✖


Jump to content

Операндо-спектроскопия

    Add links

    Операндо-спектроскопия - это аналитический метод, в котором спектроскопическая характеристика материалов, вступающих в реакцию, сочетается одновременно с измерением каталитической активности и селективности. [1] Основная задача этой методологии состоит в том, чтобы установить взаимосвязь структура-реакционная способность/селективность катализаторов и тем самым получить информацию о механизмах . Другие области применения включают инженерное усовершенствование существующих каталитических материалов и процессов, а также разработку новых. [2]

    Обзор и условия

    [ редактировать ]

    В контексте металлоорганического катализа реакция in situ включает измерение каталитического процесса в реальном времени с использованием таких методов, как масс-спектрометрия , ЯМР , инфракрасная спектроскопия и газовая хроматография , чтобы помочь понять функциональность катализатора.

    Примерно 90% промышленных химических веществ-прекурсоров синтезируются с использованием катализаторов. [3] Понимание каталитического механизма и активного центра имеет решающее значение для создания катализаторов с оптимальной эффективностью и максимальным выходом продукта.

    Конструкции реакторных ячеек in situ обычно не обеспечивают постоянство давления и температуры, необходимое для настоящих исследований каталитических реакций, что делает эти ячейки недостаточными. Некоторые спектроскопические методы требуют температур жидкого гелия , что делает их непригодными для реальных исследований каталитических процессов. [1] Следовательно, метод операндо- реакции должен включать методы спектроскопических измерений in situ , но в истинно каталитических кинетических условиях. [1]

    Операндо (лат. работа ) [4] Спектроскопия относится к непрерывному сбору спектров рабочего катализатора, позволяющему одновременно оценить как структуру, так и активность/селективность катализатора.

    История

    [ редактировать ]

    Термин операндо впервые появился в каталитической литературе в 2002 году. [1] Он был придуман Мигелем А. Баньяресом, который стремился назвать методологию таким образом, чтобы она отражала идею наблюдения функционального материала — в данном случае катализатора — в реальных рабочих условиях , то есть в условиях эксплуатации устройства. Первый международный конгресс по операндо-спектроскопии состоялся в Лунтерене, Нидерланды, в марте 2003 г. [3] за которыми последовали дальнейшие конференции в 2006 г. (Толедо, Испания), [5] 2009 г. (Росток, Германия), 2012 г. (Брукхейвен, США) и 2015 г. (Довиль, Франция). [6] Изменение названия с «in situ» на «operando» было предложено на Лунтеренском конгрессе. направления исследований «спектроскопия катализаторов в рабочих условиях» [3]

    Аналитический принцип измерения структуры, свойств и функций материала, детали в разобранном виде или в составе устройства одновременно в условиях эксплуатации не ограничивается катализом и катализаторами. Аккумуляторы и топливные элементы были подвергнуты эксплуатационным исследованиям в отношении их электрохимических функций.

    Методология

    [ редактировать ]

    Операндо-спектроскопия — это класс методологии, а не конкретный спектроскопический метод, такой как FTIR или ЯМР. Операндо-спектроскопия представляет собой логический технологический прогресс в исследованиях in situ. Ученые-катализаторы в идеале хотели бы иметь «кинофильм» каждого каталитического цикла, благодаря которому были бы известны точные события образования или разрыва связей, происходящие в активном центре; [7] это позволит построить визуальную модель механизма. Конечная цель - определить взаимосвязь структура-активность субстрата и катализатора одной и той же реакции. Проведение двух экспериментов — проведение реакции плюс получение спектров реакционной смеси в реальном времени — по одной реакции облегчает прямую связь между структурами катализатора и промежуточных продуктов, а также каталитической активностью/селективностью. Хотя мониторинг каталитического процесса in situ может предоставить информацию, касающуюся каталитической функции, трудно установить идеальную корреляцию из-за текущих физических ограничений реакторных ячеек in situ. Осложнения возникают, например, при газофазных реакциях, которые требуют больших объемов пустот, что затрудняет гомогенизацию тепла и массы внутри ячейки. [1] Таким образом, суть успешной методологии операндо связана с несоответствием между лабораторными и промышленными установками, то есть с ограничениями надлежащего моделирования каталитической системы в процессе ее работы в промышленности.

