Атомно-эмиссионная спектроскопия

Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой

Атомно-эмиссионная спектроскопия ( АЭС ) — это метод химического анализа , который использует интенсивность света, излучаемого пламенем , плазмой , дугой или искрой определенной длины волны, для определения количества элемента в образце. Длина волны атомной спектральной линии в спектре излучения определяет идентичность элемента, а интенсивность излучаемого света пропорциональна количеству атомов элемента. Образец можно возбуждать различными методами.

Пламя

Пламя во время оценки ионов кальция в пламенном фотометре

Образец материала (аналита) вносится в пламя в виде газа, распыляется раствором или вводится непосредственно в пламя с помощью небольшой петли из проволоки, обычно платиновой. Тепло пламени испаряет растворитель и разрывает внутримолекулярные связи, образуя свободные атомы. Тепловая энергия также переводит атомы в возбужденные электронные состояния, которые впоследствии излучают свет, когда возвращаются в основное электронное состояние. Каждый элемент излучает свет с характерной длиной волны, который рассеивается решеткой или призмой и регистрируется спектрометром.

Атомные ионы натрия , излучающие свет в пламени, демонстрируют яркое ярко-желтое излучение на длинах волн 588,9950 и 589,5924 нанометров.

Измерение выбросов с помощью пламени часто применяется для регулирования содержания щелочных металлов в фармацевтической аналитике.

Индуктивно-связанная плазма

Основная статья: Атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой

Источник атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой

Атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой (ICP-AES) использует индуктивно связанную плазму для создания возбужденных атомов и ионов, которые излучают электромагнитное излучение на длинах волн, характерных для конкретного элемента .

Преимуществами ICP-AES являются превосходный предел обнаружения и линейный динамический диапазон, многоэлементная возможность, низкие химические помехи и стабильный и воспроизводимый сигнал. Недостатками являются спектральные помехи (много линий излучения), стоимость и эксплуатационные расходы, а также тот факт, что образцы обычно должны находиться в жидком растворе.Индуктивно-связанный плазменный (ИСП) источник излучения состоит из индукционной катушки и плазмы. Индукционная катушка – это катушка с проводом, по которому течет переменный ток. Этот ток индуцирует магнитное поле внутри катушки, связывая большое количество энергии с плазмой, содержащейся в кварцевой трубке внутри катушки. Плазма — совокупность заряженных частиц (катионов и электронов), способных в силу своего заряда взаимодействовать с магнитным полем. Плазма, используемая в атомной эмиссии, образуется путем ионизации текущего потока газообразного аргона. Высокая температура плазмы возникает в результате резистивного нагрева при движении заряженных частиц через газ. Поскольку плазма работает при гораздо более высоких температурах, чем пламя, она обеспечивает лучшее распыление и большее количество возбужденных состояний.Преобладающей формой матрицы пробы в ИСП-АЭС сегодня является жидкая проба: подкисленная вода или твердые вещества, переваренные в водные формы. Жидкие пробы закачиваются в распылитель и камеру для проб с помощью перистальтического насоса. Затем образцы проходят через распылитель, который создает мелкий туман из жидких частиц. Более крупные капли воды конденсируются по бокам распылительной камеры и удаляются через дренаж, а более мелкие капли воды движутся вместе с потоком аргона и попадают в плазму. Плазменная эмиссия позволяет напрямую анализировать твердые образцы. Эти процедуры включают в себя электротермическое испарение, лазерную и искровую абляцию, а также испарение тлеющим разрядом.

Искра и дуга

Искровая или дуговая атомно-эмиссионная спектроскопия применяется для анализа металлических элементов в твердых образцах. Для непроводящих материалов образец измельчают графитовым порошком, чтобы сделать его проводящим . В традиционных методах дуговой спектроскопии образец твердого вещества обычно измельчали ​​и разрушали во время анализа. Через образец пропускают электрическую дугу или искру, нагревая его до высокой температуры и возбуждая атомы внутри него. Возбужденные атомы аналита излучают свет характерных длин волн, который можно рассеять с помощью монохроматора и обнаружить. В прошлом условия искры или дуги, как правило, не контролировались должным образом, а анализ элементов в образце был качественным . Однако современные искровые источники с управляемыми разрядами можно считать количественными. Как качественный, так и количественный искровой анализ широко применяется для контроля качества производства на литейных и литейных предприятиях.

См. также

• Атомно-абсорбционная спектроскопия
• Атомная спектроскопия
• Атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой
• Спектроскопия лазерно-индуцированного пробоя

Библиография

• Рейнольдс, Р.Дж.; Томпсон, КЦ (1978). Атомно-абсорбционная, флуоресцентная и пламенно-эмиссионная спектроскопия: практический подход . Нью-Йорк: Уайли. ISBN  0-470-26478-0 .
• Уден, Питер К. (1992). Элементоспецифическое хроматографическое обнаружение методом атомно-эмиссионной спектроскопии . Колумбус, Огайо: Американское химическое общество . ISBN  0-8412-2174-Х .

Внешние ссылки

• «Учебное пособие по атомно-эмиссионной спектроскопии» . Архивировано из оригинала 1 мая 2006 г.
• СМИ, связанные с атомно-эмиссионной спектроскопией, на Викискладе?