Инфракрасная спектроскопия с преобразованием Фурье

Инфракрасная спектроскопия с Фурье-преобразованием ( FTIR ) ^[1] Это метод, используемый для получения или излучения твердого инфракрасного спектра поглощения тела , жидкости или газа. Спектрометр FTIR одновременно собирает спектральные данные высокого разрешения в широком спектральном диапазоне. Это дает значительное преимущество перед дисперсионным спектрометром измеряет интенсивность в узком диапазоне длин волн , который одновременно .

Термин с преобразованием Фурье инфракрасная спектроскопия возник из-за того, что преобразование Фурье (математический процесс) требуется для преобразования необработанных данных в фактический спектр.

Концептуальное введение

FTIR-интерферограмма. Центральный пик находится в положении ZPD («нулевая разность хода» или нулевое запаздывание), где максимальное количество света проходит через интерферометр к детектору.

Цель методов абсорбционной спектроскопии (FTIR, ультрафиолетово-видимая («УФ-видимая») спектроскопия и т. д.) состоит в том, чтобы измерить, сколько света поглощает образец на каждой длине волны. ^[2] Самый простой способ сделать это — метод «дисперсионной спектроскопии» — направить на образец монохроматический световой луч, измерить, сколько света поглощается, и повторить действия для каждой длины волны. так работают некоторые УФ-ВИД-спектрометры ( Например, .)

Спектроскопия с преобразованием Фурье — менее интуитивный способ получить ту же информацию. Вместо того, чтобы направлять на образец монохроматический луч света (луч, состоящий только из одной длины волны), этот метод освещает луч, содержащий одновременно много частот света, и измеряет, какая часть этого луча поглощается образцом. Затем луч модифицируется, чтобы он содержал другую комбинацию частот, что дает вторую точку данных. Этот процесс быстро повторяется много раз за короткий промежуток времени. После этого компьютер берет все эти данные и работает в обратном порядке, чтобы определить, каково поглощение на каждой длине волны. ^[2]

Описанный выше луч генерируется с помощью широкополосного источника света, содержащего полный спектр измеряемых длин волн. Свет попадает в интерферометр Майкельсона — определенную конфигурацию зеркал, одно из которых приводится в движение двигателем. По мере движения этого зеркала каждая длина волны света в луче периодически блокируется, передается, блокируется, передается интерферометром из-за волновой интерференции . Различные длины волн модулируются с разной скоростью, так что в каждый момент или положение зеркала луч, выходящий из интерферометра, имеет разный спектр. ^[2]

Как уже упоминалось, необходима компьютерная обработка, чтобы превратить необработанные данные (поглощение света для каждого положения зеркала) в желаемый результат (поглощение света для каждой длины волны). ^[2] Требуемая обработка оказывается обычным алгоритмом, называемым преобразованием Фурье . Преобразование Фурье преобразует одну область (в данном случае смещение зеркала в см) в обратную область (волновые числа в см). ⁻¹). Необработанные данные называются «интерферограммой».

История

Первым недорогим спектрофотометром, способным регистрировать инфракрасный спектр, был Perkin-Elmer Infracord, выпущенный в 1957 году. ^[3] Этот прибор охватывал диапазон длин волн от 2,5 мкм до 15 мкм ( диапазон волновых чисел 4000 см). ⁻¹ до 660 см ⁻¹). Нижний предел длины волны был выбран так, чтобы охватить самую высокую известную частоту вибрации, обусловленную фундаментальной молекулярной вибрацией . Верхний предел был наложен тем фактом, что диспергирующий элемент представлял собой призму, изготовленную из монокристалла каменной соли ( хлорида натрия ), который становится непрозрачным при длинах волн более 15 мкм; эта спектральная область стала известна как область каменной соли. Более поздние инструменты использовали призмы бромида калия , чтобы расширить диапазон до 25 мкм (400 см). ⁻¹) и йодид цезия 50 мкм (200 см ⁻¹). Область за пределами 50 мкм (200 см ⁻¹) стал известен как дальняя инфракрасная область; на очень длинных волнах он переходит в микроволновую область. Измерения в дальнем инфракрасном диапазоне потребовали разработки точно линейчатых дифракционных решеток для замены призм в качестве рассеивающих элементов, поскольку кристаллы соли в этой области непрозрачны. более чувствительные детекторы, чем болометр Из-за низкой энергии излучения требовались . Одним из таких был детектор Голея . Дополнительной проблемой является необходимость исключения водяного пара водяной пар имеет интенсивный чистый вращательный спектр из атмосферы, поскольку в этой области . Спектрофотометры дальнего инфракрасного диапазона были громоздкими, медленными и дорогими. Преимущества интерферометра Майкельсона были хорошо известны, но прежде чем можно было создать коммерческий прибор, пришлось преодолеть значительные технические трудности. Кроме того, для выполнения необходимого преобразования Фурье требовался электронный компьютер, и это стало возможным только с появлением миникомпьютеров , таких как PDP-8 , который стал доступен в 1965 году. Компания Digilab разработала первый в мире коммерческий FTIR-спектрометр (модель FTS-14). ) в 1969 году. ^[1] Digilab FTIR теперь являются частью линейки молекулярной продукции Agilent Technologies после того, как Agilent приобрела бизнес по спектроскопии у Varian . ^[4]^[5]