    Целью операндо-спектроскопии является измерение каталитических изменений, происходящих внутри реактора во время работы, с использованием спектроскопии с временным разрешением (а иногда и с пространственным разрешением). [7] Спектроскопия с временным разрешением теоретически позволяет отслеживать образование и исчезновение промежуточных частиц в активном центре катализатора по мере того, как связи создаются и разрушаются в реальном времени. Однако современные операндо-приборы часто работают только во втором или субсекундном временном масштабе, и поэтому можно оценить только относительные концентрации промежуточных продуктов. [7] Спектроскопия с пространственным разрешением сочетает спектроскопию с микроскопией для определения активных центров исследуемого катализатора и видов-спекторов, присутствующих в реакции. [7]

    Конструкция ячейки

    [ редактировать ]

    Операндо-спектроскопия требует измерения катализатора в (в идеале) реальных рабочих условиях , включая температуру и давление, сравнимые с условиями промышленно катализируемых реакций, но со спектроскопическим устройством, вставленным в реакционный сосуд. Параметры реакции затем непрерывно измеряют в ходе реакции с использованием подходящего оборудования, т.е. онлайн- масс-спектрометрии , газовой хроматографии или ИК/ЯМР-спектроскопии. [7]

    Приборы Operando (ячейки in situ) в идеале должны обеспечивать возможность спектроскопических измерений в оптимальных условиях реакции. [8] Большинство реакций промышленного катализа требуют условий избыточного давления и температуры, что впоследствии ухудшает качество спектров за счет снижения разрешения сигналов. В настоящее время многие осложнения этого метода возникают из-за параметров реакции и конструкции ячейки. Катализатор может взаимодействовать с компонентами операндо-аппарата; открытое пространство в ячейке может влиять на спектры поглощения, а присутствие видов-зрителей в реакции может затруднить анализ спектров. Продолжающееся развитие конструкции реакционной ячейки операндо соответствует работе по минимизации необходимости компромисса между оптимальными условиями катализа и спектроскопией. [9] [10] Эти реакторы должны соответствовать определенным требованиям по температуре и давлению, сохраняя при этом доступ для спектрометрии.

    Другие требования, учитываемые при планировании операндо-экспериментов, включают скорости потока реагентов и продуктов, положение катализатора, траектории лучей, а также положения и размеры окон. Все эти факторы также необходимо учитывать при планировании операндо-экспериментов, поскольку используемые спектроскопические методы могут изменить условия реакции. Пример этого сообщили Тиннеманс и др., Которые отметили, что локальный нагрев рамановским лазером может привести к тому, что температура пятна превысит 100 °C. [11] Также Менье сообщает, что при использовании DRIFTS возникает заметная разница температур (порядка сотен градусов) между ядром тигля и открытой поверхностью катализатора из-за потерь, вызванных ИК-прозрачными окнами, необходимыми для анализа. [10]

    Аппарат Операндо для гетерогенного катализа

    Рамановская спектроскопия

    [ редактировать ]

    Рамановская спектроскопия - один из самых простых методов интеграции в гетерогенный операндо-эксперимент, поскольку эти реакции обычно происходят в газовой фазе, поэтому влияние мусора очень низкое, и можно получить хорошие данные для веществ на каталитической поверхности. [ нужны разъяснения ] Чтобы использовать комбинационное рассеяние света, все, что требуется, — это вставить небольшой зонд, содержащий два оптических волокна для возбуждения и обнаружения. [7] Из-за особенностей зонда осложнения, связанные с давлением и теплом, по существу незначительны. Операндо-конфокальная рамановская микроспектроскопия применялась для исследования каталитических слоев топливных элементов с проточными потоками реагентов и контролируемой температурой. [12]

