибдат аммония ) указывает на наличие фосфора. ^{[ нужна ссылка ]}

${\ce {Na3PO4 + 3HNO3 -> H3PO4 + 3NaNO3}}$

${\ce {H3PO4 + 21NaNO3 + 12(NH4)2MoO4 -> (NH4)3[P(Mo3 O10)4] + 21NH4NO3 + 12H2O}}$

Ссылки

^ Лассень (1843) «Мемуары о простой процедуре подтверждения присутствия азота в минимальных количествах органического вещества» , Reports , 16 :387-391.
^ Гауэр, Р.П.; Родос, ИП (1969). «Обзор методов синтеза натрия Лассена». Журнал химического образования . 46 (9): 606. Бибкод : 1969ЖЧЭд..46..606Г . дои : 10.1021/ed046p606 .
^ Гауэр, Р.П.; Родос, ИП (1969). «Обзор методов синтеза натрия Лассена». Журнал химического образования . 46 (9): 606. Бибкод : 1969ЖЧЭд..46..606Г . дои : 10.1021/ed046p606 .
^ Jump up to: ^а ^б ^с Такер, С. Хорвуд (1 мая 1945 г.). «Потерянное столетие: тест Лассена на азот. Идентификация азота, серы и галогенов в органических соединениях» . Журнал химического образования . 22 (5): 212. Бибкод : 1945ЖЧЭд..22..212Т . дои : 10.1021/ed022p212 . ISSN 0021-9584 .

Внешние ссылки

Лабораторное руководство Вест-Индского университета, Мона.

Эта статья об химии незавершена . аналитической Вы можете помочь Википедии, расширив ее .

[1] Лассень (1843) «Мемуары о простой процедуре подтверждения присутствия азота в минимальных количествах органического вещества» , Reports , 16 :387-391.

[gower-2] Гауэр, Р.П.; Родос, ИП (1969). «Обзор методов синтеза натрия Лассена». Журнал химического образования . 46 (9): 606. Бибкод : 1969ЖЧЭд..46..606Г . дои : 10.1021/ed046p606 .

[3] Гауэр, Р.П.; Родос, ИП (1969). «Обзор методов синтеза натрия Лассена». Журнал химического образования . 46 (9): 606. Бибкод : 1969ЖЧЭд..46..606Г . дои : 10.1021/ed046p606 .

[:0-4] Jump up to: ^а ^б ^с Такер, С. Хорвуд (1 мая 1945 г.). «Потерянное столетие: тест Лассена на азот. Идентификация азота, серы и галогенов в органических соединениях» . Журнал химического образования . 22 (5): 212. Бибкод : 1945ЖЧЭд..22..212Т . дои : 10.1021/ed022p212 . ISSN 0021-9584 .

[1]

[2]

[3]

[4]