Интерферометр Майкельсона

В интерферометре Майкельсона, адаптированном для FTIR, свет от полихроматического инфракрасного источника, напоминающего излучатель черного тела , коллимируется и направляется на светоделитель . В идеале 50% света преломляется к неподвижному зеркалу, а 50% передается к движущемуся зеркалу. Свет отражается от двух зеркал обратно к светоделителю, и некоторая часть исходного света попадает в отсек для образцов. Там свет фокусируется на образце. При выходе из отсека для проб свет перефокусируется на детектор. Разница в длине оптического пути между двумя плечами интерферометра известна как задержка или разность оптического пути (OPD). Интерферограмму получают путем изменения запаздывания и регистрации сигнала с детектора при различных значениях запаздывания . Форма интерферограммы при отсутствии образца зависит от таких факторов, как изменение интенсивности источника и эффективности расщепителя в зависимости от длины волны. Это приводит к максимуму при нулевом запаздывании, когда имеется конструктивная интерференция на всех длинах волн, за которой следует серия «покачиваний». Положение нулевого торможения определяется точно путем нахождения точки максимальной интенсивности на интерферограмме. При наличии образца фоновая интерферограмма модулируется наличием полос поглощения в образце. ^[2]

Коммерческие спектрометры используют интерферометры Майкельсона с различными механизмами сканирования для создания разности хода. Общим для всех этих схем является необходимость гарантировать, что два луча воссоединяются точно во время сканирования системы. Простейшие системы имеют плоское зеркало, которое движется линейно, изменяя путь одного луча. В такой конструкции движущееся зеркало не должно наклоняться или раскачиваться, так как это повлияет на перекрытие лучей при их рекомбинации. Некоторые системы включают в себя компенсирующий механизм, который автоматически регулирует ориентацию одного зеркала для поддержания выравнивания. Устройства, позволяющие избежать этой проблемы, включают использование кубических угловых отражателей вместо плоских зеркал, поскольку они обладают свойством возвращать любой падающий луч в параллельном направлении независимо от ориентации.

Системы, в которых разница хода создается за счет вращательного движения, оказались очень успешными. Одна распространенная система включает в себя пару параллельных зеркал в одном луче, которые можно вращать, чтобы изменить путь, не смещая возвращающийся луч. Другой вариант — конструкция с двойным маятником, в которой путь в одном плече интерферометра увеличивается по мере уменьшения пути в другом.

Совершенно другой подход предполагает перемещение клина из ИК-прозрачного материала, такого как KBr, в один из лучей. Увеличение толщины KBr в луче увеличивает оптический путь, поскольку показатель преломления выше, чем у воздуха. Одним из ограничений этого подхода является то, что изменение показателя преломления в диапазоне длин волн ограничивает точность калибровки длины волны.

Измерение и обработка интерферограммы

Интерферограмму необходимо измерять от нулевой разности хода до максимальной длины, которая зависит от требуемого разрешения. На практике сканирование может находиться по обе стороны от нуля, что приводит к двусторонней интерферограмме. Ограничения механической конструкции могут означать, что при самом высоком разрешении сканирование выполняется с максимальным OPD только с одной стороны от нуля.

Интерферограмма преобразуется в спектр преобразованием Фурье. Для этого необходимо сохранить его в цифровой форме как серию значений разности хода между двумя лучами через равные интервалы. Для измерения разности хода лазерный луч проходит через интерферометр, генерируя синусоидальный сигнал, в котором расстояние между последовательными максимумами равно длине волны лазера (обычно HeNe-лазер с используется длиной волны 633 нм). Это может активировать аналого-цифровой преобразователь для измерения ИК-сигнала каждый раз, когда сигнал лазера проходит через ноль. Альтернативно, лазерный и ИК-сигналы могут измеряться синхронно через меньшие интервалы, при этом ИК-сигнал в точках, соответствующих пересечению нуля лазерным сигналом, определяется путем интерполяции. ^[6] Этот подход позволяет использовать аналого-цифровые преобразователи, которые являются более точными и точными, чем преобразователи, которые могут запускаться, что приводит к снижению шума.

Результатом преобразования Фурье является спектр сигнала на серии дискретных длин волн. Диапазон длин волн, которые можно использовать в расчете, ограничен разделением точек данных на интерферограмме. Самая короткая длина волны, которую можно распознать, в два раза превышает расстояние между этими точками данных. Например, с одной точкой на длину волны эталонного HeNe-лазера на длине волны 0,633 мкм ( 15 800 см ⁻¹) самая короткая длина волны будет 1,266 мкм ( 7900 см ⁻¹). Из-за наложения спектров любая энергия на более коротких волнах будет интерпретироваться как исходящая от более длинных волн, и поэтому ее необходимо минимизировать оптически или электронно. Спектральное разрешение, т.е. расстояние между различимыми длинами волн, определяется максимальным OPD. Длины волн, используемые при расчете преобразования Фурье, таковы, что точное количество длин волн укладывается в длину интерферограммы от нуля до максимального OPD, поскольку это делает их вклады ортогональными. В результате получается спектр с точками, разделенными равными частотными интервалами.

