Фракционная кристаллизация (химия)
 | Эта статья включает список общих ссылок , но в ней отсутствуют достаточные соответствующие встроенные цитаты . ( Март 2021 г. ) |
В химии фракционная кристаллизация — это метод поэтапного разделения, основанный на фазовом переходе жидкость-твердое вещество. Он фракционируется за счет разницы в температуре кристаллизации и позволяет очищать многокомпонентные смеси, при условии, что ни один из компонентов не может действовать как растворитель по отношению к другим. Благодаря высокой селективности равновесия твердого тела и жидкости можно достичь очень высокой чистоты выбранного компонента.
Принцип разделения
[ редактировать ]Процесс кристаллизации начинается с частичного замораживания исходной жидкой смеси путем медленного снижения ее температуры. Замороженная твердая фаза впоследствии имеет состав, отличный от оставшейся жидкости. Это фундаментальный физический принцип, лежащий в основе процесса фракционирования расплава, который вполне сравним с дистилляцией , которая происходит между жидкостью и газовой фазой.
Кристаллы будут расти на охлажденной поверхности или, альтернативно , в виде суспензии в жидкости. Тепло, выделяемое в процессе затвердевания, отводится через охлаждающую поверхность или через жидкость. Теоретически 100% продукта можно затвердеть и восстановить. На практике для достижения высоких уровней чистоты необходимо применять различные стратегии, такие как частичное плавление твердой фракции (выпотевание).
Преимущества
[ редактировать ]Фракционная кристаллизация имеет различные преимущества перед другими технологиями разделения. Прежде всего, это делает возможной очистку близких котлов. Это обеспечивает очень высокую чистоту даже для сложных компонентов. Кроме того, из-за более низкой рабочей температуры термическая нагрузка на изделие очень мала. Это особенно актуально для продуктов, которые в противном случае подверглись бы олигомеризации или разложению . Далее, фракционная кристаллизация обычно является безопасной технологией, поскольку она работает при низких давлениях и низких температурах. Кроме того, он не использует растворителей и не имеет выбросов. Наконец, поскольку скрытая теплота затвердевания в 3–6 раз ниже теплоты испарения , потребление энергии – по сравнению с дистилляцией – намного ниже.
Этапы процесса
[ редактировать ]Фракционная кристаллизация включает в себя несколько ключевых этапов:
- Кристаллизация : это начальная фаза, на которой очищаемый материал охлаждается. По мере остывания на охлаждающей поверхности начинают образовываться кристаллы высокой чистоты. Чистота достигается за счет того, что примеси имеют тенденцию оставаться в жидкой фазе, а не внедряться в кристаллическую структуру.
- Слив : После образования кристаллов следующим шагом является удаление остаточной жидкости, содержащей более высокую концентрацию примесей. Этот процесс слива помогает отделить чистые кристаллы от нечистой жидкости.
- Потоотделение : Эта фаза представляет собой контролируемый процесс частичного плавления. Он дополнительно очищает продукт, плавя лишь небольшую часть кристаллов. Плавление приводит к высвобождению и отделению примесей, захваченных внутри или между кристаллическими структурами.
- Полное плавление : на последнем этапе оставшийся кристаллизованный материал, который теперь является очищенным продуктом, полностью расплавляется. Такое полное плавление облегчает удаление чистого вещества из кристаллизационного оборудования и подготавливает его для последующей обработки.
Кристаллизаторы
[ редактировать ]Доступны три различные технологии фракционной кристаллизации:
Падающая пленка
[ редактировать ]В кристаллизаторе с падающей пленкой кристаллы растут из расплава, который образует тонкую пленку внутри охлаждаемых трубок. По внешней стороне этих трубок одновременно течет охлаждающая среда. Такое расположение обеспечивает воспроизводимую и высокую скорость передачи тепла, облегчая рост кристаллов из падающей пленки расплава. Разделение твердой и жидкой фаз полученной суспензии можно осуществить с использованием промывной колонки или центрифуги. Эта технология более сложна, чем другие, но дает преимущество высокой эффективности разделения и очень высокой чистоты. Типичный корм имеет концентрацию 90–99% и очищается до 99,99 мас.% или выше. Например, ледяная акриловая кислота , бисфенол-А аккумуляторного качества оптической чистоты и этиленкарбонат могут быть очищены до высшей степени чистоты с использованием кристаллизатора с падающей пленкой.
Статический
[ редактировать ]Статический кристаллизатор позволяет кристаллам расти из застойного расплава, что делает его универсальной и надежной технологией. Он может очищать очень сложные продукты, в том числе продукты с наиболее сложными свойствами, такими как высокая вязкость и высокие или низкие температуры плавления. Примеры применения включают изопулегол , фосфорную кислоту , воск и парафины , антрацен / карбазол спутникового качества и даже гидразин .
Приостановка
[ редактировать ]При суспензионной кристаллизации кристаллы образуются на охлаждающей поверхности, а затем соскребаются и продолжают расти в размерах внутри сосуда с мешалкой в суспензии или суспензии. Разделение твердой и жидкой фаз осуществляется либо на промывной колонке, либо на центрифуге. Этот метод более сложен в эксплуатации, но его преимуществом является высокая эффективность разделения, что приводит к значительной экономии энергии. Примеры применения включают пара-ксилол, галогенированные ароматические соединения, а также водное сырье.
См. также
[ редактировать ]- Добыча холодной воды
- Фракционная кристаллизация (геология)
- Фракционное замораживание
- Рост пьедестала с лазерным нагревом
- Технология перекачиваемого льда
- Рекристаллизация (химия)
- Затравочный кристалл
- Монокристалл