    УФ-видимая спектроскопия

    [ редактировать ]

    Спектроскопия Operando UV-vis особенно полезна для многих гомогенных каталитических реакций, поскольку металлоорганические соединения часто окрашены. Волоконно-оптические датчики позволяют контролировать расход реагентов и образование продуктов в растворе по спектрам поглощения. Потребление газа, а также pH и электропроводность также можно измерить с помощью оптоволоконных датчиков в операндоаппарате. [13]

    ИК-спектроскопия

    [ редактировать ]

    В одном тематическом исследовании изучалось образование газообразных промежуточных продуктов при разложении CCl 4 в присутствии пара над La 2 O 3 с использованием инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье . [14] Этот эксперимент дал полезную информацию о механизме реакции, ориентации активного центра и о том, какие виды конкурируют за активный центр.

    Рентгеновская дифракция

    [ редактировать ]

    Тематическое исследование, проведенное Beale et al. включало приготовление катализаторов на основе фосфатов железа и молибдата висмута из аморфного геля-прекурсора. [15] Исследование показало, что в реакции не было промежуточных фаз, и помогло определить кинетическую и структурную информацию. В статье используется устаревший термин in-situ , но в эксперименте используется, по сути, метод операндо. Хотя дифракция рентгеновских лучей не считается методом спектроскопии, она часто используется в качестве операндо-метода в различных областях, включая катализ.

    Рентгеновская спектроскопия

    [ редактировать ]

    Методы рентгеновской спектроскопии можно использовать для настоящего операндо-анализа катализаторов и других функциональных материалов. Окислительно-восстановительная динамика серы с Ni/GDC [ нужны разъяснения ] анода при работе твердооксидного топливного элемента (ТОТЭ) в среднем и низком диапазоне температур в операндо S K-крае XANES . Ni является типичным каталитическим материалом для анода в высокотемпературных ТОТЭ. [16] Операндо-спектроэлектрохимическая ячейка для исследования высокотемпературной реакции газ-твердое тело в электрохимических условиях была основана на типичной высокотемпературной гетерогенной каталитической ячейке, которая дополнительно была оборудована электрическими терминалами.

    Самая ранняя разработка метода операндо-исследований топливных элементов PEM-FC была осуществлена ​​Haubold et al. в Forschungszentrum Jülich и HASYLAB . В частности, они разработали из оргстекла спектроэлектрохимические ячейки для исследований XANES, EXAFS и SAXS и ASAXS с контролем электрохимического потенциала топливного элемента . В процессе работы топливного элемента определено изменение размера частиц и степени окисления, а также образование оболочки платинового электрокатализатора . [17] В отличие от условий эксплуатации ТОТЭ, это было исследование ПЭМ-ТЭ в жидкой среде при температуре окружающей среды.

    Тот же операндо-метод применяется к исследованию аккумуляторов и дает информацию об изменении степени окисления электрохимически активных элементов в катоде, таких как Mn, через XANES, информацию о коронационной оболочке и длине связи через EXAFS, а также информацию об изменениях микроструктуры во время работы батареи. через АСАКС. [18] Поскольку литий-ионные аккумуляторы являются интеркаляционными, интерес представляет информация о химическом и электронном строении, происходящем в объеме во время эксплуатации. Для этого информацию о мягком рентгеновском излучении можно получить с помощью комбинационного рассеяния жестких рентгеновских лучей . [19]

    Методы фиксированной энергии (FEXRAV) были разработаны и применены для изучения каталитического цикла реакции выделения кислорода на оксиде иридия. FEXRAV заключается в регистрации коэффициента поглощения при фиксированной энергии и произвольном изменении электродного потенциала в электрохимической ячейке в ходе электрохимической реакции. Это позволяет провести быстрый скрининг нескольких систем в различных экспериментальных условиях ( например , природа электролита, потенциальное окно) перед более глубокими экспериментами XAS. [20]