Для максимальной разности хода $d$ соседние длины волн $λ 1$ и $λ 2$ будут иметь $n$ и $(n+1)$ на интерферограмме циклов соответственно. Соответствующие частоты ν ₁ и ν ₂ :

d = nλ ₁	и d = (n+1)λ ₂
λ ₁ = d/n	и λ ₂ =d/(n+1)
п ₁ = 1/λ ₁	и ν ₂ = 1/λ ₂
ν ₁ = н/д	и ν ₂ = (n+1)/d
ν ₂ − ν ₁ = 1/д

Разделение является обратным максимальному OPD. Например, максимальное значение OPD в 2 см приводит к расстоянию в 0,5 см. ⁻¹. Это спектральное разрешение в том смысле, что значение в одной точке не зависит от значений в соседних точках. Большинство приборов могут работать с разным разрешением, выбирая разные OPD. Приборы для рутинного анализа обычно имеют наилучшее разрешение около 0,5 см. ⁻¹, в то время как спектрометры были построены с разрешением до 0,001 см ⁻¹, что соответствует максимальной OPD 10 м. Необходимо определить точку на интерферограмме, соответствующую нулевой разности хода, обычно предполагая, что именно здесь возникает максимальный сигнал. Этот так называемый центральный всплеск не всегда симметричен в реальных спектрометрах, поэтому, возможно, придется рассчитывать фазовую коррекцию. Сигнал интерферограммы затухает по мере увеличения разности хода, причем скорость затухания обратно пропорциональна ширине особенностей спектра. Если OPD недостаточно велик, чтобы позволить сигналу интерферограммы затухать до незначительного уровня, возникнут нежелательные колебания или боковые лепестки, связанные с особенностями результирующего спектра. Чтобы уменьшить эти боковые лепестки, интерферограмму обычно умножают на функцию, приближающуюся к нулю при максимальном OPD. Эта так называемая аподизация уменьшает амплитуду боковых лепестков, а также уровень шума за счет некоторого снижения разрешения.

Для быстрого расчета количество точек интерферограммы должно быть равно степени двойки. Для этого к измеренной интерферограмме можно добавить строку нулей. Больше нулей можно добавить в процессе, называемом заполнением нулями, чтобы улучшить внешний вид окончательного спектра, хотя улучшения разрешения при этом не будет. Альтернативно, интерполяция после преобразования Фурье дает аналогичный результат. ^{[ нужна ссылка ]}

Преимущества

Фурье-спектрометр имеет три основных преимущества по сравнению со сканирующим (дисперсионным) спектрометром. ^[1]

Мультиплекс или преимущество Феллгетта . Это связано с тем, что информация со всех длин волн собирается одновременно. Это приводит к более высокому соотношению сигнал/шум для заданного времени сканирования для наблюдений, ограниченных фиксированным вкладом шума детектора (обычно в тепловой инфракрасной области спектра, где фотодетектор ограничен шумом генерации-рекомбинации ). Для спектра с m элементами разрешения это увеличение равно квадратному корню из m . Альтернативно, это позволяет сократить время сканирования для данного разрешения. На практике несколько сканирований часто усредняются, увеличивая соотношение сигнал/шум на квадратный корень из количества сканирований.
Пропускная способность или преимущество Жакино. Это связано с тем, что в дисперсионном приборе монохроматор имеет входную и выходную щели, которые ограничивают количество света, проходящего через него. Производительность интерферометра определяется только диаметром коллимированного луча, выходящего из источника. Хотя щели не требуются, FTIR-спектрометрам требуется апертура, чтобы ограничить сходимость коллимированного луча в интерферометре. Это связано с тем, что сходящиеся лучи модулируются на разных частотах при изменении разности хода. Такая апертура называется стопой Жакино. ^[1] Для заданного разрешения и длины волны эта круглая апертура пропускает больше света, чем щель, что приводит к более высокому соотношению сигнал/шум.
Точность длины волны или преимущество Конна. Шкала длин волн калибруется лазерным лучом известной длины волны, проходящим через интерферометр. Это гораздо более стабильно и точно, чем в дисперсионных приборах, где масштаб зависит от механического движения дифракционных решеток. На практике точность ограничивается расходимостью луча в интерферометре, которая зависит от разрешения.

Еще одним незначительным преимуществом является меньшая чувствительность к рассеянному свету, то есть излучению одной длины волны, появляющемуся на другой длине волны в спектре. В дисперсионных приборах это является результатом несовершенства дифракционных решеток и случайных отражений. В приборах FT нет прямого эквивалента, поскольку видимая длина волны определяется частотой модуляции в интерферометре.

Разрешение

Интерферограмма принадлежит измерению длины. Преобразование Фурье (FT) инвертирует размерность, поэтому FT интерферограммы принадлежит измерению обратной длины ([L−1]), то есть измерению волнового числа . Спектральное разрешение в см ⁻¹ равен обратной величине максимального замедления в см. Таким образом, 4 см. ⁻¹ разрешение будет получено, если максимальное запаздывание составит 0,25 см; это типично для более дешевых приборов FTIR. Гораздо более высокое разрешение можно получить, увеличив максимальное запаздывание. Это непросто, поскольку движущееся зеркало должно двигаться почти по идеально прямой линии. Использование угловых зеркал вместо плоских зеркал полезно, поскольку луч, выходящий из углового зеркала, параллелен входящему лучу, независимо от ориентации зеркала вокруг осей, перпендикулярных оси светового луча. . В 1966 году Джанин Конн измерила температуру атмосферы Венеры , записав вибровращательный спектр венерианского CO ₂ на расстоянии 0,1 см. ⁻¹ разрешение. ^[7] Сам Майкельсон разделить водорода Hα _в полосу излучения спектре атома водорода на две ее компоненты. пытался с помощью своего интерферометра ^[1]^стр.25 Спектрометр с 0,001 см ⁻¹ Разрешение теперь доступно коммерчески. Преимущество в пропускной способности важно для FTIR высокого разрешения, поскольку монохроматор в дисперсионном приборе с тем же разрешением будет иметь очень узкие входную и выходную щели .

