Ротари испаритель
 | |
| Другие имена | Гниль |
|---|---|
| Использование | Испарение растворителя |
| Изобретатель | Лиман С. Крейг |
Ротари -испаритель [ 1 ] ( Rotovap ) - это устройство, используемое в химических лабораториях для эффективного и мягкого удаления растворителей из образцов путем испарения . При ссылке в литературе по исследованию химии, описание использования этой техники и оборудования может включать фразу «вращающийся испаритель», хотя использование часто довольно сигнализируется на других языках (например, «выборка была испарена при пониженном давлении»).
Роторные испарители также используются в молекулярном приготовлении пищи для приготовления дистиллятов и экстрактов.
Простая система роторного испарителя была изобретена Лиманом С. Крейгом . [ 2 ] Впервые он был коммерциализован швейцарской компанией Büchi в 1957 году. [ 3 ] Устройство отделяет вещества с различными точками кипения и значительно упрощает работу в химических лабораториях. В исследованиях наиболее распространенный размер содержит круглые колбы из нескольких литров, тогда как крупномасштабные (например, 20L-50L) версии используются на пилотных заводах в коммерческих химических операциях. [ Цитация необходима ]
Дизайн
[ редактировать ]Основными компонентами роторного испарителя являются:
- Моторный блок, который поворачивает колбу из испарения или флакон, содержащий образец пользователя.
- Паровый канал, который является осью для вращения образцов и представляет собой вакуумный трубопровод для паров, вытягиваемого из образца.
- Вакуумная . система, чтобы существенно снизить давление в системе испарителя
- Нагревая жидкость (обычно вода) для нагрева образца.
- Конденсатор . с катушкой, проходящей охлаждающей жидкости, либо « холодным пальцем », в которые расположены такие смеси охлаждающей жидкости, как сухой лед и ацетон
- Колбу-конденсат-сбоя в нижней части конденсатора, чтобы поймать растворитель дистилляции после его повторного обеспечения.
- Механический или моторизованный механизм для быстрого поднятия колбы из испарения из нагревательной ванны.
Вакуумная система, используемая с вращающимися испаривателями, может быть такой же простой, как у аспиратора воды с ловушкой, погруженной в холодную ванну (для нетоксичных растворителей), или такой же сложной, как регулируемый механический вакуумный насос с охлажденной ловушкой. Стеклянная посуда, используемая в паре -потоке и конденсаторе, может быть простым или сложным, в зависимости от целей испарения, и любых склонностей, которые растворенные соединения могут придать смесь (например, пену или «шишка»). Доступны коммерческие инструменты, которые включают основные функции, а различные ловушки производятся для вставки между колбой испарения и паровым каналом. Современное оборудование часто добавляет такие функции, как цифровое управление вакуумом, цифровой дисплей температуры и скорости вращения, а также измерение температуры пара.
Теория
[ редактировать ]Вакуумные испарители в качестве функции класса, потому что снижение давления над объемной жидкостью снижает точки кипения компонентных жидкостей. Как правило, компонентные жидкости, представляющие интерес к применению роторного испарения, представляют собой исследовательские растворители , которые хотят удалить из образца после экстракции, например, следуя изоляции натурального продукта или этап органического синтеза. Жидкие растворители могут быть удалены без чрезмерного нагрева того, что часто бывает сложными и чувствительными комбинациями растворителя.
Роторное испарение чаще всего и удобно применяется для отдельных «низко кипящих» растворителей, таких как N-гексан или этилацетат от соединений, которые твердые при комнатной температуре и давлении. Тем не менее, тщательное применение также позволяет удалять растворитель из образца, содержащего жидкое соединение, если есть минимальное совместное испарение ( азеотропное поведение), и достаточную разницу в точках кипения при выбранной температуре и пониженном давлении.
