Атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой

Атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой ( ICP-AES ), также называемая оптической эмиссионной спектроскопией с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES), представляет собой аналитический метод, используемый для обнаружения химических элементов. Это тип эмиссионной спектроскопии используется , в котором индуктивно-связанная плазма для создания возбужденных атомов и ионов, испускающих электромагнитное излучение на длинах волн, характерных для конкретного элемента . [ 1 ] Плазма представляет собой высокотемпературный источник ионизированного исходного газа (часто аргона). Плазма поддерживается и поддерживается за счет индуктивной связи электрических катушек на мегагерцовых частотах. Температура источника находится в диапазоне от 6000 до 10 000 К. Интенсивность излучения света с различными длинами волн пропорциональна концентрации элементов внутри образца.
Механизм
[ редактировать ]
ICP-AES состоит из двух частей: ICP и оптического спектрометра . Горелка ИСП состоит из трех концентрических кварцевого стекла. трубок из [ 2 ] Выходная или «рабочая» катушка радиочастотного ( РЧ) генератора окружает часть кварцевого факела. Газ аргон обычно используется для создания плазмы .
ИСП имеют два режима работы: емкостный (E) режим с низкой плотностью плазмы и индуктивный (H) режим с высокой плотностью плазмы, причем переход режима нагрева из E в H происходит при использовании внешних входов. [ 3 ] Горелка работает в режиме H.
Когда фонарь включен, внутри катушки создается интенсивное электромагнитное поле за счет мощного радиочастотного сигнала, проходящего по катушке. Этот радиочастотный сигнал создается радиочастотным генератором, который, по сути, представляет собой мощный радиопередатчик, приводящий в движение «рабочую катушку» так же, как типичный радиопередатчик приводит в действие передающую антенну. Типичные инструменты работают на частоте 27 или 40 МГц. [ 4 ] Газ аргон, проходящий через горелку, воспламеняется с помощью устройства Тесла , которое создает короткую разрядную дугу в потоке аргона, чтобы инициировать процесс ионизации. Как только плазма «зажигается», блок Теслы выключается.
Газ аргон ионизируется в интенсивном электромагнитном поле и течет по определенной вращательно-симметричной схеме по направлению к магнитному полю радиочастотной катушки. Затем в результате неупругих столкновений между нейтральными атомами аргона и заряженными частицами генерируется стабильная высокотемпературная плазма с температурой около 7000 К. [ 5 ]
Перистальтический насос подает водную или органическую пробу в аналитический распылитель , где она превращается в туман и вводится непосредственно в плазменное пламя. Образец немедленно сталкивается с электронами и заряженными ионами в плазме и сам распадается на заряженные ионы . Различные молекулы распадаются на соответствующие атомы, которые затем теряют электроны и неоднократно рекомбинируют в плазме, испуская излучение с характерными длинами волн участвующих элементов.
сдвиговый газ, обычно азот В некоторых конструкциях для «разрезания» плазмы в определенном месте используется или сухой сжатый воздух. Затем используются одна или две передающие линзы для фокусировки излучаемого света на дифракционной решетке , где он разделяется на составляющие длины волн в оптическом спектрометре. В других конструкциях плазма сталкивается непосредственно с оптическим интерфейсом, который состоит из отверстия, из которого выходит постоянный поток аргона, отклоняя плазму и обеспечивая охлаждение, позволяя при этом излучаемому плазмой свету проникать в оптическую камеру. В других конструкциях используются оптические волокна для передачи части света в отдельные оптические камеры.
Внутри оптической камеры (камер), после того как свет разделяется на разные длины волн (цвета), интенсивность света измеряется с помощью трубки или трубок фотоумножителя , физически расположенных так, чтобы «видеть» конкретную длину волны (длины волн) для каждой задействованной линии элемента. или, в более современных устройствах, отдельные цвета попадают на массив полупроводниковых фотодетекторов, таких как устройства с зарядовой связью (CCD). В устройствах, использующих эти матрицы детекторов, интенсивность всех длин волн (в пределах диапазона системы) может измеряться одновременно, что позволяет прибору анализировать каждый элемент, к которому устройство чувствительно, одновременно. Таким образом, образцы можно анализировать очень быстро.
