Роторный испаритель
 | |
| Другие имена | Ротовап |
|---|---|
| Использование | Испарение растворителя |
| изобретатель | Лайман К. Крейг |
Роторный испаритель [1] ( rotovap ) — устройство, используемое в химических лабораториях для эффективного и бережного удаления растворителей из образцов путем испарения . При ссылках в научной литературе по химии описание использования этого метода и оборудования может включать фразу «роторный испаритель», хотя использование часто обозначается другим языком (например, «образец выпаривался при пониженном давлении»).
Роторные испарители также используются в молекулярной кулинарии для приготовления дистиллятов и экстрактов.
Простая система роторного испарителя была изобретена Лайманом К. Крейгом . [2] Впервые его коммерциализировала швейцарская компания. [3] в 1957 году. Вальтер Бюхи разработал первый в мире коммерческий ротационный испаритель, который разделяет вещества с разными температурами кипения и значительно упрощает работу в исследовательских лабораториях. В исследованиях наиболее распространенной формой является настольная установка емкостью 1 л, тогда как крупномасштабные версии (например, 20–50 л) используются на пилотных установках в коммерческих химических производствах. [ нужна ссылка ]
Дизайн
[ редактировать ]Основными компонентами роторного испарителя являются:
- Моторный блок, который вращает испарительную колбу или флакон с образцом пользователя.
- Паропровод, который является осью вращения образца и представляет собой вакуумплотный канал для отвода пара от образца.
- Вакуумная система, позволяющая существенно снизить давление в системе испарителя.
- Нагретая жидкостная баня (обычно вода) для нагрева образца.
- Конденсатор холодным либо со змеевиком, пропускающим охлаждающую жидкость, либо с « пальцем », в который помещаются смеси охлаждающей жидкости, такие как сухой лед и ацетон.
- Колба для сбора конденсата в нижней части конденсатора, предназначенная для сбора растворителя при перегонке после его повторной конденсации.
- Механический или моторизованный механизм для быстрого подъема испарительной колбы из нагревательной бани.
Вакуумная система, используемая с ротационными испарителями, может быть простой, например, водяной аспиратор с ловушкой, погруженной в холодную ванну (для нетоксичных растворителей), или сложной, например, регулируемый механический вакуумный насос с охлаждаемой ловушкой. Стеклянная посуда, используемая в потоке пара и конденсаторе, может быть простой или сложной, в зависимости от целей испарения, а также от склонности растворенных соединений к смеси (например, к вспениванию или «вздутию»). Доступны коммерческие приборы с основными функциями, а также различные ловушки, которые можно вставить между испарительной колбой и паропроводом. Современное оборудование часто добавляет такие функции, как цифровое управление вакуумом, цифровое отображение температуры и скорости вращения, а также измерение температуры пара.
Теория
[ редактировать ]Вакуумные испарители как функция класса, поскольку понижение давления над объемной жидкостью снижает температуру кипения компонентов жидкости в ней. Как правило, жидкие компоненты, представляющие интерес для применений ротационного испарения, представляют собой исследовательские растворители , которые желательно удалить из образца после экстракции, например, после выделения природного продукта или этапа органического синтеза. Жидкие растворители можно удалить без чрезмерного нагревания, которые часто представляют собой сложные и чувствительные комбинации растворителя и растворенного вещества.
Роторное испарение чаще всего и удобно применяется для отделения «низкокипящих» растворителей, таких как н-гексан или этилацетат, от соединений, которые являются твердыми при комнатной температуре и давлении. Однако осторожное применение также позволяет удалить растворитель из образца, содержащего жидкое соединение, при минимальном совместном испарении ( азеотропное поведение) и достаточной разнице температур кипения при выбранной температуре и пониженном давлении.
