Лазерный дифракционный анализ
Лазерный дифракционный анализ , также известный как лазерная дифракционная спектроскопия , представляет собой технологию, которая использует дифракционные картины лазерного луча , проходящего через любой объект размером от нанометров до миллиметров. [ 1 ] быстро измерить геометрические размеры частицы. Этот процесс анализа размера частиц не зависит от объемной скорости потока , количества частиц, которые проходят через поверхность с течением времени. [ 2 ]
Фраунгофера против теории Ми
[ редактировать ]
Лазерный дифракционный анализ изначально основан на теории дифракции Фраунгофера , утверждающей, что интенсивность света, рассеянного частицей, прямо пропорциональна размеру частицы. [ 4 ] Угол лазерного луча и размер частиц обратно пропорциональны: угол лазерного луча увеличивается по мере уменьшения размера частиц, и наоборот. [ 5 ] Модель рассеяния Ми , или теория Ми, используется в качестве альтернативы теории Фраунгофера с 1990-х годов.
Коммерческие анализаторы лазерной дифракции оставляют пользователю выбор: использовать теорию Фраунгофера или теорию Ми для анализа данных, поэтому важно понимать сильные и слабые стороны обеих моделей. Теория Фраунгофера учитывает только явления дифракции, происходящие на контуре частицы. Его главное преимущество состоит в том, что он не требует каких-либо знаний оптических свойств ( комплексного показателя преломления ) материала частицы. Следовательно, его обычно применяют к образцам с неизвестными оптическими свойствами или к смесям различных материалов. Для образцов с известными оптическими свойствами теорию Фраунгофера следует применять только к частицам ожидаемого диаметра, по крайней мере, в 10 раз превышающим длину волны источника света, и/или к непрозрачным частицам. [ 6 ] [ 7 ]
Теория Ми основана на измерении рассеяния электромагнитных волн на сферических частицах. Следовательно, учитывается не только дифракция на контуре частицы, но и явления преломления, отражения и поглощения внутри частицы и на ее поверхности. [ 6 ] Таким образом, эта теория лучше, чем теория Фраунгофера, подходит для частиц, размеры которых незначительно превышают длину волны источника света, и для прозрачных частиц. Основное ограничение модели заключается в том, что она требует точного знания комплексного показателя преломления (включая коэффициент поглощения) материала частицы. Обычно считается, что нижний теоретический предел обнаружения лазерной дифракции, согласно теории Ми, составляет около 10 нм.
Оптическая установка
[ редактировать ]Лазерный дифракционный анализ обычно выполняется с помощью красного гелий-неонового лазера или лазерного диода , высоковольтного источника питания и структурной упаковки. [ 8 ] В качестве альтернативы можно использовать синие лазерные диоды или светодиоды с более короткой длиной волны. Источник света влияет на пределы обнаружения: лазеры с более короткими длинами волн лучше подходят для обнаружения субмикронных частиц. Угол световой энергии, создаваемой лазером, определяется путем прохождения луча света через поток дисперсных частиц и затем на датчик . Линза помещается между анализируемым объектом и фокусом детектора, в результате чего появляется только окружающая лазерная дифракция. линзы Размеры, которые может анализировать лазер, зависят от фокусного расстояния , расстояния от линзы до точки ее фокусировки. По мере увеличения фокусного расстояния увеличивается и область, которую может обнаружить лазер, что демонстрирует пропорциональную зависимость.
Для сбора дифрагированного света используются несколько фотодетекторов, которые располагаются под фиксированными углами относительно лазерного луча. Большее количество детекторных элементов расширяет пределы чувствительности и размеров. Затем можно использовать компьютер для определения размеров частиц объекта по производимой световой энергии и ее расположению, которое компьютер получает на основе данных, собранных о частотах и длинах волн частиц . [ 5 ]
С практической точки зрения, инструменты лазерной дифракции могут измерять частицы в жидкой суспензии, используя растворитель-носитель, или в виде сухих порошков, используя сжатый воздух или просто силу тяжести для мобилизации частиц. Спреи и аэрозоли обычно требуют специальной настройки. [ 9 ]
Результаты
[ редактировать ]
Объемно-взвешенное распределение частиц по размерам
[ редактировать ]Поскольку энергия света, регистрируемая матрицей детекторов, пропорциональна объему частиц, результаты лазерной дифракции по своей сути являются объемно-взвешенными. [ 10 ] Это означает, что распределение частиц по размерам представляет собой объем материала частиц в различных классах размера. Это контрастирует с оптическими методами, основанными на подсчете, такими как микроскопия или динамический анализ изображений , которые сообщают о количестве частиц в различных классах размеров. [ 11 ] Тот факт, что дифрагированный свет пропорционален объему частицы, также подразумевает, что результаты предполагают сферичность частицы, т.е. что полученный размер частицы равен эквивалентному сферическому диаметру . Следовательно, форма частиц не может быть определена с помощью этого метода.