Мотивация

FTIR — это метод измерения спектров инфракрасного поглощения и излучения. Обсуждение того, почему люди измеряют спектры инфракрасного поглощения и излучения, т.е. почему и как вещества поглощают и излучают инфракрасный свет, можно найти в статье: Инфракрасная спектроскопия .

Компоненты

ИК-источники

Фурье-спектрометры в основном используются для измерений в среднем и ближнем ИК-диапазоне. Для среднего ИК-диапазона 2–25 мкм (5000–400 см). ⁻¹), наиболее распространенным источником является элемент из карбида кремния (SiC), нагретый примерно до 1200 К (930 ° C; 1700 ° F) ( Globar ). Результат аналогичен черному телу. Более короткие волны ближнего ИК диапазона, 1–2,5 мкм (10 000–4 000 см). ⁻¹), требуют источника более высокой температуры, обычно вольфрамово-галогенной лампы. Их длинноволновая выходная мощность ограничена примерно 5 мкм (2000 см). ⁻¹) за счет поглощения кварцевой оболочки. Для дальнего ИК-диапазона, особенно на длинах волн более 50 мкм (200 см). ⁻¹) ртутная газоразрядная лампа дает более высокую мощность, чем тепловой источник. ^[8]

Детекторы

В спектрометрах дальнего ИК-диапазона обычно используются пироэлектрические детекторы , которые реагируют на изменения температуры, поскольку интенсивность падающего на них ИК-излучения меняется. Чувствительными элементами в этих детекторах являются либо дейтерированный триглицинсульфат (ДТГС), либо танталат лития (LiTaO ₃ ). Эти детекторы работают при температуре окружающей среды и обеспечивают достаточную чувствительность для большинства повседневных задач. Для достижения наилучшей чувствительности время сканирования обычно составляет несколько секунд. Охлаждаемые фотоэлектрические детекторы используются в ситуациях, требующих более высокой чувствительности или более быстрого реагирования. Детекторы на теллуриде ртути-кадмия (MCT), охлаждаемые жидким азотом, наиболее широко используются в среднем ИК-диапазоне. С помощью этих детекторов интерферограмму можно измерить всего за 10 миллисекунд. Неохлаждаемые фотодиоды на основе арсенида индия-галлия или DTGS являются обычным выбором в системах ближнего ИК-диапазона. Очень чувствительные кремниевые или германиевые болометры с жидким гелием, охлаждаемые жидким гелием, используются в дальнем ИК-диапазоне, где и источники, и светоделители неэффективны. ^{[ нужна ссылка ]}

Делитель луча

Простой интерферометр со светоделителем и пластиной-компенсатором.

Идеальный светоделитель пропускает и отражает 50% падающего излучения. Однако, поскольку любой материал имеет ограниченный диапазон оптического пропускания, можно использовать несколько светоделителей взаимозаменяемо для покрытия широкого спектрального диапазона. Для среднего ИК-диапазона светоделитель обычно изготавливается из KBr с покрытием на основе германия, которое делает его полуотражающим. KBr сильно поглощает волны длиной более 25 мкм (400 см). ⁻¹), поэтому CsI или KRS-5 иногда используются для расширения диапазона примерно до 50 мкм (200 см ⁻¹). ZnSe является альтернативой там, где пары влаги могут быть проблемой, но их размер ограничен примерно 20 мкм (500 см). ⁻¹). CaF ₂ — обычный материал для ближнего ИК-диапазона, он более твердый и менее чувствительный к влаге, чем KBr, но его нельзя использовать при толщине частиц более 8 мкм (1200 см). ⁻¹). В простом интерферометре Майкельсона один луч проходит через светоделитель дважды, а другой — только один раз. Чтобы исправить это, используется дополнительная компенсационная пластина такой же толщины. Светоделители дальнего ИК-диапазона в основном основаны на полимерных пленках и охватывают ограниченный диапазон длин волн. ^[9]

Пониженное полное отражение

Пониженное полное отражение (ATR) является одним из аксессуаров FTIR-спектрофотометра для измерения поверхностных свойств твердых или тонких пленочных образцов, а не их объемных свойств. Обычно ATR имеет глубину проникновения около 1 или 2 микрометров в зависимости от условий образца.