Растворители с более высокими температурами кипения, такие как вода (100 °C при стандартном атмосферном давлении, 760 торр или 1 бар), диметилформамид (ДМФ, одновременно 153 °C) или диметилсульфоксид (ДМСО, одновременно 189 °C), также может испаряться, если вакуумная система устройства способна поддерживать достаточно низкое давление. (Например, и ДМФ, и ДМСО будут кипеть при температуре ниже 50 °C, если вакуум уменьшить с 760 торр до 5 торр [с 1 бар до 6,6 мбар]). Однако в этих случаях часто применяются более поздние разработки (например, испарение при центрифугирование или встряхивание на высоких скоростях). другие методы испарения или сушка вымораживанием ( лиофилизация Роторное испарение для высококипящих растворителей, образующих водородные связи, таких как вода, часто является последним средством, поскольку доступны склонность к «ударам» ). Частично это связано с тем, что в таких растворителях усиливается . Современные технологии центробежного испарения особенно полезны, когда нужно параллельно обрабатывать много образцов, как, например, при синтезе со средней и высокой производительностью, который сейчас расширяется в промышленности и научных кругах.
Выпаривание в вакууме в принципе можно проводить и в стандартной посуде для органической перегонки , т. е. без вращения образца. Основными преимуществами использования роторного испарителя являются
- Центробежная сила и сила трения между стенкой вращающейся колбы и жидким образцом приводят к образованию тонкой пленки теплого растворителя, распространяющейся по большой поверхности.
- Силы, создаваемые вращением, подавляют удары . Сочетание этих характеристик и удобств, встроенных в современные ротационные испарители, позволяют быстро и бережно испарять растворители из большинства проб даже в руках относительно неопытных пользователей. Растворитель, оставшийся после роторного испарения, можно удалить, подвергая образец воздействию еще более глубокого вакуума, в более герметичной вакуумной системе, при температуре окружающей среды или при более высокой температуре (например, на линии Шленка или в вакуумной печи ).
Ключевым недостатком ротационного испарения, помимо того, что он предназначен для одной пробы, является возможность ударов некоторых типов проб, например, этанола и воды, что может привести к потере части материала, который предназначен для удержания. Даже у профессионалов периодически возникают сбои во время испарения, особенно удары, хотя опытные пользователи осознают склонность некоторых смесей к образованию пузырьков или пенообразованию и принимают меры предосторожности, которые помогают избежать большинства подобных событий. В частности, образование толчков часто можно предотвратить, используя в процессе испарения гомогенные фазы, тщательно регулируя силу вакуума (или температуру ванны), чтобы обеспечить равномерную скорость испарения, или, в редких случаях, используя добавки. например, кипящая стружка (чтобы сделать стадию зарождения испарения более равномерным). Роторные испарители также могут быть оснащены дополнительными специальными ловушками и конденсаторными решетками, которые лучше всего подходят для определенных типов сложных типов проб, в том числе склонных к пенообразованию или вздутию.
Безопасность
[ редактировать ]К возможным опасностям относятся взрывы в результате использования стеклянной посуды, имеющей дефекты, например звездчатые трещины . Взрывы могут произойти из-за концентрации нестабильных примесей во время испарения, например, при ротационном испарении эфирного раствора, содержащего пероксиды . некоторых нестабильных соединений, таких как органические азиды и ацетилиды , нитросодержащие соединения, молекулы с энергией деформации Это может произойти и при выведении досуха и т.п.
Пользователи роторного испарительного оборудования должны принять меры предосторожности, чтобы избежать контакта с вращающимися частями, особенно запутывания свободной одежды, волос или ожерелий. В таких обстоятельствах наматывание вращающихся частей может втянуть пользователей в устройство, что приведет к поломке стеклянной посуды, ожогам и химическому воздействию. Особую осторожность необходимо также соблюдать при работе с материалами, реагирующими с воздухом, особенно в условиях вакуума. Утечка может привести к попаданию воздуха в аппарат и возникновению бурной реакции.
См. также
[ редактировать ]Ссылки
[ редактировать ]- ^ Харвуд, Лоуренс М.; Муди, Кристофер Дж. (1989). Экспериментальная органическая химия: принципы и практика (Иллюстрированное издание). Научные публикации Блэквелла. стр. 47–51 . ISBN 978-0-632-02017-1 .
- ^ Крейг, округ Колумбия; Грегори, доктор юридических наук; Хаусманн, В. (1950). «Универсальное лабораторное концентрационное устройство». Анальный. хим. 22 (11): 1462. doi : 10.1021/ac60047a601 .
- ^ «Инструменты: Испарение» . Корпорация БУЧИ . Проверено 10 января 2023 г.
| Принципы |  | |
|---|---|---|
| Промышленные процессы | ||
| Лабораторные методы | ||
| Техники | ||