Сверхвысокий вакуум

Сверхвысокий вакуум (на американском английском часто пишется как сверхвысокий, UHV ) — это режим вакуума, характеризующийся давлением ниже примерно 1 × 10 ⁻⁶ паскали (1,0 × 10 ⁻⁸ мбар ; 7,5 × 10 ⁻⁹ Торр ). Условия сверхвысокого давления создаются путем откачки газа из камеры сверхвысокого давления. При таких низких давлениях средняя длина свободного пробега молекулы газа превышает примерно 40 км, поэтому газ находится в свободномолекулярном потоке , и молекулы газа будут много раз сталкиваться со стенками камеры, прежде чем столкнуться друг с другом. Таким образом, почти все молекулярные взаимодействия происходят на различных поверхностях камеры.

Условия сверхвысокого напряжения являются неотъемлемой частью научных исследований. Для экспериментов по изучению поверхности часто требуется химически чистая поверхность образца без каких-либо нежелательных адсорбатов . Инструменты анализа поверхности, такие как рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия и рассеяние ионов низкой энергии, требуют условий сверхвысокого напряжения для передачи электронных или ионных пучков. По той же причине лучевые трубы в ускорителях частиц, таких как Большой адронный коллайдер, поддерживаются в сверхвысоком вакууме. ^[1]

Обзор

Поддержание условий сверхвысокого напряжения требует использования необычных материалов для оборудования. Полезные концепции для сверхвысокого напряжения включают в себя:

Обычно для сверхвысокого напряжения требуется:

Высокая скорость откачки — возможно несколько вакуумных насосов последовательно и/или параллельно.
Минимальная площадь поверхности в камере
Трубки с высокой проводимостью к насосам — короткие и толстые, без препятствий
Использование материалов с низким выделением газов, таких как некоторые виды нержавеющей стали.
Избегайте образования ям с захваченным газом за болтами, сварочных пустот и т. д.
Электрополировка всех металлических деталей после механической обработки или сварки.
Использование материалов с низким давлением пара (керамика, стекло, металлы, тефлон, если он не обожжен).
Пропекание системы для удаления воды или углеводородов, адсорбированных на стенках
Охлаждение стенок камеры до криогенных температур во время использования.
Избегайте любых следов углеводородов, в том числе кожного жира в отпечатках пальцев — всегда необходимо использовать перчатки.

Водород и окись углерода являются наиболее распространенными фоновыми газами в хорошо спроектированной и хорошо проработанной системе сверхвысокого давления. И водород, и CO диффундируют из границ зерен нержавеющей стали. Гелий мог диффундировать через сталь и стекло из наружного воздуха, но этот эффект обычно незначителен из-за низкого содержания гелия в атмосфере.

Измерение

Давление

Измерение высокого вакуума осуществляется с помощью неабсолютного манометра , который измеряет свойства вакуума, связанные с давлением. См., например, Пейси. ^[2] Эти датчики должны быть откалиброваны. ^[3] Манометры, способные измерять самые низкие давления, представляют собой магнитные манометры, основанные на зависимости тока от давления в спонтанном газовом разряде в пересекающихся электрическом и магнитном полях. ^[4]

Давление сверхвысокого вакуума измеряется с помощью ионного датчика либо с горячей нитью накаливания, либо с помощью инвертированного магнетрона.

Скорость утечки

В любой вакуумной системе некоторое количество газа со временем будет продолжать выходить в камеру и медленно увеличивать давление, если его не откачать. ^[5] Скорость утечки обычно измеряется в мбар л/с или торр л/с. Хотя некоторое выделение газа неизбежно, если скорость утечки слишком высока, это может замедлить или даже помешать системе достичь низкого давления.

Причин повышения давления может быть множество. К ним относятся простые утечки воздуха, виртуальные утечки и десорбция (с поверхностей или из объема). Существует множество методов обнаружения утечек. Большие утечки можно обнаружить, создав давление в камере и ища пузырьки в мыльной воде, тогда как крошечные утечки могут потребовать более чувствительных методов, вплоть до использования индикаторного газа и специального гелиевого масс-спектрометра .