Преобразование Фурье

Интерферограмма на практике состоит из набора интенсивностей, измеренных для дискретных значений запаздывания. Разница между последовательными значениями замедления постоянна. Таким образом, дискретное преобразование Фурье необходимо ) . . Используется алгоритм быстрого преобразования Фурье (БПФ

Спектральный диапазон

Дальний инфракрасный

Первые FTIR-спектрометры были разработаны для дальнего инфракрасного диапазона. Причина этого связана с механической допуском, необходимым для хороших оптических характеристик, который зависит от длины волны используемого света. Для относительно длинных волн дальнего инфракрасного диапазона достаточны допуски ~ 10 мкм, тогда как для области каменной соли допуски должны быть лучше 1 мкм. Типичным прибором был кубический интерферометр, разработанный в НФЛ. ^[10] и продается Граббом Парсонсом . Он использовал шаговый двигатель для привода движущегося зеркала, записывая реакцию детектора после завершения каждого шага.

Средний инфракрасный

С появлением дешевых микрокомпьютеров стало возможным иметь компьютер, предназначенный для управления спектрометром, сбора данных, выполнения преобразования Фурье и представления спектра. Это послужило толчком к разработке ИК-Фурье-спектрометров для региона каменной соли. Необходимо было решить проблемы изготовления сверхточных оптических и механических компонентов. В настоящее время в продаже имеется широкий спектр инструментов. Хотя конструкция приборов стала более сложной, основные принципы остались прежними. В настоящее время движущееся зеркало интерферометра движется с постоянной скоростью, а дискретизация интерферограммы инициируется обнаружением пересечений нуля на краях вторичного интерферометра, освещенного гелий-неоновым лазером . В современных FTIR-системах постоянная скорость зеркала не является строго обязательным требованием, поскольку лазерные полосы и исходная интерферограмма записываются одновременно с более высокой частотой дискретизации, а затем повторно интерполируются на постоянной сетке, как это впервые было предложено Джеймс В. Бролт . Это обеспечивает очень высокую точность определения волнового числа результирующего инфракрасного спектра и позволяет избежать калибровки ошибок волнового числа.

Ближний инфракрасный диапазон

Ближняя инфракрасная область охватывает диапазон длин волн между областью каменной соли и началом видимой области около 750 нм. обертоны В этой области можно наблюдать фундаментальных колебаний. Он используется в основном в промышленных приложениях, таких как управление технологическими процессами и химическая визуализация .

Приложения

FTIR можно использовать во всех приложениях, где раньше использовался дисперсионный спектрометр (см. Внешние ссылки). Кроме того, улучшенная чувствительность и скорость открыли новые области применения. используется инфракрасная спектроскопия с преобразованием Аурье Спектры можно измерить в ситуациях, когда очень мало энергии достигает детектора. В геологии . ^[11] химия, материалы, ботаника ^[12] и области биологических исследований. ^[13]

Нано и биологические материалы

FTIR также используется для исследования различных наноматериалов и белков в гидрофобной мембранной среде. Исследования показывают способность FTIR напрямую определять полярность в заданном участке основной цепи трансмембранного белка. ^[14]^[15] Особенности связи, присущие различным органическим и неорганическим наноматериалам, и их количественный анализ можно выполнить с помощью FTIR. ^[16]^[17]

Микроскопия и визуализация

Инфракрасный микроскоп позволяет наблюдать образцы и измерять спектры в областях размером всего 5 микрон. Изображения можно создавать, комбинируя микроскоп с линейными или двумерными матричными детекторами. Пространственное разрешение может достигать 5 микрон при десятках тысяч пикселей . Изображения содержат спектр для каждого пикселя и могут рассматриваться как карты, показывающие интенсивность на любой длине волны или комбинации длин волн. Это позволяет увидеть распределение различных химических веществ в образце. ^{[ нужна ссылка ]}. Этот метод применялся в различных биологических приложениях, включая анализ срезов тканей в качестве альтернативы традиционной гистопатологии . ^{[ нужна ссылка ]} проверка однородности фармацевтических таблеток ^{[ нужна ссылка ]}и для дифференциации морфологически сходных пыльцевых зерен. ^[18]

Наномасштаб и спектроскопия ниже дифракционного предела

Пространственное разрешение FTIR может быть дополнительно улучшено в масштабе ниже микрометра за счет интеграции его в платформу сканирующей ближнепольной оптической микроскопии . Соответствующий метод называется нано-FTIR и позволяет проводить широкополосную спектроскопию материалов в сверхмалых количествах (отдельные вирусы и белковые комплексы) и с пространственным разрешением от 10 до 20 нм. ^[19]

FTIR как детектор в хроматографии

Скорость FTIR позволяет получать спектры соединений после их разделения с помощью газового хроматографа. Однако этот метод используется мало по сравнению с ГХ-МС (газовая хроматография-масс-спектрометрия), который более чувствителен. Метод ГХ-ИК особенно полезен для идентификации изомеров, которые по своей природе имеют одинаковую массу. Фракции жидкостной хроматографии сложнее из-за присутствия растворителя. Одним заметным исключением является измерение разветвления цепи в зависимости от размера молекул в полиэтилене с помощью гель-проникающей хроматографии , что возможно с использованием хлорированных растворителей, которые не обладают абсорбцией в рассматриваемой области.

ТГ-ИК (термогравиметрический анализ-инфракрасная спектрометрия)

Измерение газа, выделяющегося при нагревании материала, позволяет качественно идентифицировать вид в дополнение к чисто количественной информации, полученной при измерении потери веса.

