Анализ горения

Анализ горения — метод, используемый как в органической химии, так и в аналитической химии для определения элементного состава (точнее, эмпирической формулы ) чистого органического соединения путем сжигания образца в условиях, когда образующиеся продукты сгорания можно проанализировать количественно. количества молей После определения каждого продукта сгорания используют эмпирическую формулу или частичную эмпирическую формулу исходное соединение можно вычислить.

Приложения для анализа горения включают только элементы углерода (C), водорода (H), азота (N) и серы (S), поскольку при сжигании содержащих их материалов эти элементы преобразуются в окисленную форму (CO ₂ , H ₂ O, NO или NO ₂ и SO ₂ ) в условиях высокой температуры и высокого содержания кислорода. Заметный интерес к этим элементам включает измерение общего азота в продуктах питания или кормах для определения процентного содержания белка, измерение серы в нефтепродуктах или измерение общего органического углерода (ТОС) в воде.

История

Метод был изобретен Жозефом Луи Гей-Люссаком . Юстус фон Либих изучал этот метод, работая с Гей-Люссака между 1822 и 1824 годами и в последующие годы усовершенствовал этот метод до уровня, позволяющего использовать его в качестве стандартной процедуры для органического анализа. ^[1]

поезд сгорания

Система сгорания представляет собой аналитический инструмент для определения элементного состава химического соединения . Зная элементный состав, химическую формулу можно вывести . Система сгорания позволяет определять содержание углерода и водорода в несколько этапов:

сжигание образца при высоких температурах с оксидом меди(II) в качестве окислителя ,
сбор образующегося газа в гигроскопическом агенте ( перхлорате магния или хлориде кальция ) для улавливания образующейся воды,
сбор остаточного газа в сильное основание (например, гидроксид калия ) для улавливания образующегося углекислого газа.

Аналитическое определение количества воды и углекислого газа, образующихся из известного количества пробы, дает эмпирическую формулу. На каждый атом водорода в соединении 1/2 эквивалента воды образуется , а на каждый атом углерода в соединении 1 эквивалент углекислого газа образуется .

В настоящее время современные приборы достаточно автоматизированы, чтобы можно было проводить эти анализы в плановом порядке. Требуемые образцы также чрезвычайно малы — 0,5 мг образца может быть достаточно для проведения удовлетворительного анализа CHN.

CHN-анализатор

Анализатор CHN (также известный как анализатор углерода, водорода и азота ) — это научный прибор , который используется для измерения концентрации элементов углерода, водорода и азота в данном образце с точностью и точностью. ^[2] Размеры выборки чаще всего составляют всего несколько миллиграммов, но могут различаться в зависимости от системы. Для некоторых матриц проб предпочтительна большая масса из-за неоднородности пробы. Эти анализаторы способны работать с широким спектром типов проб, включая твердые вещества, жидкости, летучие и вязкие образцы, в области фармацевтики, полимеров, химикатов, окружающей среды, продуктов питания и энергетики. ^[3]

Этот прибор рассчитывает процентные концентрации элементов на основе метода Дюма , используя мгновенное сжигание образца, вызывающее мгновенное окисление до простых соединений, которые затем обнаруживаются с помощью обнаружения теплопроводности или инфракрасной спектроскопии . ^[4] Отделение помех производится химическими реагентами.

Современные методы

Водяной пар, диоксид углерода и другие продукты можно отделить с помощью газовой хроматографии и проанализировать с помощью детектора по теплопроводности . ^[5]

См. также

Elementar , крупный производитель анализаторов сгорания.
LECO Corporation , крупный производитель анализаторов сгорания.
Метод Кьельдаля , альтернативный анализ содержания CHN

Ссылки

^ Фредерик Л. Холмс (1963). «Элементарный анализ и истоки физиологической химии». Исида . 54 (1): 50–81. дои : 10.1086/349664 . JSTOR 228728 . S2CID 94123953 .
^ «CHN-анализ» . www.intertek.com . Проверено 22 апреля 2019 г.
^ «Элементные анализаторы CHNS» (PDF) . Апрель 2008 года . Проверено 22 апреля 2019 г.
^ «ЧНС(О)Анализатор» . www.rsic.iitb.ac.in. Архивировано из оригинала 9 июля 2009 г. Проверено 22 апреля 2019 г.
^ Павия, Дональд (2008). Введение в спектроскопию . Брукс Коул. п. 2. ISBN 978-0495114789 .

Внешние ссылки

[1] Фредерик Л. Холмс (1963). «Элементарный анализ и истоки физиологической химии». Исида . 54 (1): 50–81. дои : 10.1086/349664 . JSTOR 228728 . S2CID 94123953 .

[2] «CHN-анализ» . www.intertek.com . Проверено 22 апреля 2019 г.

[3] «Элементные анализаторы CHNS» (PDF) . Апрель 2008 года . Проверено 22 апреля 2019 г.

[4] «ЧНС(О)Анализатор» . www.rsic.iitb.ac.in. Архивировано из оригинала 9 июля 2009 г. Проверено 22 апреля 2019 г.

[5] Павия, Дональд (2008). Введение в спектроскопию . Брукс Коул. п. 2. ISBN 978-0495114789 .

[1]

[2]

[3]

[4]

[5]