Затем интенсивность каждой линии сравнивается с ранее измеренными интенсивностями известных концентраций элементов, а затем их концентрации вычисляются путем интерполяции вдоль калибровочных линий (использование калибровочной кривой ).
Кроме того, специальное программное обеспечение обычно корректирует помехи, вызванные присутствием различных элементов в данной матрице образца.
История
[ редактировать ]Первая опубликованная попытка использовать выбросы плазмы в качестве источника для спектроскопического анализа была предпринята в 1956 году Ойгеном Бэдэрэу . [ 6 ] В 1964 году Стэнли Гринфилд, работавший в компании Albright & Wilson, первым применил ИСП для неэкспериментального анализа. [ 6 ] Первая коммерческая машина была произведена компанией KONTRON в 1975 году. [ 6 ]
Приложения
[ редактировать ]Примеры применения ICP-AES включают определение металлов в вине, [ 7 ] мышьяк в продуктах питания, [ 8 ] и микроэлементы, связанные с белками. [ 9 ] Методы ICP-AES используются для проверки загрязнения питьевой воды и сточных вод металлами. [ 10 ]
ИСП-АЭС широко используется при переработке полезных ископаемых для получения данных о содержаниях различных потоков, для построения массовых балансов.
В 2008 году эта техника была использована в Ливерпульском университете, чтобы продемонстрировать, что Чи Ро амулет , найденный в Шептон-Малле и ранее считавшийся одним из самых ранних свидетельств христианства в Англии , [ 11 ] датируется только XIX веком. [ 12 ] [ 13 ] [ 14 ]
ICP-AES часто используется для анализа микроэлементов в почве, и именно по этой причине его часто используют в криминалистике для установления происхождения образцов почвы, обнаруженных на месте преступления или у жертв и т. д. Взятие одного образца из контрольного образца и определение состав металла и взятие пробы, полученной на основе доказательств, и определение того, что состав металла позволяет провести сравнение. Хотя почвенные доказательства не могут быть самостоятельными в суде, они, безусловно, подкрепляют другие доказательства.
Он также быстро становится предпочтительным аналитическим методом для определения уровня питательных веществ в сельскохозяйственных почвах. Эта информация затем используется для расчета количества удобрений, необходимых для максимизации урожайности и качества урожая.
ICP-AES используется для анализа моторного масла . Анализ отработанного моторного масла позволяет многое узнать о том, как работает двигатель. Детали, изнашивающиеся в двигателе, оставляют в масле следы, которые можно обнаружить с помощью ICP-AES. Анализ ICP-AES может помочь определить, выходят ли из строя детали. Кроме того, ICP-AES может определить, какое количество определенных присадок к маслу осталось, и, следовательно, указать оставшийся срок службы масла. Анализ масла часто используется менеджерами автопарка или автолюбителями, которые заинтересованы в том, чтобы узнать как можно больше о работе своего двигателя. ICP-AES также используется при производстве моторных масел (и других смазочных масел) для контроля качества и соответствия производственным и отраслевым спецификациям.
См. также
[ редактировать ]- Озоление
- Атомно-абсорбционная спектроскопия
- Атомно-эмиссионная спектроскопия
- Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой
Ссылки
[ редактировать ]- ^ Томпсон, Майкл; Уолш, Дж. Николас (1989). «Справочник по спектрометрии индуктивно связанной плазмы» . СпрингерЛинк . дои : 10.1007/978-1-4613-0697-9 .
- ^ Хифтье, Гэри; и др. (1982). «Проектирование и изготовление малопоточной маломощной горелки для спектрометрии с индуктивно связанной плазмой» . Прикладная спектроскопия . 36 (6): 627–631. Бибкод : 1982ApSpe..36..627R . дои : 10.1366/0003702824639105 . S2CID 97527015 . Проверено 5 апреля 2015 г.