Растворители с более высокими точками кипения, такие как вода (100 ° C при стандартном атмосферном давлении, 760 Торр или 1 бар), диметилформамид (DMF, 153 ° C при одном и том же) или диметилсульфоксид (DMSO, 189 ° C при том же), ),), Также можно испарить, если вакуумная система устройства способна к достаточно низкому давлению. (Например, как DMF, так и DMSO будут кипять ниже 50 ° C, если вакуум уменьшается с 760 Торр до 5 Торр [от 1 бар до 6,6 мбар]) Однако в этих случаях часто применяются более поздние события (например, испарение, когда он испарился. центрифугирование или вихрь на высоких скоростях). другие методы испарения или супляция ( лиофилизация Роторное испарение для высококисленных водородно-формирующих растворителей, таких как вода, часто является последним регрессом, поскольку доступны ). Отчасти это связано с тем фактом, что в таких растворителях тенденция к «ударам» подчеркнута. Современные технологии центробежного испарения особенно полезны, если у кого-то есть много образцов, которые нужно сделать параллельно, как в среднем и высокопроизводительном синтезе, который сейчас расширяется в промышленности и академиях.
Испарение под вакуумом также может, в принципе, может быть выполнено с использованием стандартной органической дистилляционной стеклянной посуды - т.е. без вращения образца. Ключевыми преимуществами в использовании роторного испарителя являются
- Что центробежная сила и сила трения между стенкой вращающейся колбы и образцом жидкости приводят к образованию тонкой пленки теплого растворителя, распространяемой по большой поверхности.
- Силы, созданные в результате вращения . Сочетание этих характеристик и удобств, встроенных в современные роторные испарители, позволяет быстро и мягко испарить растворители из большинства образцов, даже в руках относительно неопытных пользователей. Растворитель, оставшийся после поворотного испарения, может быть удалена путем воздействия образца на еще более глубокий вакуум, на более плотно запечатанной вакуумной системе, при окружающей среде или более высокой температуре (например, на линии шленка или в вакуумной печи ).
Ключевым недостатком в роторных испарениях, помимо его отдельного образца, является потенциал некоторых типов образцов для удара, например, этанол и воды, что может привести к потере части материала, предназначенной для сохранения. Даже специалисты испытывают периодические неудачи во время испарения, особенно уточнения, хотя опытные пользователи узнают о склонности некоторых смесей к удару или пене, и применяют меры предосторожности, которые помогают избежать большинства таких событий. В частности, удары часто можно предотвратить, взяв однородные фазы в испарение, тщательно регулируя прочность вакуума (или температуру ванны), чтобы обеспечить равномерную скорость испарения или, в редких случаях, путем использования дополнительных агентов такие как кипения кипения (чтобы сделать стадию зародышеобразования более равномерным). Роторные испарители также могут быть оснащены дополнительными специальными ловушками и массивами конденсаторов, которые лучше всего подходят для конкретных сложных типов выборки, в том числе с тенденцией к пенению или удару.
Безопасность
[ редактировать ]Возможные опасности включают в себя импульсы, возникающие в результате использования стеклянной посуды, которая содержит недостатки, такие как звездные сканы . Взрывы могут происходить при концентрации нестабильных примесей во время испарения, например, когда ротавирование эфирного раствора, содержащего пероксиды . Это также может возникнуть при принятии определенных нестабильных соединений, таких как органические азиды и ацетилиды , нитросодержащие соединения, молекулы с энергией деформации и т. Д. До сухости.
Пользователи оборудования для испарения роторного испарения должны принимать меры предосторожности, чтобы избежать контакта с вращающимися частями, особенно запутывания свободной одежды, волос или ожерелий. При этих обстоятельствах обмотки вращающихся частей могут привлечь пользователей в аппарат, что приводит к разрушению стеклянной посуды, ожогов и химической экспозиции. Дополнительная осторожность также должна применяться к операциям с реактивными материалами воздуха, особенно при вакууме. Утечка может втянуть воздух в аппарат, и может произойти сильная реакция.
Смотрите также
[ редактировать ]Ссылки
[ редактировать ]- ^ Харвуд, Лоуренс М.; Муди, Кристофер Дж. (1989). Экспериментальная органическая химия: принципы и практика (иллюстрировано изд.). Blackwell Scientific Publications. С. 47–51 . ISBN 978-0-632-02017-1 .
- ^ Крейг, LC; Грегори, JD; Hausmann, W. (1950). «Универсальное лабораторное концентрационное устройство». Анальный. Химический 22 (11): 1462. doi : 10.1021/ac60047a601 .
- ^ «Инструменты: испарение» . Buchi Corporation . Получено 10 января 2023 года .
| Принципы |  | |
|---|---|---|
| Промышленные процессы | ||
| Лабораторные методы | ||
| Методы | ||