    Режим мягкого рентгеновского излучения ( т.е. с энергией фотонов < 1000 эВ) можно с успехом использовать для исследования гетерогенной реакции твердого тела и газа. При этом доказано, что РАС может быть чувствителен как к газовой фазе, так и к поверхностным состояниям твердого тела. [21]

    Газовая хроматография

    [ редактировать ]

    В одном тематическом исследовании контролировалось дегидрирование пропана в пропен с использованием микро-ГХ. [14] Воспроизводимость эксперимента была высокой. Исследование показало, что активность катализатора (Cr/Al 2 O 3 ) увеличилась до устойчивого максимума в 10% через 28 минут – это промышленно полезное понимание рабочей стабильности катализатора.

    Масс-спектрометрия

    [ редактировать ]

    Использование масс-спектрометрии в качестве второго компонента операндо-эксперимента позволяет получить оптические спектры до получения масс-спектра аналитов. [22] Ионизация электрораспылением позволяет анализировать более широкий спектр веществ, чем другие методы ионизации, благодаря ее способности ионизировать образцы без термического разложения. В 2017 году профессор Франк Креспильо и его коллеги представили новый подход к операндо DEMS, направленный на оценку активности ферментов с помощью дифференциальной электрохимической масс-спектрометрии (DEMS). НАД-зависимые ферменты алкогольдегидрогеназы (АДГ) для окисления этанола были исследованы с помощью DEMS. Широкие масс-спектры, полученные под биоэлектрохимическим контролем и с беспрецедентной точностью, были использованы для нового понимания кинетики и механизмов ферментов. [23]

    Импедансная спектроскопия

    [ редактировать ]

    Приложения

    [ редактировать ]

    Нанотехнологии

    [ редактировать ]

    Операндо-спектроскопия стала жизненно важным инструментом в химии поверхности. Нанотехнология , используемая в материаловедении , включает в себя активные каталитические центры на поверхности реагента, по крайней мере, с одним измерением в наномасштабе примерно 1–100 нм. По мере уменьшения размера частиц площадь поверхности увеличивается. Это приводит к более реактивной каталитической поверхности. [24] Уменьшение масштаба этих реакций открывает несколько возможностей, но при этом ставит уникальные проблемы; например, из-за очень малого размера кристаллов (иногда <5 нм) любой сигнал дифракции рентгеновских лучей может быть очень слабым. [25]

    Поскольку катализ является поверхностным процессом, одной из особых задач в каталитических исследованиях является разрешение обычно слабого спектроскопического сигнала каталитически активной поверхности по сравнению с сигналом неактивной объемной структуры. Переход от микромасштаба к наномасштабу увеличивает соотношение поверхности и объема частиц, максимизируя сигнал поверхности по сравнению с сигналом объема. [25]

    Более того, по мере того, как масштаб реакции уменьшается до наномасштаба, можно различить отдельные процессы, которые в противном случае были бы потеряны в среднем сигнале объемной реакции. [25] состоит из множества совпадающих шагов и видов, таких как зрители, промежуточные звенья и реактивные центры. [14]

    Гетерогенный катализ

    [ редактировать ]