Основным графическим представлением результатов лазерной дифракции является объемно-взвешенное распределение частиц по размерам, представленное либо как распределение плотности (которое подчеркивает различные моды), либо как кумулятивное распределение по размерам .
Численные результаты
[ редактировать ]Наиболее широко используемые результаты численной лазерной дифракции:
- Медианный объемно-взвешенный диаметр, или D 50 . Полученный на основе кумулятивной кривой, он представляет собой диаметр частиц, отделяющий верхние 50 % данных от нижних 50 %.
- Значения D 10 и D 90 также получены из кумулятивной кривой.
- Средний объемно-взвешенный диаметр, также называемый D[4,3] или средним диаметром Де Брукера .
- Интервал, который дает меру ширины распределения частиц по размерам, рассчитывается как интервал = [D 90 – D 10 ]/D 50 . [ 12 ]
Качество результатов и валидация прибора
[ редактировать ]Гармонизированные стандарты точности и прецизионности измерений лазерной дифракции были определены как ISO , в стандарте ISO 13320:2020, так и в стандарте ISO 13320:2020. [ 13 ] и Фармакопеей США в главе USP <429>. [ 14 ]
Использование
[ редактировать ]Лазерный дифракционный анализ использовался для измерения размеров частиц в таких ситуациях, как:
- наблюдение за распределением текстуры почвы и отложений , таких как глина и грязь , с акцентом на ил и размеры более крупных образцов глины. [ 15 ]
- определение in situ измерений частиц в эстуариях . Частицы в эстуариях важны, поскольку они позволяют естественным или загрязняющим химическим веществам легко перемещаться. Размер, плотность и стабильность частиц в эстуариях важны для их транспортировки. Лазерный дифракционный анализ используется здесь для сравнения распределения частиц по размерам, чтобы подтвердить это утверждение, а также найти циклы изменений в эстуариях, которые происходят из-за разных частиц. [ 16 ]
- почвы и ее устойчивость во влажном состоянии. Устойчивость агрегатов почвы (комки, скрепленные влажной глиной) [ 17 ] и глиняная дисперсия (отделение глины во влажной почве), [ 18 ] Два различных состояния почвы в регионе саванны Серрадо были сравнены с помощью лазерного дифракционного анализа, чтобы определить, повлияла ли вспашка на них. Измерения проводились до вспашки и после вспашки в разные промежутки времени. Оказалось, что вспашка не влияет на дисперсность глины, в отличие от агрегации почвы. [ 19 ]
- деформируемость эритроцитов при сдвиге. [ 20 ] Из-за особого явления, называемого «танковая поступь» , [ 20 ] Мембрана эритроцита ( клетки, эритроцита, эритроцита) вращается относительно силы сдвига и цитоплазмы заставляя эритроциты ориентироваться. Ориентированные и растянутые эритроциты имеют дифракционную картину, показывающую кажущийся размер частиц в каждом направлении, что позволяет измерить деформируемость эритроцитов и ориентацию клеток. В эктацитометре [ 21 ] Деформируемость эритроцитов можно измерить при изменении осмотического стресса или напряжения кислорода и использовать при диагностике и наблюдении врожденных гемолитических анемий . [ 22 ]
Сравнения
[ редактировать ]Поскольку лазерный дифракционный анализ не является единственным способом измерения частиц, его сравнивают с методом ситовой пипетки, который является традиционным методом анализа размера зерен . При сравнении результаты показали, что лазерный дифракционный анализ позволяет выполнять быстрые вычисления, которые легко воссоздать после однократного анализа, не требует больших размеров выборки и дает большие объемы данных. Результатами можно легко манипулировать, поскольку данные находятся на цифровой поверхности. И метод ситовой пипетки, и лазерный дифракционный анализ позволяют анализировать мельчайшие объекты, но лазерный дифракционный анализ обеспечивает более высокую точность, чем аналогичный метод измерения частиц. [ 23 ]
Критика
[ редактировать ]Лазерный дифракционный анализ подвергается сомнению в следующих областях: [ 24 ] [ 25 ]
- предположения, включая частицы, имеющие случайную конфигурацию и значения объема. Было показано, что в некоторых дисперсионных единицах частицы выравниваются вместе, а не имеют турбулентный поток , что заставляет их двигаться в упорядоченном направлении.
- алгоритмы, используемые в лазерном дифракционном анализе, не прошли тщательную проверку. Иногда используются различные алгоритмы для сопоставления собранных данных с предположениями пользователей в попытке избежать данных, которые выглядят неверными.