Определение содержания воды в пластмассах и композитах

FTIR-анализ используется для определения содержания воды в довольно тонких пластиковых и композитных деталях, чаще всего в лабораторных условиях. Такие методы FTIR уже давно используются для пластмасс и стали распространяться на композитные материалы в 2018 году, когда этот метод был представлен Крауклисом, Гагани и Эхтермейером. ^[20] В методе FTIR используются максимумы полосы поглощения около 5200 см-1, что коррелирует с истинным содержанием воды в материале.

См. также

Дискретное преобразование Фурье — тип преобразования Фурье в дискретной математике — для вычисления периодичности в равномерно распределенных данных.
Преобразование Фурье - математическое преобразование, выражающее функцию времени как функцию частоты.
Спектроскопия с преобразованием Фурье - спектроскопия, основанная на данных во временной или пространственной области.
Спектральный анализ методом наименьших квадратов — метод вычисления периодичности — для вычисления периодичности в неравномерно расположенных данных.

Ссылки

^ Jump up to: ^а ^б ^с ^д ^и Гриффитс, П.; де Хассет, JA (18 мая 2007 г.). Инфракрасная спектрометрия с преобразованием Фурье (2-е изд.). Уайли-Блэквелл . ISBN 978-0-471-19404-0 .
^ Jump up to: ^а ^б ^с ^д ^и Кришнан, Каннан М. (2021). Принципы характеристики материалов и метрологии (изд. В мягкой обложке). Нью-Йорк: Издательство Оксфордского университета. стр. 173–178. ISBN 978-0-19-883025-2 .
^ «Двухлучевой спектрофотометр Инфракорд». Клиническая наука . 16 (2). 1957.
^ «Agilent Technologies приобретает Varian, Inc. за 1,5 миллиарда долларов» . Аджилент . 27 июля 2009. Архивировано из оригинала 13 января 2017 года . Проверено 5 марта 2013 г.
^ «Agilent Technologies завершает приобретение Varian, Inc., отмечая историческую веху для двух пионеров Кремниевой долины» . Аджилент Технологии, Инк . 14 мая 2010 г. Проверено 4 ноября 2023 г.
^ Браулт, Джеймс В. (1996). «Новый подход к проектированию высокоточных Фурье-спектрометров». Прикладная оптика . 35 (16): 2891–2896. Бибкод : 1996ApOpt..35.2891B . дои : 10.1364/AO.35.002891 . ПМИД 21085438 .
^ Конн, Дж.; Конн, П. (1966). «Планетарные спектры в ближнем инфракрасном диапазоне методом Фурье-спектроскопии. I. Инструменты и результаты». Журнал Оптического общества Америки . 56 (7): 896–910. дои : 10.1364/JOSA.56.000896 .
^ Смит, доктор медицинских наук; Морган, РЛ; Левенштейн, Э.В. (1968). «Сравнение яркости источников дальнего инфракрасного диапазона». J. Опт. Соц. Являюсь . 58 (3): 433–434. дои : 10.1364/JOSA.58.000433 .
^ Гриффитс, PR; Холмс, К. (2002). Справочник по колебательной спектроскопии, Том 1 . Чичестер: Джон Уайли и сыновья .
^ Чемберен, Дж.; Гиббс, Дж. Э.; Гебби, HE (1969). «Определение спектров показателя преломления методом Фурье-спектрометрии». Инфракрасная физика . 9 (4): 189–209. Бибкод : 1969InfPh...9..185C . дои : 10.1016/0020-0891(69)90023-2 .
^ Сингх, Икбал (1 сентября 2008 г.). «Геология почек (количественный анализ почечных камней) методом инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье » . Международная урология и нефрология . 40 (3): 595–602. дои : 10.1007/s11255-007-9327-2 . ISSN 1573-2584 . ПМИД 18228157 . S2CID 2249696 .
^ Цагкарис, А.С.; Бечинская, К.; Нтакулас, Д.Д.; Пасиас, Индиана; Веллер, П.; Проестос, К.; Хайслова, Ю. (01.06.2023). «Исследование влияния предварительной обработки спектральных данных на оценку ботанического происхождения меда с помощью инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье (FTIR)» . Журнал пищевого состава и анализа . 119 : 105276. doi : 10.1016/j.jfca.2023.105276 . ISSN 0889-1575 . S2CID 257530876 .
^ Бейкер, Мэтью Дж.; Тревизан, Хулио; Бассан, Пол; Бхаргава, Рохит; Батлер, Холли Дж.; Дорлинг, Конрад М.; Филден, Питер Р.; Фогарти, Саймон В.; Фуллвуд, Найджел Дж.; Привет, Келли А.; Хьюз, Кэрин; Лэш, Питер; Мартин-Хирш, Пьер Л.; Обинаджу, Благословение; Сокалингум, Ганеш Д. (2014). «Использование ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье для анализа биологических материалов» . Протоколы природы . 9 (8): 1771–1791. дои : 10.1038/nprot.2014.110 . ISSN 1750-2799 . ПМЦ 4480339 . ПМИД 24992094 .
^ Поместье, Джошуа; Фельдблюм, Эстер С.; Аркин, Исайя Т. (2012). «Полярность окружающей среды в белках, неинвазивно картированная с помощью FTIR-спектроскопии» . Журнал физической химии . 3 (7): 939–944. дои : 10.1021/jz300150v . ПМЦ 3341589 . ПМИД 22563521 .
^ Бриэль, Эстер С.; Аркин, Исайя Т. (2018). «Место-специфичный водородный обмен в мембранной среде, анализируемый с помощью инфракрасной спектроскопии». Журнал физической химии . 9 (14): 4059–4065. doi : 10.1021/acs.jpclett.8b01675 . ПМИД 29957958 . S2CID 49621115 .
^ «Структурные, функциональные и магнитные модификации упорядочения в оксиде графена и графите в результате облучения ионами золота с энергией 100 МэВ». Вакуум. 182: 109700. 01.12.2020. doi:10.1016/j.vacuum.2020.109700
^ Дипти, М., Ч. Шринивас, Э. Ранджит Кумар, Н. Криша Мохан, К. Л. Праджапат, Т. В. Чандрасекхар Рао, Шер Сингх Мина, Амит Кумар Верма и Д. Л. Састри. «Рентгеноструктурный анализ, EDX, FTIR и ЭПР-спектроскопические исследования соосажденных Mn-замещенных Zn-ферритных наночастиц». Керамика Интернэшнл 45, вып. 6 (2019): 8037-8044. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2019.01.029
^ Скобл, Лаура; Ашер, Саймон Дж.; Фицсаймонс, Марк Ф.; Анселл, Лорен; Крэйвен, Мэтью; Файф, Ральф М. (1 февраля 2024 г.). «Оптимизация методов классификации для дифференциации морфологически сходных пыльцевых зерен по ИК-Фурье-спектрам» . Обзор палеоботаники и палинологии . 321 : 105041. doi : 10.1016/j.revpalbo.2023.105041 . ISSN 0034-6667 .
^ Аменабар, Ибан; Поли, Саймон; Нуансинг, Виват; Хубрич, Эльмар Х.; Говядинов Александр Александрович; Хут, Флориан; Крутохвостов Роман; Чжан, Ляньбин; Кнез, Мато (04 декабря 2013 г.). «Структурный анализ и картирование отдельных белковых комплексов методом инфракрасной наноспектроскопии» . Природные коммуникации . 4 : 2890. Бибкод : 2013NatCo...4.2890A . дои : 10.1038/ncomms3890 . ISSN 2041-1723 . ПМЦ 3863900 . ПМИД 24301518 .
^ Крауклис, А.Э.; Гагани, А.И.; Эхтермейер, AT (2018). «Спектроскопический метод ближнего инфракрасного диапазона для контроля содержания воды в эпоксидных смолах и армированных волокнами композитах» . Материалы . 11 (4): 586–599. Бибкод : 2018Mate...11..586. . дои : 10.3390/ma11040586 . ПМК 5951470 . ПМИД 29641451 .