    Операндо-спектроскопия широко применима к гетерогенному катализу , который широко используется в промышленной химии. Примером операндо-методологии мониторинга гетерогенного катализа является дегидрирование пропана с помощью молибденовых катализаторов, обычно используемых в промышленной нефти. [26] Mo/SiO 2 и Mo/Al 2 O 2 были исследованы с помощью операндо-установки, включающей ЭПР / УФ-Вид , ЯМР/УФ-Вид и рамановский спектр . В ходе исследования был изучен твердый молибденовый катализатор в режиме реального времени. Установлено, что молибденовый катализатор проявляет активность дегидрирования пропана, но со временем дезактивируется. Спектроскопические данные показали, что наиболее вероятным каталитически активным состоянием является Мо 4+ в производстве пропена. Установлено, что дезактивация катализатора является результатом образования кокса и необратимого образования Кристаллы MoO 3 , которые было трудно восстановить до Мо 4+ . [7] [26] Дегидрирование пропана также можно осуществить с помощью хромовых катализаторов за счет восстановления Кр 6+ к Кр 3+ . [7] Пропилен является одним из наиболее важных органических исходных материалов, который используется во всем мире, особенно в синтезе различных пластмасс. Поэтому разработка эффективных катализаторов получения пропилена представляет большой интерес. [27] Операндо-спектроскопия имеет большое значение для дальнейших исследований и разработок таких катализаторов.

    Гомогенный катализ

    [ редактировать ]

    Сочетание операндо комбинационного рассеяния, УФ-Вид и НПВО-ИК особенно полезно для изучения гомогенного катализа в растворе. Комплексы переходных металлов могут осуществлять каталитические реакции окисления органических молекул; однако большая часть соответствующих путей реакции все еще неясна. Например, операндо-исследование окисления вератрилового спирта салкоминовым катализатором при высоком pH. [7] определили, что за начальным окислением двух молекул субстрата до альдегидов следует восстановление молекулярного кислорода до воды, и что стадией, определяющей скорость, является отщепление продукта. [28] Понимание металлоорганической каталитической активности органических молекул невероятно ценно для дальнейшего развития материаловедения и фармацевтики.

    Обнаружение газа или летучих органических соединений (ЛОС)

    [ редактировать ]

    Недавнее исследование лаборатории Гюнтера Рупрехтера показывает, что операндо-спектроскопия также может использоваться для исследования характеристик полупроводниковых наноматериалов, чувствительных к ЛОС . Чтобы продемонстрировать это, операндо-спектроскопия была применена для непосредственного исследования обнаружения метанола при комнатной температуре металлоксидно-полупроводниковыми композитами (в основном анатаза наночастицами диоксида титана с восстановленным оксидом графена ) в газовых сенсорах . Operando-DRIFTS наряду с измерениями сопротивления использовались для изучения взаимодействия метанола с датчиками. Кроме того, масс-спектроскопия (МС) с измерением сопротивления выявила поверхностные электрохимические реакции. В целом результаты операндо-спектроскопии показали, что механизм работы нанокомпозитного датчика включает комбинацию обратимой физической адсорбции и необратимой хемосорбции метанола, модификации датчика с течением времени, а также истощения и восстановления электронов/кислорода, что приводит к образованию углекислого газа и воды . [29]