дегазация

Дегазация является проблемой для систем сверхвысокого напряжения. Дегазация может происходить из двух источников: поверхностей и сыпучих материалов. Выделение газов из сыпучих материалов сводится к минимуму за счет выбора материалов с низким давлением паров (таких как стекло, нержавеющая сталь и керамика ) для всего внутри системы. Материалы, которые обычно не считаются абсорбирующими, могут выделять газы, включая большинство пластмасс и некоторые металлы. Например, сосуды, облицованные материалом с высокой газопроницаемостью, таким как палладий (который представляет собой водородную губку с высокой пропускной способностью), создают особые проблемы с выделением газа.

Выделение газов с поверхностей представляет собой более тонкую проблему. При чрезвычайно низких давлениях на стенках адсорбируется больше молекул газа, чем плавает в камере, поэтому общая площадь поверхности внутри камеры более важна, чем ее объем, для достижения сверхвысокого вакуума. Вода является важным источником газовыделения, поскольку тонкий слой водяного пара быстро адсорбируется на всем, что происходит при открытии камеры для доступа воздуха. Вода испаряется с поверхностей слишком медленно, чтобы ее можно было полностью удалить при комнатной температуре, но достаточно быстро, чтобы обеспечить постоянный уровень фонового загрязнения. Удаление воды и подобных газов обычно требует прокаливания системы сверхвысокого давления при температуре от 200 до 400 ° C (от 392 до 752 ° F) при работающих вакуумных насосах. Во время использования камеры ее стенки можно охлаждать жидким азотом для дальнейшего уменьшения газовыделения.

Выпечка

Чтобы достичь низкого давления, часто бывает полезно нагреть всю систему выше 100 °C (212 °F) в течение многих часов (процесс, известный как прокаливание ), чтобы удалить воду и другие следовые газы, которые адсорбируются на поверхностях системы. палата. Это также может потребоваться при «запуске» оборудования в атмосферу. Этот процесс значительно ускоряет процесс дегазации, позволяя гораздо быстрее достичь низкого давления. После обжига, чтобы предотвратить попадание влаги обратно в систему после воздействия атмосферного давления, можно поддерживать поток газообразного азота, который создает небольшое положительное давление , чтобы система оставалась сухой.

Проектирование системы

Накачка

Не существует единого вакуумного насоса , который мог бы работать от атмосферного давления до сверхвысокого вакуума. Вместо этого используется ряд различных насосов в соответствии с соответствующим диапазоном давления для каждого насоса. На первом этапе форвакуумный насос удаляет большую часть газа из камеры. За этим следует один или несколько вакуумных насосов, работающих при низком давлении. Насосы, обычно используемые на втором этапе для достижения сверхвысокого давления, включают:

Турбомолекулярные насосы (особенно составные насосы, которые включают в себя секцию молекулярного сопротивления и/или магнитные подшипники )
Ионные насосы
Титановые сублимационные насосы
Неиспаряющиеся геттерные насосы (NEG)
Крионасосы
Диффузионные насосы , особенно при использовании с криогенной ловушкой, предназначенной для минимизации обратного потока масла из насоса в системы.

Турбонасосы и диффузионные насосы полагаются на сверхзвуковую атаку молекул системы лопастями и высокоскоростным потоком пара соответственно.

Шлюзы

Чтобы сэкономить время, энергию и целостность объема сверхвысокого давления, используйте вакуумную систему с воздушным шлюзом или загрузочным шлюзом. ^[6] часто используется. Воздушный шлюз имеет одну дверь или клапан, например задвижку или угловой клапан сверхвысокого давления. ^[7] обращенную к сверхвысоковольтной стороне объема, и еще одну дверь, защищенную от атмосферного давления, через которую первоначально вводятся образцы или заготовки. После введения пробы и проверки закрытия дверцы шлюзовой камеры обычно откачивают до среднего-высокого вакуума. В некоторых случаях сама заготовка подвергается обжигу или иной предварительной очистке в условиях среднего или высокого вакуума. Затем открывается шлюз в камеру сверхвысокого давления, заготовка перемещается в камеру сверхвысокого давления с помощью роботизированных средств или, если необходимо, с помощью другого приспособления, а клапан сверхвысокого давления снова закрывается. Пока исходная заготовка обрабатывается в условиях СВВ, последующую пробу можно ввести в шлюзовой объем, предварительно очистить и так далее и тому подобное, что существенно экономит время. Хотя при открытии клапана воздушного шлюза в систему сверхвысокого давления обычно выбрасывается «клубок» газа, насосы системы сверхвысокого давления обычно могут отобрать этот газ до того, как он успеет адсорбироваться на поверхностях сверхвысокого давления. В хорошо спроектированной системе с подходящими воздушными шлюзами компоненты сверхвысокого давления редко нуждаются в прокаливании, а качество сверхвысокого давления может улучшаться с течением времени, даже когда детали вставляются и удаляются.