Внешние ссылки

инфракордного спектрометра Фотография
Кубический интерферометр Грабба-Парсонса-NPL. Спектроскопия, часть 2, Дадли Уильямс, стр. 81
Инфракрасные материалы Свойства многих кристаллов солей и полезные ссылки.
Пример университетской лаборатории FTIR из Бристольского университета

[Griffiths-1] Jump up to: ^а ^б ^с ^д ^и Гриффитс, П.; де Хассет, JA (18 мая 2007 г.). Инфракрасная спектрометрия с преобразованием Фурье (2-е изд.). Уайли-Блэквелл . ISBN 978-0-471-19404-0 .

[:0-2] Jump up to: ^а ^б ^с ^д ^и Кришнан, Каннан М. (2021). Принципы характеристики материалов и метрологии (изд. В мягкой обложке). Нью-Йорк: Издательство Оксфордского университета. стр. 173–178. ISBN 978-0-19-883025-2 .

[3] «Двухлучевой спектрофотометр Инфракорд». Клиническая наука . 16 (2). 1957.

[4] «Agilent Technologies приобретает Varian, Inc. за 1,5 миллиарда долларов» . Аджилент . 27 июля 2009. Архивировано из оригинала 13 января 2017 года . Проверено 5 марта 2013 г.

[Agilent2010-5] «Agilent Technologies завершает приобретение Varian, Inc., отмечая историческую веху для двух пионеров Кремниевой долины» . Аджилент Технологии, Инк . 14 мая 2010 г. Проверено 4 ноября 2023 г.

[6] Браулт, Джеймс В. (1996). «Новый подход к проектированию высокоточных Фурье-спектрометров». Прикладная оптика . 35 (16): 2891–2896. Бибкод : 1996ApOpt..35.2891B . дои : 10.1364/AO.35.002891 . ПМИД 21085438 .

[7] Конн, Дж.; Конн, П. (1966). «Планетарные спектры в ближнем инфракрасном диапазоне методом Фурье-спектроскопии. I. Инструменты и результаты». Журнал Оптического общества Америки . 56 (7): 896–910. дои : 10.1364/JOSA.56.000896 .

[8] Смит, доктор медицинских наук; Морган, РЛ; Левенштейн, Э.В. (1968). «Сравнение яркости источников дальнего инфракрасного диапазона». J. Опт. Соц. Являюсь . 58 (3): 433–434. дои : 10.1364/JOSA.58.000433 .