- неточности измерений из-за острых краев предметов. Лазерный дифракционный анализ дает возможность обнаружить воображаемые частицы на острых краях из-за больших углов, под которыми лазеры воздействуют на них.
- по сравнению со сбором данных с помощью оптического изображения , другого метода определения размера частиц, корреляция между ними была плохой для несферических частиц. Это связано с тем, что основные теории Фраунгофера и Ми охватывают только сферические частицы. Несферические частицы вызывают более размытую картину рассеяния, и их труднее интерпретировать. Некоторые производители включили в свое программное обеспечение алгоритмы, которые могут частично компенсировать наличие несферических частиц.
См. также
[ редактировать ]Ссылки
[ редактировать ]- ^ «Отчет о перевозках зерна, 24 октября 2013 года» . 24 октября 2013 г. дои : 10.9752/ts056.10-24-2013 .
{{cite journal}}: Для цитирования журнала требуется|journal=( помощь ) - ^ Де Бур, АХ; Гьялтема, Д.; Хагедорн, П.; Фриджлинк, HW (2002). «де Бур, А.Х.; Д. Гьялтема; П. Хагедорн; Х.В. Фриджлинк (декабрь 2002 г.). «Характеристика ингаляционных аэрозолей: критическая оценка метода каскадного импакторного анализа и метода лазерной дифракции». Международный журнал фармацевтики. 249 (1–2): 219–231. doi:10.1016/S0378-5173(02)00526-4 PMID 12433450". Международный фармацевтический журнал . 249 (1–2): 219–231. дои : 10.1016/S0378-5173(02)00526-4 . ПМИД 12433450 .
- ^ Автоматическая идентификация и количественный анализ микробов: технологии 2000-х годов (превью книги), раздел лазерная дифракция, herausgegeben von Wayne P. Olson и Laser Diffraction , информация о продукте, Company Sympathec GmbH
- ^ Руководство по физико-химическому анализу водных осадков . Алена Мудрох, Хосе М. Аскью, Пол Мудрох. Бока-Ратон, Флорида: CRC Lewis. 1997. ISBN 1-56670-155-4 . OCLC 35249389 .
{{cite book}}: CS1 maint: другие ( ссылка ) - ^ Jump up to: а б Маккейв, Индиана; Брайант, Р.Дж.; Кук, Х.Ф.; Коганавр, Калифорния (1 июля 1986 г.). «Оценка лазерно-дифракционного размерного анализатора для использования с природными отложениями» . Журнал осадочных исследований . 56 (4): 561–564. Бибкод : 1986JSedR..56..561M . дои : 10.1306/212f89cc-2b24-11d7-8648000102c1865d . ISSN 1527-1404 .
- ^ Jump up to: а б «ИСО 13320:2020» . ИСО . Проверено 2 июня 2022 г.
- ^ «Ми и Фраунгофер: используйте правильную аппроксимационную модель» . Антон Паар . Проверено 2 июня 2022 г.
- ^ «Газовые лазеры» , «Лазеры и оптоэлектроника» , Чичестер, Великобритания: John Wiley and Sons Ltd, стр. 105–131, 09 августа 2013 г., doi : 10.1002/9781118688977.ch04 , ISBN 978-1-118-68897-7 , получено 11 февраля 2021 г.
- ^ Сийс, Р; Коой, С; Холтерман, HJ; ван де Занде, Дж; Бонн, Д. (2021). «Методы измерения размера капель распыленных частиц: сравнение анализа изображений, фазового доплеровского анализа частиц и лазерной дифракции» . Достижения АИП . 11 (1): 015315. Бибкод : 2021AIPA...11a5315S . дои : 10.1063/5.0018667 . S2CID 234277789 .
- ^ «Лазерная дифракция для определения размера частиц :: Anton Paar Wiki» . Антон Паар . Проверено 2 июня 2022 г.
- ^ Меркус, Хенк Г. (2009). Измерение размера частиц: основы, практика, качество . Берлин: Springer Нидерланды. ISBN 978-1-4020-9015-8 . OCLC 634805655 .
- ^ «Понимание и интерпретация расчетов распределения частиц по размерам» . www.horiba.com . Проверено 2 июня 2022 г.
- ^ «ИСО 13320:2020» .
- ^ «Лазерное дифракционное измерение размера частиц | USP» . www.usp.org . Проверено 2 июня 2022 г.
- ^ «Маккейв, Индиана (1986). «Оценка лазерно-дифракционного анализатора размеров для использования с природными отложениями» (PDF). Журнал осадочных исследований. 56 (4): 561–564. Бибкод: 1986JSedR..56.. 561М. doi: 10.1306/212f89cc-2b24-11d7-8648000102c1865d. Проверено 14 ноября 2013 г.». дои : 10.1306/212f89cc-2b24-11d7-8648000102c1865d .