Уплотнения

Используются металлические уплотнения с ножевыми кромками с обеих сторон, врезающимися в мягкую медную прокладку. Это уплотнение «металл-металл» может выдерживать давление до 100 пПа (7,5 × 10 ⁻¹³ Торр). Хотя обычно это считается одноразовым, опытный оператор может использовать несколько раз за счет использования щупов, размер которых уменьшается с каждой итерацией, при условии, что кромки ножей находятся в идеальном состоянии. Для полостей SRF индиевые уплотнения чаще используются для соединения двух плоских поверхностей с помощью зажимов для соединения поверхностей. Зажимы необходимо затягивать медленно, чтобы обеспечить равномерное сжатие индиевых уплотнений по всему периметру.

Материальные ограничения

Многие распространенные материалы используются экономно, если вообще используются, из-за высокого давления паров, высокой адсорбционной способности или абсорбционной способности, приводящей к последующему затрудненному выделению газов, или высокой проницаемости в условиях перепада давления (т. Е. «сквозного газовыделения»):

Большинство органических соединений нельзя использовать:
- Пластмассы , кроме ПТФЭ и ПЭЭК : пластмассы для других целей заменяются керамикой или металлами. ограниченное использование фторэластомеров (таких как Viton ) и перфторэластомеров (таких как Kalrez Если металлические прокладки неудобны, можно рассмотреть ) в качестве материалов прокладок, хотя эти полимеры могут быть дорогими. Хотя сквозного газовыделения эластомеров избежать невозможно, эксперименты показали, что медленное выделение водяного пара, по крайней мере на начальном этапе, является более важным ограничением. Этот эффект можно свести к минимуму путем предварительного обжига в условиях среднего вакуума. При выборе уплотнительных колец необходимо учитывать скорость проникновения и коэффициенты проникновения. Например, скорость проникновения азота в уплотнения из витона в 100 раз ниже, чем скорость проникновения азота в силиконовые уплотнения, что влияет на максимальный вакуум, которого можно достичь. ^[1]
- Клеи : необходимо использовать специальные клеи для высокого вакуума, обычно эпоксидные смолы с высоким содержанием минеральных наполнителей. Среди наиболее популярных из них можно назвать асбест в составе. Это позволяет получить эпоксидную смолу с хорошими начальными свойствами и сохранить приемлемые характеристики при многократном обжиге.
Некоторые стали : из-за окисления углеродистой стали , что значительно увеличивает площадь адсорбции, только нержавеющая сталь используется марки , не содержащие свинца и с низким содержанием серы, . В частности, предпочтительными являются аустенитные такие как 304 и 316 . Эти стали содержат не менее 18% хрома и 8% никеля. Варианты нержавеющей стали включают марки с низким содержанием углерода (например, 304L и 316L ) и марки с добавками, такими как ниобий и молибден, для уменьшения образования карбида хрома (который не обеспечивает коррозионную стойкость). Общие обозначения включают 316L (низкоуглеродистый) и 316LN (низкоуглеродистый с азотом), которые могут похвастаться значительно более низкой магнитной проницаемостью благодаря специальным методам сварки, что делает их предпочтительными для применения в ускорителях частиц . ^[8] Выделение карбида хрома на границах зерен может сделать нержавеющую сталь менее устойчивой к окислению.
Свинец : Пайка выполняется бессвинцовым припоем . Иногда чистый свинец используется в качестве прокладки между плоскими поверхностями вместо системы медь/ножевая кромка.
Индий : Индий иногда используется в качестве деформируемого прокладочного материала для вакуумных уплотнений, особенно в криогенных устройствах, но его низкая температура плавления не позволяет использовать его в термически обработанных системах. В более экзотическом применении низкая температура плавления индия используется в качестве возобновляемого уплотнения в клапанах высокого вакуума. Эти клапаны используются несколько раз, обычно с помощью динамометрического ключа, увеличивающего крутящий момент с каждой итерацией. Когда индиевая печать израсходована, она расплавляется и восстанавливается и, таким образом, готова к следующему использованию.
Цинк , кадмий : Высокое давление паров во время прогрева системы практически исключает их использование.
Алюминий: Хотя алюминий сам по себе имеет давление пара, которое делает его непригодным для использования в системах сверхвысокого давления, те же оксиды, которые защищают алюминий от коррозии, улучшают его характеристики при сверхвысоком давлении. Хотя первоначальные эксперименты с алюминием предполагали фрезерование в минеральном масле для поддержания тонкого и однородного слоя оксида, все больше признается, что алюминий является подходящим материалом для сверхвысокого вакуума без специальной подготовки. Парадоксально, но оксид алюминия, особенно когда он внедрен в виде частиц в нержавеющую сталь, например, в результате шлифовки с целью уменьшения площади поверхности стали, считается проблемным загрязнителем.
Очистка очень важна для СВВ. Обычные процедуры очистки включают обезжиривание с помощью моющих средств, органических растворителей или хлорированных углеводородов . Электрополировку часто используют для уменьшения площади поверхности, с которой могут выделяться адсорбированные газы. Травление нержавеющей стали с использованием плавиковой и азотной кислоты образует поверхность, богатую хромом, за которой следует этап пассивации азотной кислотой , в результате которого образуется поверхность, богатая оксидом хрома. Эта поверхность замедляет диффузию водорода в камеру.

