Jump to content

Роторный испаритель

(Перенаправлено с роторного испарения )
Роторный испаритель
Другие имена Ротовап
Использование Испарение растворителя
изобретатель Лайман К. Крейг

Роторный испаритель [1] ( rotovap ) — устройство, используемое в химических лабораториях для эффективного и бережного удаления растворителей из образцов путем испарения . При ссылках в научной литературе по химии описание использования этого метода и оборудования может включать фразу «роторный испаритель», хотя использование часто обозначается другим языком (например, «образец выпаривался при пониженном давлении»).

Роторные испарители также используются в молекулярной кулинарии для приготовления дистиллятов и экстрактов.

Простая система роторного испарителя была изобретена Лайманом К. Крейгом . [2] Впервые его коммерциализировала швейцарская компания. [3] в 1957 году. Вальтер Бюхи разработал первый в мире коммерческий ротационный испаритель, который разделяет вещества с разными температурами кипения и значительно упрощает работу в исследовательских лабораториях. В исследованиях наиболее распространенной формой является настольная установка емкостью 1 л, тогда как крупномасштабные версии (например, 20–50 л) используются на пилотных установках в коммерческих химических производствах. [ нужна ссылка ]

Основными компонентами роторного испарителя являются:

  1. Моторный блок, который вращает испарительную колбу или флакон с образцом пользователя.
  2. Паропровод, который является осью вращения образца и представляет собой вакуумплотный канал для отвода пара от образца.
  3. Вакуумная система, позволяющая существенно снизить давление в системе испарителя.
  4. Нагретая жидкостная баня (обычно вода) для нагрева образца.
  5. Конденсатор холодным либо со змеевиком, пропускающим охлаждающую жидкость, либо с « пальцем », в который помещаются смеси охлаждающей жидкости, такие как сухой лед и ацетон.
  6. Колба для сбора конденсата в нижней части конденсатора, предназначенная для сбора растворителя при перегонке после его повторной конденсации.
  7. Механический или моторизованный механизм для быстрого подъема испарительной колбы из нагревательной бани.

Вакуумная система, используемая с ротационными испарителями, может быть простой, например, водяной аспиратор с ловушкой, погруженной в холодную ванну (для нетоксичных растворителей), или сложной, например, регулируемый механический вакуумный насос с охлаждаемой ловушкой. Стеклянная посуда, используемая в потоке пара и конденсаторе, может быть простой или сложной, в зависимости от целей испарения, а также от склонности растворенных соединений к смеси (например, к вспениванию или «вздутию»). Доступны коммерческие приборы с основными функциями, а также различные ловушки, которые можно вставить между испарительной колбой и паропроводом. Современное оборудование часто добавляет такие функции, как цифровое управление вакуумом, цифровое отображение температуры и скорости вращения, а также измерение температуры пара.

Вакуумные испарители как функция класса, поскольку понижение давления над объемной жидкостью снижает температуру кипения компонентов жидкости в ней. Как правило, жидкие компоненты, представляющие интерес для применений ротационного испарения, представляют собой исследовательские растворители , которые желательно удалить из образца после экстракции, например, после выделения природного продукта или этапа органического синтеза. Жидкие растворители можно удалить без чрезмерного нагревания, которые часто представляют собой сложные и чувствительные комбинации растворителя и растворенного вещества.

Роторное испарение чаще всего и удобно применяется для отделения «низкокипящих» растворителей, таких как н-гексан или этилацетат, от соединений, которые являются твердыми при комнатной температуре и давлении. Однако осторожное применение также позволяет удалить растворитель из образца, содержащего жидкое соединение, при минимальном совместном испарении ( азеотропное поведение) и достаточной разнице температур кипения при выбранной температуре и пониженном давлении.

Растворители с более высокими температурами кипения, такие как вода (100 °C при стандартном атмосферном давлении, 760 торр или 1 бар), диметилформамид (ДМФ, одновременно 153 °C) или диметилсульфоксид (ДМСО, одновременно 189 °C), также может испаряться, если вакуумная система устройства способна поддерживать достаточно низкое давление. (Например, и ДМФ, и ДМСО будут кипеть при температуре ниже 50 °C, если вакуум уменьшить с 760 торр до 5 торр [с 1 бар до 6,6 мбар]). Однако в этих случаях часто применяются более поздние разработки (например, испарение при центрифугирование или встряхивание на высоких скоростях). другие методы испарения или сушка вымораживанием ( лиофилизация Роторное испарение для высококипящих растворителей, образующих водородные связи, таких как вода, часто является последним средством, поскольку доступны склонность к «ударам» ). Частично это связано с тем, что в таких растворителях усиливается . Современные технологии центробежного испарения особенно полезны, когда нужно параллельно обрабатывать много образцов, как, например, при синтезе со средней и высокой производительностью, который сейчас расширяется в промышленности и научных кругах.