    Ссылки

    [ редактировать ]
    1. ^ Перейти обратно: а б с д и Баньярес, Массачусетс (2002). «Комбинационная спектроскопия комбинационного рассеяния света при каталитических операциях с оперативным измерением активности (операндо-спектроскопия): метод понимания активных центров катионов, нанесенных на пористые материалы». Журнал химии материалов . 12 (11): 3337–3342. дои : 10.1039/b204494c .
    2. ^ «Группа Операндо приветствует вас» . www.lehigh.edu . Проверено 26 сентября 2019 г.
    3. ^ Перейти обратно: а б с Векхейзен, Б.М. (2003). «Операндо-спектроскопия: Фундаментальные и технические аспекты спектроскопии катализаторов в рабочих условиях». Физическая химия Химическая физика . 5 (20): 1–9. Бибкод : 2003PCCP....5....1W . дои : 10.1039/b309654H .
    4. ^ Баньярес, Массачусетс (2007). "Предисловие". Катализ сегодня . 126 (1–2): 1–8. дои : 10.1016/j.cattod.2007.07.004 .
    5. ^ «Информационный сайт» . 04.03.2016. Архивировано из оригинала 4 марта 2016 г. Проверено 26 сентября 2019 г.
    6. ^ "4-й Международный конгресс по операндо-спектроскопии" . ps.bnl.gov
    7. ^ Перейти обратно: а б с д и ж г час я Тиннеманс, С.Дж.; Месу, Дж.Г.; Кервинен, К.; Виссер, Т.; Нейхаус, штат Техас; Бил, AM; Келлер, Делавэр; Ван дер Эрден, AMJ; Векхейзен, Б.М. (2006). «Объединение методов операндо в одной спектроскопической реакционной ячейке: новые возможности для выяснения активного центра и связанного с ним механизма реакции в катализе». Катализ сегодня . 113 (1–2): 3–15. дои : 10.1016/j.cattod.2005.11.076 . S2CID   95348251 .
    8. ^ Лупе, Нейли; Доан, Джонатан; Смоткин, Евгений С. (2017). «Двадцать лет работы в ИК-диапазоне, рентгеновском поглощении и рамановской спектроскопии: топливные элементы с прямым метанолом и водородом» . Катализ сегодня . 283 : 11–26. дои : 10.1016/j.cattod.2016.06.012 .
    9. ^ Векхейзен, Б.М., изд. (2004). In-situ спектроскопия катализаторов . Американское научное издательство Стивенсон Ранч, Калифорния. ISBN  978-1-58883-026-5 . http://dspace.library.uu.nl/bitstream/handle/1874/23445/weckhuysen_04_in_situspectroscopyofcatalysts.pdf
    10. ^ Перейти обратно: а б Менье, ФК (2010). «Разработка и испытание кинетически подходящих операндо-спектроскопических ячеек для исследования гетерогенных каталитических реакций». Обзоры химического общества . 39 (12): 4602–4614. дои : 10.1039/b919705m . ПМИД   20936228 .
    11. ^ Тиннеманс, С.Дж.; Кокс, МХФ; Слетеринг, МВт; Нейхаус, Т.А. (X.); Виссер, Т.; Векхейзен, Б.М. (2006). «Решение проблемы локального нагревания при измерении твердых каталитических веществ в реакторе с помощью рамановской спектроскопии». Физическая химия Химическая физика . 8 (20): 2413–2420. Бибкод : 2006PCCP....8.2413T . дои : 10.1039/b602311h . hdl : 1874/20167 . ПМИД   16710489 . S2CID   11675581 .
    12. ^ Кендрик, Ян (16 января 2016 г.). «Операндо-рамановская микроспектроскопия топливных элементов с полимерным электролитом» (PDF) . Журнал Электрохимического общества . 163 (4): H3152–H3159. дои : 10.1149/2.0211604jes . S2CID   30431180 .
    13. ^ Фишер, К.; Бьюрис, Т.; Притц, А.; Дрекслер, HJ; Бауманн, В.; Пейтц, С.; Розенталь, У.; Хеллер, Д. (2010). «Кинетические и механистические исследования гомогенного катализа с использованием операндо УФ/видимой спектроскопии». Катализ сегодня . 155 (3–4): 282. doi : 10.1016/j.cattod.2009.10.011 .