Технические ограничения:

Винты : Резьба имеет большую площадь поверхности и имеет тенденцию «задерживать» газы, поэтому ее следует избегать. Особенно следует избегать глухих отверстий из-за захваченного газа у основания винта и медленного выхода воздуха через резьбу, что широко известно как «виртуальная утечка». Это можно смягчить, спроектировав компоненты со сквозными отверстиями для всех резьбовых соединений или используя вентилируемые винты (у которых просверлено отверстие по центральной оси или выемка вдоль резьбы). Вентилируемые шнеки позволяют захваченным газам свободно вытекать из основания шнека, устраняя виртуальные утечки и ускоряя процесс откачки. ^[9]
Сварка : такие процессы, как газовая дуговая сварка и дуговая сварка защитным металлом , не могут быть использованы из-за осаждения примесей материала и потенциального появления пустот или пористости. газовая вольфрамовая дуговая сварка Необходима (с соответствующим тепловым профилем и правильно выбранным присадочным материалом). Другие чистые процессы, такие как электронно-лучевая сварка или лазерная сварка , также приемлемы; однако те, которые включают потенциальные шлаковые включения (например, дуговая сварка под флюсом и дуговая сварка порошковой проволокой ), очевидно, не являются таковыми. Чтобы избежать улавливания молекул газа или пара с высоким давлением, сварные швы должны полностью проникать в соединение или выполняться с внутренней поверхности, в противном случае может возникнуть виртуальная утечка.

СВВ манипулятор

Манипулятор сверхвысокого давления позволяет механически позиционировать объект, находящийся внутри вакуумной камеры и под вакуумом. Он может обеспечить поворотныйдвижение, линейное движение или их сочетание. Наиболее сложные устройства обеспечивают движение по трем осям и вращение вокруг двух из этих осей. Для создания механического движения внутри камеры обычно используются три основных механизма: механическая муфта через вакуумную стенку (с использованием вакуумноплотного уплотнения вокруг муфты: например, сварной металлический сильфон), магнитная муфта, передающая движение от воздуха. -сторона к стороне вакуума: или скользящее уплотнение с использованием специальных смазок с очень низким давлением паров или ферромагнитной жидкости. Стоимость таких специальных смазок может превышать 400 долларов США за килограмм. ^{[ нужна ссылка ]} Для манипуляторов доступны различные формы управления движением, такие как ручки, маховики, двигатели, шаговые двигатели , пьезоэлектрические двигатели и пневматика . Использование двигателей в вакуумной среде часто требует специальной конструкции или других особых требований, поскольку конвективное охлаждение, которое считается само собой разумеющимся в атмосферных условиях, недоступно в среде сверхвысокого напряжения.