Выпаривание в вакууме в принципе можно проводить и в стандартной посуде для органической перегонки , т. е. без вращения образца. Основными преимуществами использования роторного испарителя являются

  1. Центробежная сила и сила трения между стенкой вращающейся колбы и жидким образцом приводят к образованию тонкой пленки теплого растворителя, распространяющейся по большой поверхности.
  2. Силы, создаваемые вращением, подавляют удары . Сочетание этих характеристик и удобств, встроенных в современные ротационные испарители, позволяют быстро и бережно испарять растворители из большинства проб даже в руках относительно неопытных пользователей. Растворитель, оставшийся после роторного испарения, можно удалить, подвергая образец воздействию еще более глубокого вакуума, в более герметичной вакуумной системе, при температуре окружающей среды или при более высокой температуре (например, на линии Шленка или в вакуумной печи ).

Ключевым недостатком ротационного испарения, помимо того, что он предназначен для одной пробы, является возможность ударов некоторых типов проб, например, этанола и воды, что может привести к потере части материала, который предназначен для удержания. Даже у профессионалов периодически возникают сбои во время испарения, особенно удары, хотя опытные пользователи осознают склонность некоторых смесей к образованию пузырьков или пенообразованию и принимают меры предосторожности, которые помогают избежать большинства подобных событий. В частности, образование толчков часто можно предотвратить, используя в процессе испарения гомогенные фазы, тщательно регулируя силу вакуума (или температуру ванны), чтобы обеспечить равномерную скорость испарения, или, в редких случаях, используя добавки. например, кипящая стружка (чтобы сделать стадию зарождения испарения более равномерным). Роторные испарители также могут быть оснащены дополнительными специальными ловушками и конденсаторными решетками, которые лучше всего подходят для определенных типов сложных типов проб, в том числе склонных к пенообразованию или вздутию.

Безопасность

[ редактировать ]

К возможным опасностям относятся взрывы в результате использования стеклянной посуды, имеющей дефекты, например звездчатые трещины . Взрывы могут произойти из-за концентрации нестабильных примесей во время испарения, например, при ротационном испарении эфирного раствора, содержащего пероксиды . некоторых нестабильных соединений, таких как органические азиды и ацетилиды , нитросодержащие соединения, молекулы с энергией деформации Это может произойти и при выведении досуха и т.п.

Пользователи роторного испарительного оборудования должны принять меры предосторожности, чтобы избежать контакта с вращающимися частями, особенно запутывания свободной одежды, волос или ожерелий. В таких обстоятельствах наматывание вращающихся частей может втянуть пользователей в устройство, что приведет к поломке стеклянной посуды, ожогам и химическому воздействию. Особую осторожность необходимо также соблюдать при работе с материалами, реагирующими с воздухом, особенно в условиях вакуума. Утечка может привести к попаданию воздуха в аппарат и возникновению бурной реакции.

См. также

[ редактировать ]
  1. ^ Харвуд, Лоуренс М.; Муди, Кристофер Дж. (1989). Экспериментальная органическая химия: принципы и практика (Иллюстрированное издание). Научные публикации Блэквелла. стр. 47–51 . ISBN  978-0-632-02017-1 .
  2. ^ Крейг, округ Колумбия; Грегори, доктор юридических наук; Хаусманн, В. (1950). «Универсальное лабораторное концентрационное устройство». Анальный. хим. 22 (11): 1462. doi : 10.1021/ac60047a601 .
  3. ^ «Инструменты: Испарение» . Корпорация БУЧИ . Проверено 10 января 2023 г.
Arc.Ask3.Ru: конец переведенного документа.
Arc.Ask3.Ru
Номер скриншота №: 91d18b0f93d32f6173c6c5f02ec94804__1721604960
URL1:https://arc.ask3.ru/arc/aa/91/04/91d18b0f93d32f6173c6c5f02ec94804.html
Заголовок, (Title) документа по адресу, URL1:
Rotary evaporator - Wikipedia
Данный printscreen веб страницы (снимок веб страницы, скриншот веб страницы), визуально-программная копия документа расположенного по адресу URL1 и сохраненная в файл, имеет: квалифицированную, усовершенствованную (подтверждены: метки времени, валидность сертификата), открепленную ЭЦП (приложена к данному файлу), что может быть использовано для подтверждения содержания и факта существования документа в этот момент времени. Права на данный скриншот принадлежат администрации Ask3.ru, использование в качестве доказательства только с письменного разрешения правообладателя скриншота. Администрация Ask3.ru не несет ответственности за информацию размещенную на данном скриншоте. Права на прочие зарегистрированные элементы любого права, изображенные на снимках принадлежат их владельцам. Качество перевода предоставляется как есть. Любые претензии, иски не могут быть предъявлены. Если вы не согласны с любым пунктом перечисленным выше, вы не можете использовать данный сайт и информация размещенную на нем (сайте/странице), немедленно покиньте данный сайт. В случае нарушения любого пункта перечисленного выше, штраф 55! (Пятьдесят пять факториал, Денежную единицу (имеющую самостоятельную стоимость) можете выбрать самостоятельно, выплаичвается товарами в течение 7 дней с момента нарушения.)