    14. ^ Перейти обратно: а б с Векхейзен, Б.М. (2003). «Определение активного центра в каталитическом процессе: операндо-спектроскопия - это больше, чем просто модное слово». Физическая химия Химическая физика . 5 (20): 4351–4360. Бибкод : 2003PCCP....5.4351W . дои : 10.1039/B309650P .
    15. ^ Бил, AM; Санкар, Г. (2003). «Характеристика in situ катализаторов из фосфата железа и молибдата висмута, полученных гидротермальными методами: EDXRD и комбинированное XRD/XAS исследование». Ядерные приборы и методы в физических исследованиях. Раздел B: Взаимодействие пучков с материалами и атомами . 199 : 504–508. Бибкод : 2003NIMPB.199..504B . дои : 10.1016/S0168-583X(02)01412-X .
    16. ^ Нурк, Г.; Хутвелкер, Т.; Браун, А.; Людвиг, Хр.; Похоть, Э.; Струис, RPWJ (2013). «Окислительно-восстановительная динамика серы с анодом Ni/GDC во время работы ТОТЭ при средних и низких температурах: операндо-исследование XANES с K-краем SK» . Журнал источников энергии . 240 : 448–457. дои : 10.1016/j.jpowsour.2013.03.187 .
    17. ^ Хаубольд, Х.Г.; Ван, XH; Юнгблут, Х.; Геригк, Г.; Шиллинг, В. (1996). «Исследование прикраевой структуры каталитических структур и реакций с помощью аномального малоуглового рассеяния рентгеновских лучей и поглощения рентгеновских лучей in situ». Журнал молекулярной структуры . 383 (1): 283. Бибкод : 1996JMoSt.383..283H . дои : 10.1016/s0022-2860(96)09300-3 .
    18. ^ Браун, А.; Шраут, С.; Фаулкс, AC; Осайсай, Б.; Зейферт, С.; Гранлунд, Э.; Кэрнс, Э.Дж. (2003). «Электрохимическая реакционная ячейка in situ для рассеяния рентгеновских лучей, дифракции и спектроскопии» . Журнал синхротронного излучения . 10 (4): 320–325. дои : 10.1107/S090904950300709X . ОСТИ   835348 . ПМИД   12824932 . S2CID   8639151 .
    19. ^ Браун, А.; Нордлунд, Д.; Сонг, Ю.-З.; Хуанг, Т.-В.; Сокарас, Д.; Лю, XS; Ян, В.; Венг, TC; Лю, З. (2015). «Жесткие рентгеновские лучи на входе – мягкие рентгеновские лучи на выходе: Операндо-совместный взгляд глубоко в заряжающуюся литий-ионную батарею с помощью рентгеновской рамановской спектроскопии» . Журнал электронной спектроскопии и связанных с ней явлений . 200 : 257–263. дои : 10.1016/j.elspec.2015.03.005 .
    20. ^ Мингуцци, Алессандро; Лугареси, Оттавио; Локателли, Кристина; Рондинини, Сандра; Д'Акапито, Франческо; Ахилли, Элизабетта; Джинья, Паоло (2013). «Рентгеновская абсорбционная вольтамперометрия с фиксированной энергией» . Аналитическая химия . 85 (15): 7009–13. дои : 10.1021/ac401414v . ПМИД   23859008 .
    21. ^ Бралья, Лука; Фрачия, Мартина; Джинья, Паоло; Мингуцци, Алессандро; Мерони, Даниэла; Эдла, Раджу; Вандичел, Матиас; Альберг, Элизабет; Черрато, Джузеппина; Торелли, Пьеро (2020). «Понимание механизмов реакции твердого тела и газа с помощью абсорбционной спектроскопии мягкого рентгеновского излучения Operando при атмосферном давлении» . Дж. Физ. хим. С. 124 (26): 14202–14212. дои : 10.1021/acs.jpcc.0c02546 . hdl : 10344/9048 . ПМЦ   8008446 . ПМИД   33815647 .
    22. ^ Виксе, КЛ; Хендерсон, Массачусетс; Оливер, AG; МакИндо, Дж. С. (2010). «Прямое наблюдение ключевых промежуточных продуктов с помощью масс-спектрометрии с ионизацией электрораспылением отрицательных ионов в кросс-сочетании, катализируемом палладием». Химические коммуникации . 46 (39): 7412–7414. дои : 10.1039/c0cc02773a . ПМИД   20830371 .
    23. ^ де Соуза, Жуан КП; Сильва, Вандерсон О.; Лима, Фабио Х.Б.; Креспильо, Фрэнк Н. (2017). «Оценка активности ферментов методом дифференциальной электрохимической масс-спектрометрии». Химические коммуникации . 53 (60): 8400–8402. дои : 10.1039/C7CC03963H . ПМИД   28681865 .