Манипулятор или держатель образца могут включать в себя функции, позволяющие осуществлять дополнительный контроль и тестирование образца, например, возможность приложения тепла, охлаждения, напряжения или магнитного поля. Нагрев образца может осуществляться бомбардировкой электронами или тепловым излучением. Для бомбардировки электронами держатель образца оснащен нитью накала, которая испускает электроны при смещении под высоким отрицательным потенциалом. ВлияниеЭлектроны, бомбардирующие образец с высокой энергией, вызывают его нагревание. Для теплового излучения нить накала монтируется рядом с образцом и резистивно нагревается до высокой температуры. Инфракрасная энергия нити нагревает образец.

Типичное использование

Сверхвысокий вакуум необходим для многих методов анализа поверхности, таких как:

Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС)
Электронная оже-спектроскопия (АЭС)
Масс-спектрометрия вторичных ионов (ВИМС)
Термодесорбционная спектроскопия (ТПД)
Методы выращивания и подготовки тонких пленок со строгими требованиями к чистоте, такие как молекулярно-лучевая эпитаксия (MBE), химическое осаждение из паровой фазы (CVD), атомно-слоевое осаждение (ALD) и импульсное лазерное осаждение в сверхвысоком вакууме (PLD).
Фотоэмиссионная спектроскопия с угловым разрешением (ARPES)
Полевая эмиссионная микроскопия и полевая ионная микроскопия
Атомно-зондовая томография (APT)

СВВ необходим для этих применений, чтобы уменьшить загрязнение поверхности за счет уменьшения количества молекул, достигающих образца за определенный период времени. При 0,1 миллипаскалях (7,5 × 10 ⁻⁷ Торр), для покрытия поверхности примесью требуется всего 1 секунда, поэтому для длительных экспериментов необходимо гораздо меньшее давление.

СВВ также требуется для:

Ускорители частиц. Большой адронный коллайдер (БАК) имеет три сверхвысокие вакуумные системы. Самое низкое давление наблюдается в трубах, по которым движется пучок протонов, вблизи точек взаимодействия (столкновения). Здесь гелиевые трубы охлаждения также выполняют роль крионасосов. Максимально допустимое давление 1 × 10 ⁻⁶ паскали (1,0 × 10 ⁻⁸ мбар)
Детекторы гравитационных волн , такие как LIGO , VIRGO , GEO 600 и TAMA 300 . Экспериментальный аппарат LIGO размещен в вакуумной камере объемом 10 000 кубических метров (350 000 куб. футов) на расстоянии 1 × 10 ⁻⁷ паскали (1,0 × 10 ⁻⁹ мбар), чтобы устранить колебания температуры и звуковые волны, которые слишком сильно толкали бы зеркала, чтобы гравитационные волны могли быть обнаружены.
Эксперименты по атомной физике , в которых используются холодные атомы, такие как захват ионов или создание конденсатов Бозе-Эйнштейна .

Хотя это не является обязательным, оно может оказаться полезным в таких приложениях, как:

Молекулярно-лучевая эпитаксия , электронно-лучевое испарение , распыление и другие методы осаждения.
Атомно-силовая микроскопия . Высокий вакуум обеспечивает высокие коэффициенты добротности колебаний кантилевера.
Сканирующая туннельная микроскопия . Высокий вакуум уменьшает окисление и загрязнение, следовательно, позволяет получать изображения и достигать атомного разрешения на чистых металлических и полупроводниковых поверхностях, например, отображать реконструкцию поверхности неокисленной поверхности кремния .
Электронно-лучевая литография