- ^ Хё-Чанг Ли (2018) Обзор индуктивно связанной плазмы: наноприложения и физика бистабильного гистерезиса 5 011108 https://doi.org/10.1063/1.5012001
- ^ Хифтье, Гэри; и др. (2006). «Влияние рабочей частоты плазмы на добротность времяпролетного масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой» . Журнал аналитической атомной спектрометрии . 21 (2): 160–167. дои : 10.1039/B515719F . Проверено 5 апреля 2015 г.
- ^ Хаунг, Мао; Хифтье, Гэри (1989). «Одновременное измерение температуры электронов с пространственным разрешением, плотности числа электронов и температуры газа путем рассеяния лазерного света на ИСП» . Spectrochimica Acta Часть B: Атомная спектроскопия . 44 (8): 739–749. Бибкод : 1989AcSpe..44..739H . дои : 10.1016/0584-8547(89)80072-2 . Архивировано из оригинала 24 сентября 2017 года.
- ^ Перейти обратно: а б с Ольс, Кнут; Богдайн, Бернхард (2016). «История атомно-эмиссионного спектрального анализа с индуктивно связанной плазмой: от начала до его соединения с масс-спектрометрией». Журнал аналитической атомной спектрометрии . 31 : 22–31. дои : 10.1039/C5JA90043C .
- ^ Ачето М., Аболлино О., Бруззонити М.К., Ментасти Э., Сарзанини С., Маландрино М. (2002). «Определение металлов в вине методом атомной спектроскопии (пламенная ААС, ГФ-ААС и ИСП-АЭС); обзор». Пищевые добавки и загрязнители . 19 (2): 126–33. дои : 10.1080/02652030110071336 . ПМИД 11820494 . S2CID 28850410 .
- ^ Бенрамдан Л., Брессоль Ф., Валлон Дж.Дж. (1999). «Видообразование мышьяка в организме человека и пищевых продуктах: обзор» . Журнал хроматографической науки . 37 (9): 330–44. дои : 10.1093/chromsci/37.9.330 . ПМИД 10497786 .
- ^ Ма Р., Маклеод К.В., Томлинсон К., Пул Р.К. (2004). «Видение связанных с белками микроэлементов методами гель-электрофореза и атомной спектрометрии». Электрофорез . 25 (15): 2469–77. дои : 10.1002/elps.200405999 . ПМИД 15300764 . S2CID 11012108 .
- ^ «Утвержденные Законом о чистой воде методы химических испытаний» . Вашингтон, округ Колумбия: Агентство по охране окружающей среды США. 2022-12-28. Способ № 200.5, 200.7.
- ^ Лич, Питер (1991). Шептон Маллет: романо-британцы и ранние христиане в Сомерсете . Бирмингем: Отдел полевой археологии Бирмингемского университета. ISBN 978-0-7044-1129-6 .
- ^ Сэвилл, Ричард (18 сентября 2008 г.). « Древний» христианский амулет признан подделкой» . Дейли Телеграф . Лондон. Архивировано из оригинала 19 сентября 2008 г. Проверено 18 сентября 2008 г.
- ^ «Новые тесты бросают вызов возрасту амулета» . Новости Би-би-си . Би-би-си. 18 сентября 2008 г. Проверено 18 сентября 2008 г.
- ^ де Брюссель, Симон (16 сентября 2008 г.). «Романо-британский серебряный христианский крест может быть подделкой» . Таймс онлайн . Лондон: Таймс . Проверено 18 сентября 2008 г.
Внешние ссылки
[ редактировать ]- Индуктивно-связанная плазма/оптическая эмиссионная спектрометрия в энциклопедии аналитической химии
- Источник возбуждения индуктивно-связанной плазмы (ICP) [требуются имя пользователя и пароль]