    24. ^ «Введение в нанотехнологии - Что такое нанотехнологии?» . Нановерк .
    25. ^ Перейти обратно: а б с Баньярес, Массачусетс (2011). «Операндо-спектроскопия: мост знаний для оценки взаимосвязи структура-производительность в каталитических наночастицах» . Продвинутые материалы . 23 (44): 5293–5301. Бибкод : 2011AdM....23.5293B . дои : 10.1002/adma.201101803 . ПМИД   22299144 . S2CID   36377103 .
    26. ^ Перейти обратно: а б Бил, AM; Ван дер Эрден, AMJ; Кервинен, К.; Ньютон, Массачусетс; Векхейзен, Б.М. (2005). «Добавление третьего измерения к операндо-спектроскопии: комбинированная установка УФ-Вид, Рамановского рассеяния света и XAFS для изучения гетерогенных катализаторов в рабочих условиях». Химические коммуникации (24): 3015–7. дои : 10.1039/b504027b . hdl : 1874/14870 . ПМИД   15959569 . S2CID   40371651 .
    27. ^ Полиэтиленгликоль . Wisegeek.com
    28. ^ Кервинен, К.; Корпи, Х.; Гербранд Месу, Ж.; Сулимани, Ф.; Репо, Т.; Ригер, Б.; Лескеля, М.; Векхейзен, Б.М. (2005). «Механистическое понимание окисления вератрилового спирта Co (саленом) и кислородом в водных средах: спектроскопическое исследование in-situ». Европейский журнал неорганической химии . 2005 (13): 2591. doi : 10.1002/ejic.200500042 . hdl : 1874/14863 . S2CID   98647166 .
    29. ^ Макбул, Кайсар; Йигит, Невзат; Штегер-Поллах, Михаэль; Руэлло, Мария Летиция; Титтарелли, Франческа; Рупрехтер, Гюнтер (6 февраля 2023 г.). «Операндный мониторинг нанокомпозитного датчика метанола при комнатной температуре» . Катализная наука и технология . 13 (3): 624–636. дои : 10.1039/D2CY01395A . ISSN   2044-4761 . ПМЦ   9900598 . ПМИД   36760342 .
    Retrieved from "https://en.wikipedia.org/w/index.php?title=Operando_spectroscopy&oldid=1232769134"
    Arc.Ask3.Ru: конец переведенного документа.
    Arc.Ask3.Ru
    Номер скриншота №: f1d345ba3e3756957e3d55b1de786131__1720177920
    URL1:https://arc.ask3.ru/arc/aa/f1/31/f1d345ba3e3756957e3d55b1de786131.html
    Заголовок, (Title) документа по адресу, URL1:
    Operando spectroscopy - Wikipedia
    Данный printscreen веб страницы (снимок веб страницы, скриншот веб страницы), визуально-программная копия документа расположенного по адресу URL1 и сохраненная в файл, имеет: квалифицированную, усовершенствованную (подтверждены: метки времени, валидность сертификата), открепленную ЭЦП (приложена к данному файлу), что может быть использовано для подтверждения содержания и факта существования документа в этот момент времени. Права на данный скриншот принадлежат администрации Ask3.ru, использование в качестве доказательства только с письменного разрешения правообладателя скриншота. Администрация Ask3.ru не несет ответственности за информацию размещенную на данном скриншоте. Права на прочие зарегистрированные элементы любого права, изображенные на снимках принадлежат их владельцам. Качество перевода предоставляется как есть. Любые претензии, иски не могут быть предъявлены. Если вы не согласны с любым пунктом перечисленным выше, вы не можете использовать данный сайт и информация размещенную на нем (сайте/странице), немедленно покиньте данный сайт. В случае нарушения любого пункта перечисленного выше, штраф 55! (Пятьдесят пять факториал, Денежную единицу (имеющую самостоятельную стоимость) можете выбрать самостоятельно, выплаичвается товарами в течение 7 дней с момента нарушения.)