См. также

Ссылки

^ Перейти обратно: ^а ^б «Часто задаваемые вопросы ЦЕРН: БАК: Руководство» (PDF) . Сервер документов ЦЕРН . ЦЕРН Коммуникационная группа . Февраль 2009 года . Проверено 19 июня 2016 г.
^ Диджей Пейси (2003). В. Бойс (ред.). Измерение вакуума; Глава 10 в Справочнике по приборам (Третье изд.). Бостон: Баттерворт-Хайнеманн . п. 144. ИСБН 0-7506-7123-8 .
^ Л. М. Розанов и Хабланян, М. Х. (2002). Вакуумная техника . Лондон; Нью-Йорк: Тейлор и Фрэнсис . п. 112. ИСБН 0-415-27351-Х .
^ Л. М. Розанов и Хабланян, М. Х. (4 апреля 2002 г.). Вакуумная техника . п. 95. ИСБН 0-415-27351-Х .
^ Уолтер Умрат (1998). «Обнаружение утечек». Основы вакуумной техники (PDF) . стр. 110–124 . Проверено 22 марта 2020 г.
^ «Объяснение вакуумной системы блокировки нагрузки» . sens4.com . Проверено 1 июня 2022 г.
^ «Цельнометаллический угловой клапан для сверхвысокого вакуума НДС 54.1 — легко закрывающийся — клапаны НДС» . Клапан НДС . Проверено 1 июня 2022 г.
^ Кумар, Абхай; Ганеш, П; Манекар, Мегмахлар; Гупта, Рам; Сингх, Рашми; Сингх, МК; Мундра, Гарвит; Каул, Ракеш (октябрь 2021 г.). «Разработка сварных швов низкой магнитной проницаемости нержавеющей стали 316L» . Сварочный журнал . 100 (10): 323–337. дои : 10.29391/2021.100.029 . S2CID 238754443 – через Research Gate.
^ «Вентилируемые винты - AccuGroup» . Accu.co.uk.

Внешние ссылки

Онлайн-курс по науке о поверхности

[:0-1] Перейти обратно: ^а ^б «Часто задаваемые вопросы ЦЕРН: БАК: Руководство» (PDF) . Сервер документов ЦЕРН . ЦЕРН Коммуникационная группа . Февраль 2009 года . Проверено 19 июня 2016 г.

[Pacey-2] Диджей Пейси (2003). В. Бойс (ред.). Измерение вакуума; Глава 10 в Справочнике по приборам (Третье изд.). Бостон: Баттерворт-Хайнеманн . п. 144. ИСБН 0-7506-7123-8 .

[Rozanov1-3] Л. М. Розанов и Хабланян, М. Х. (2002). Вакуумная техника . Лондон; Нью-Йорк: Тейлор и Фрэнсис . п. 112. ИСБН 0-415-27351-Х .

[Rozanov2-4] Л. М. Розанов и Хабланян, М. Х. (4 апреля 2002 г.). Вакуумная техника . п. 95. ИСБН 0-415-27351-Х .

[5] Уолтер Умрат (1998). «Обнаружение утечек». Основы вакуумной техники (PDF) . стр. 110–124 . Проверено 22 марта 2020 г.

[6] «Объяснение вакуумной системы блокировки нагрузки» . sens4.com . Проверено 1 июня 2022 г.

[7] «Цельнометаллический угловой клапан для сверхвысокого вакуума НДС 54.1 — легко закрывающийся — клапаны НДС» . Клапан НДС . Проверено 1 июня 2022 г.

[8] Кумар, Абхай; Ганеш, П; Манекар, Мегмахлар; Гупта, Рам; Сингх, Рашми; Сингх, МК; Мундра, Гарвит; Каул, Ракеш (октябрь 2021 г.). «Разработка сварных швов низкой магнитной проницаемости нержавеющей стали 316L» . Сварочный журнал . 100 (10): 323–337. дои : 10.29391/2021.100.029 . S2CID 238754443 – через Research Gate.

[9] «Вентилируемые винты - AccuGroup» . Accu.co.uk.

[1]

[2]

[3]

[4]

[5]

[6]

[7]

[8]

[9]