{{cite journal}}: Для цитирования журнала требуется|journal=( помощь ) - ^ Бэйл, AJ (февраль 1987 г.). . Устьевые, прибрежные и шельфовые науки. 24 (2): 253–263. Бибкод: 1987ECSS...24..253B. doi:10.1016/0272-7714(87)90068-0. Проверено 14 ноября 2013 г.
- ^ Друш, М. (2005). «Операторы наблюдения за непосредственным усвоением микроволнового тепловизора ТРММ извлекли влажность почвы» . Письма о геофизических исследованиях . 32 (15). Бибкод : 2005GeoRL..3215403D . дои : 10.1029/2005gl023623 . ISSN 0094-8276 .
- ^ «Ноябрь 2013» . JurPC : 15. 2013. doi : 10.7328/jurpcb20132811198 . ISSN 1615-5335 .
- ^ Вестерхоф, Р; Буурман, П; ван Гритуйсен, К; Аярза, М; Вилела, Л; Зех, W (июль 1999 г.). «Агрегация, изученная методом лазерной дифракции в связи с вспашкой и известкованием в регионе Серрадо в Бразилии» . Геодерма . 90 (3–4): 277–290. Бибкод : 1999Geode..90..277W . дои : 10.1016/S0016-7061(98)00133-5 .
- ^ Jump up to: а б Виаллат, А.; Абкарян, М. (2014). «Виаллат А.; Абкарян М. (18 апреля 2014 г.). «Эритроциты: от механики к движению в сдвиговом потоке». Международный журнал лабораторной гематологии. 36 (3): 237–243. doi :10.1111/ijlh.12233. ISSN 1751-5521 . Международный журнал лабораторной гематологии . 36 (3): 237–243. дои : 10.1111/ijlh.12233 . ПМИД 24750669 . S2CID 40442456 .
- ^ Баскурт, ок; Хардеман, MR; Уюклу, М.; Улкер, П.; Ченгиз, М.; Немет, Н.; Шин, С.; Алексий, Т.; Мейзельман, HJ (2009). «Баскурт, Огуз К.; Хардеман, М.Р.; Уюклу, Мехмет; Улкер, Пинар; Ченгиз, Мелике; Немет, Норберт; Шин, Сехён; Алекси, Тамас; Мейзельман, Герберт Дж. (2009). «Сравнение трех коммерчески доступных эктацитометры с различной геометрией сдвига». Биореология. 46 (3): 251–264. doi: 10.3233/БИР-2009-0536. ISSN 1878-5034. Биореология . 46 (3): 251–264. дои : 10.3233/БИР-2009-0536 . ПМИД 19581731 .
- ^ Да Коста, Л.; Сунер, Л.; Галиманд, Дж.; Боннель, А.; Паскро, Т.; Куке, Н.; Феннето, О.; Мохандас, Н.; Группа Общества гематологии детской иммунологии (SHIP); Французское общество гематологии (SFH) (2016). «Да Коста, Лиди; Сунер, Людовик; Галиманд, Жюли; Боннель, Амандин; Паскро, Тиффани; Кук, Натали; Феннето, Одиль; Мохандас, Нарла (январь 2016 г.). «Диагностический инструмент нарушений мембран эритроцитов: оценка эктацитометр нового поколения». Клетки крови, молекулы и болезни. 56 (1): 9–22. doi:10.1016/j.bcmd.2015.09.001. ISSN 1079-9796. PMC 4811191. PMID 26603718» . Клетки крови, молекулы и болезни . 56 (1): 9–22. дои : 10.1016/j.bcmd.2015.09.001 . ПМЦ 4811191 . ПМИД 26603718 .
- ^ «Бойселинк, Л.; Г. Говерс; Дж. Позен; Дж. Деграер; Л. Фройен (июнь 1998 г.). «Анализ размера зерен методом лазерной дифрактометрии: сравнение с методом сит-пипетки». CATENA. 32 (3–4): 193– 208. doi:10.1016/s0341-8162(98)00051-4". дои : 10.1016/s0341-8162(98)00051-4 .
{{cite journal}}: Для цитирования журнала требуется|journal=( помощь ) - ^ Келли, Ричард Н.; Эцлер, Ф. (2006). «Что не так с лазерной дифракцией». S2CID 40017678 .
{{cite journal}}: Для цитирования журнала требуется|journal=( помощь ) - ^ Киппакс, П. (2005). «Оценка метода лазерной дифракции размеров частиц» . Фармацевтическая технология . S2CID 59366547 .