[Griffiths2-9] Гриффитс, PR; Холмс, К. (2002). Справочник по колебательной спектроскопии, Том 1 . Чичестер: Джон Уайли и сыновья .

[10] Чемберен, Дж.; Гиббс, Дж. Э.; Гебби, HE (1969). «Определение спектров показателя преломления методом Фурье-спектрометрии». Инфракрасная физика . 9 (4): 189–209. Бибкод : 1969InfPh...9..185C . дои : 10.1016/0020-0891(69)90023-2 .

[11] Сингх, Икбал (1 сентября 2008 г.). «Геология почек (количественный анализ почечных камней) методом инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье » . Международная урология и нефрология . 40 (3): 595–602. дои : 10.1007/s11255-007-9327-2 . ISSN 1573-2584 . ПМИД 18228157 . S2CID 2249696 .

[12] Цагкарис, А.С.; Бечинская, К.; Нтакулас, Д.Д.; Пасиас, Индиана; Веллер, П.; Проестос, К.; Хайслова, Ю. (01.06.2023). «Исследование влияния предварительной обработки спектральных данных на оценку ботанического происхождения меда с помощью инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье (FTIR)» . Журнал пищевого состава и анализа . 119 : 105276. doi : 10.1016/j.jfca.2023.105276 . ISSN 0889-1575 . S2CID 257530876 .

[13] Бейкер, Мэтью Дж.; Тревизан, Хулио; Бассан, Пол; Бхаргава, Рохит; Батлер, Холли Дж.; Дорлинг, Конрад М.; Филден, Питер Р.; Фогарти, Саймон В.; Фуллвуд, Найджел Дж.; Привет, Келли А.; Хьюз, Кэрин; Лэш, Питер; Мартин-Хирш, Пьер Л.; Обинаджу, Благословение; Сокалингум, Ганеш Д. (2014). «Использование ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье для анализа биологических материалов» . Протоколы природы . 9 (8): 1771–1791. дои : 10.1038/nprot.2014.110 . ISSN 1750-2799 . ПМЦ 4480339 . ПМИД 24992094 .

[14] Поместье, Джошуа; Фельдблюм, Эстер С.; Аркин, Исайя Т. (2012). «Полярность окружающей среды в белках, неинвазивно картированная с помощью FTIR-спектроскопии» . Журнал физической химии . 3 (7): 939–944. дои : 10.1021/jz300150v . ПМЦ 3341589 . ПМИД 22563521 .

[15] Бриэль, Эстер С.; Аркин, Исайя Т. (2018). «Место-специфичный водородный обмен в мембранной среде, анализируемый с помощью инфракрасной спектроскопии». Журнал физической химии . 9 (14): 4059–4065. doi : 10.1021/acs.jpclett.8b01675 . ПМИД 29957958 . S2CID 49621115 .

[16] «Структурные, функциональные и магнитные модификации упорядочения в оксиде графена и графите в результате облучения ионами золота с энергией 100 МэВ». Вакуум. 182: 109700. 01.12.2020. doi:10.1016/j.vacuum.2020.109700

[17] Дипти, М., Ч. Шринивас, Э. Ранджит Кумар, Н. Криша Мохан, К. Л. Праджапат, Т. В. Чандрасекхар Рао, Шер Сингх Мина, Амит Кумар Верма и Д. Л. Састри. «Рентгеноструктурный анализ, EDX, FTIR и ЭПР-спектроскопические исследования соосажденных Mn-замещенных Zn-ферритных наночастиц». Керамика Интернэшнл 45, вып. 6 (2019): 8037-8044. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2019.01.029

[18] Скобл, Лаура; Ашер, Саймон Дж.; Фицсаймонс, Марк Ф.; Анселл, Лорен; Крэйвен, Мэтью; Файф, Ральф М. (1 февраля 2024 г.). «Оптимизация методов классификации для дифференциации морфологически сходных пыльцевых зерен по ИК-Фурье-спектрам» . Обзор палеоботаники и палинологии . 321 : 105041. doi : 10.1016/j.revpalbo.2023.105041 . ISSN 0034-6667 .

[19] Аменабар, Ибан; Поли, Саймон; Нуансинг, Виват; Хубрич, Эльмар Х.; Говядинов Александр Александрович; Хут, Флориан; Крутохвостов Роман; Чжан, Ляньбин; Кнез, Мато (04 декабря 2013 г.). «Структурный анализ и картирование отдельных белковых комплексов методом инфракрасной наноспектроскопии» . Природные коммуникации . 4 : 2890. Бибкод : 2013NatCo...4.2890A . дои : 10.1038/ncomms3890 . ISSN 2041-1723 . ПМЦ 3863900 . ПМИД 24301518 .

[20] Крауклис, А.Э.; Гагани, А.И.; Эхтермейер, AT (2018). «Спектроскопический метод ближнего инфракрасного диапазона для контроля содержания воды в эпоксидных смолах и армированных волокнами композитах» . Материалы . 11 (4): 586–599. Бибкод : 2018Mate...11..586. . дои : 10.3390/ma11040586 . ПМК 5951470 . ПМИД 29641451 .

[1]

[2]

[3]

[4]

[5]

[6]

[7]

[8]

[9]

[10]

[11]

[12]

[13]

[14]

[15]

[16]

[17]

[18]

[19]

[20]