Полевой ионный микроскоп

Изображение конца острой платиновой иглы, полученное с помощью полевого ионного микроскопа. Каждое яркое пятно представляет собой атом платины.

Полевой ионный микроскоп (FIM) был изобретен Мюллером в 1951 году. Это тип микроскопа , который можно использовать для отображения расположения атомов на поверхности острого металлического наконечника.

11 октября 1955 года Эрвин Мюллер и его доктор философии. Студент Канвар Бахадур (Университет штата Пенсильвания) наблюдал отдельные атомы вольфрама на поверхности остроконечного вольфрамового наконечника, охлаждая его до 21 К и используя гелий в качестве газа для визуализации. Мюллер и Бахадур были первыми, кто наблюдал отдельные атомы напрямую.

Введение

В методе FIM изготавливается острый (радиус кончика <50 нм) металлический наконечник, который помещается в камеру сверхвысокого вакуума , которая заполняется визуализирующим газом, таким как гелий или неон . Игла охлаждается до криогенных температур (20–100 К). положительное напряжение от 5 до 10 киловольт . На наконечник подается Атомы газа , адсорбированные на наконечнике, ионизируются сильным электрическим полем вблизи наконечника (таким образом, «полевая ионизация»), становясь положительно заряженными и отталкиваясь от наконечника. Кривизна поверхности вблизи кончика вызывает естественное увеличение — ионы отталкиваются в направлении, примерно перпендикулярном поверхности (эффект «точечной проекции»). Детектор размещается так, чтобы собирать эти отталкиваемые ионы; изображение, сформированное из всех собранных ионов, может иметь достаточное разрешение, чтобы отображать отдельные атомы на поверхности иглы.

В отличие от обычных микроскопов, где пространственное разрешение ограничено длиной волны частиц, которые используются для визуализации, FIM представляет собой микроскоп проекционного типа с атомным разрешением и приблизительным увеличением в несколько миллионов раз.

Конструкция, ограничения и приложения

FIM-подобная автоэмиссионная микроскопия (FEM) состоит из острого кончика образца и флуоресцентного экрана (теперь замененного многоканальной пластиной ) в качестве ключевых элементов. Однако есть некоторые существенные различия, а именно:

1. Потенциал наконечника положительный.
2. Камера заполнена визуализирующим газом (обычно He или Ne при температуре 10 ⁻⁵ до 10 ⁻³ Торр).
3. Игла охлаждается до низких температур (~20-80К).

Как и в случае с методом МКЭ, напряженность поля на вершине наконечника обычно составляет несколько В/ Å . Экспериментальная установка и формирование изображения в FIM проиллюстрированы на прилагаемых рисунках.

Экспериментальная установка FIM.

Процесс формирования изображения FIM.

В FIM наличие сильного поля имеет решающее значение. Атомы визуализирующего газа (He, Ne) вблизи иглы поляризуются полем, а поскольку поле неоднородно, поляризованные атомы притягиваются к поверхности иглы. Затем атомы изображения теряют свою кинетическую энергию, совершая серию прыжков, и приспосабливаются к температуре острия. В конце концов атомы изображения ионизируются путем туннелирования электронов в поверхность, и полученные положительные ионы ускоряются вдоль силовых линий к экрану, образуя сильно увеличенное изображение кончика образца.

В FIM ионизация происходит вблизи кончика, где поле самое сильное. Электрон, туннелирующий из атома, подхватывается острием. Существует критическое расстояние xc, на котором вероятность туннелирования максимальна. Это расстояние обычно составляет около 0,4 нм. Очень высокое пространственное разрешение и высокая контрастность деталей атомного масштаба обусловлены тем фактом, что электрическое поле усиливается вблизи поверхностных атомов из-за более высокой локальной кривизны. Разрешение FIM ограничено тепловой скоростью отображающего иона. Разрешение порядка 1 Å (атомное разрешение) может быть достигнуто за счет эффективного охлаждения иглы.

Применение FIM, как и FEM, ограничено материалами, которые могут быть изготовлены в форме острого кончика, могут использоваться в среде сверхвысокого вакуума (СВВ) и выдерживать сильные электростатические поля . По этим причинам тугоплавкие металлы с высокой температурой плавления (например, W, Mo, Pt, Ir) являются обычными объектами для экспериментов по FIM. Металлические наконечники для ПЭМ и ФИМ готовятся методом электрополировки (электрохимической полировки) тонких проволок. Однако эти советы обычно содержат много неровностей . Заключительная процедура подготовки включает в себя удаление этих неровностей на месте путем испарения в полевых условиях путем простого повышения напряжения на игле. Испарение в поле — это процесс, индуцированный полем, который включает удаление атомов с самой поверхности при очень высокой напряженности поля и обычно происходит в диапазоне 2–5 В/Å. Эффект поля в этом случае заключается в уменьшении эффективной энергии связи атома с поверхностью и, по сути, в значительном увеличении скорости испарения по сравнению с ожидаемой при этой температуре и нулевых полях. Этот процесс является саморегулируемым, поскольку атомы, находящиеся в положениях с высокой локальной кривизной, такие как адатомы или атомы выступа, удаляются преимущественно. Наконечники, используемые в FIM, более острые (радиус кончика составляет 100 ~ 300 Å) по сравнению с теми, которые используются в экспериментах FEM (радиус кончика ~ 1000 Å).

FIM использовался для изучения динамического поведения поверхностей и поведения адатомов на поверхностях. Изучаемые проблемы включают явления адсорбции - десорбции , поверхностную диффузию адатомов и кластеров, взаимодействие адатом-адатом, ступенчатое движение, равновесную форму кристалла и т. д. Однако существует вероятность того, что на результаты может повлиять ограниченная площадь поверхности (т.е. краевые эффекты). ) и наличием большого электрического поля.

В недавнем исследовании лаборатории Гюнтера Рупрехтера исследовали поверхность нанокристаллов родия с помощью автоэмиссионной микроскопии, состоящую из нанограней различных нанометровых размеров, в качестве модели разделенной на части реакционной наносистемы. Наблюдались разные режимы реакции, в том числе переход к пространственно-временному хаосу. Переходы между различными режимами были вызваны изменениями давления водорода, изменяющими силу диффузионной связи между отдельными наногранями.

См. также

• Атомный зонд
• Электронный микроскоп
• Автоэмиссионная микроскопия
• Список методов анализа поверхности

Ссылки

• К.Оура, В.Г.Лифшиц, А.А.Саранин, А.В.Зотов и М.Катаяма, Наука о поверхности – Введение, (Springer-Verlag Berlin Heidelberg, 2003).
• Джон Б. Хадсон, Наука о поверхности – Введение, BUTTERWORTH-Heinemann, 1992.

Внешние ссылки

• Центр атомно-зондовой томографии Северо-Западного университета
• Фотография кончика вольфрамовой иглы, полученная с помощью FIM на Wayback Machine (архивировано 22 ноября 2013 г.)
• Детали микроскопа нужно знать.

Дальнейшее чтение

• Мюллер, Э.; Бахадур, К. (1956). «Полевая ионизация газов на поверхности металла и разрешение полевого ионного микроскопа». Физический обзор . 102 (3): 624. Бибкод : 1956PhRv..102..624M . дои : 10.1103/PhysRev.102.624 .
• Мюллер, EW (1965). «Полевая ионная микроскопия». Наука . 149 (3684): 591–601. Бибкод : 1965Sci...149..591M . дои : 10.1126/science.149.3684.591 . JSTOR   1716643 . ПМИД   17747566 .