Электрогравиметрия

Электрогравиметрический аппарат

Электрогравиметрия — это метод, используемый для разделения и количественного определения ионов вещества, обычно металла . В этом процессе раствор аналита подвергается электролизу . Электрохимическое восстановление приводит к осаждению аналита на катоде. Массу . катода определяют до и после эксперимента, а разницу используют для расчета массы аналита в исходном растворе Контроль потенциала электрода важен для обеспечения того, чтобы на электроде осаждался только анализируемый металл.

Процесс аналогичен гальванике .

Явление поляризации создает противо-ЭДС при электролизе, которая уменьшает фактическую ЭДС ячейки. Таким образом, электролиз электролита возможен только при преодолении этой обратной ЭДС. Если два отдельных платиновых электрода поместить в разбавленный раствор сульфата меди и приложить источник потенциала, через систему не будет течь заметный ток до тех пор, пока не будет приложен некоторый минимальный потенциал, после чего ток будет увеличиваться по мере увеличения приложенного потенциала. Приложенное напряжение, которого достаточно для преодоления обратной ЭДС вследствие поляризации, а также для беспрепятственного проведения электролиза электролита, называется потенциалом разложения.

Потенциал разложения Ed состоит из различных потенциалов и определяется выражением:

Ea (мин)= Ed= Eb+ Es+ Ev

где:

• Ea = приложенный потенциал
• Ed = потенциал разложения
• Eb = теоретический встречный или обратный потенциал
• Ev = перенапряжение.

Истоки электрогравиметрии относятся к 19 веку, когда Оливер Уилкотт Гиббс , американский химик, изучал электролитическое осаждение меди и никеля. Эта процедура была первой в своем роде, пока Карл Лакоу не провел аналогичное исследование по электрическому анализу металлов. Сегодня этим двоим приписывают изобретение электрогравиметрии, известной в то время как «электрохимический анализ», «электроанализ» или «электролитический анализ».

Все методы электрогравиметрии используют традиционную систему кварцевых микровесов (ККМ), в которой датчиком служит кристалл кварца, ограненный АТ. . В основе QCM лежит идея о том, что любая масса, попадающая в межфазную область кварцевого электрода, может быть обнаружена по резонансной частоте вибрирующего кристалла кварца. Хотя большинство колебательных режимов, возникающих в кварце огранки AT, незначительны, этот режим вибрации известен как режим сдвига по толщине. Эти вибрации чрезвычайно чувствительны, что позволяет точно обнаруживать атомные взаимодействия вблизи датчика, что позволяет использовать эти методы в аналитической химии. .

Путем объединения методов ККМ с классическими электрохимическими методами были созданы электрохимические кварцевые микровесы (ЭККМ). EQCM — это новое устройство, используемое для выполнения процесса электрогравиметрии. В этом устройстве используется высокочастотная акустическая волна, генерируемая пьезоэлектрическим резонатором, для хранения и рассеивания энергии, поступающей в межфазную область устройства.

Электрогравиметрия оказалась полезной в исследованиях полимеров, электроосаждении меди, окислении золота в кислой среде и пассивности железа в серной среде, а также ионном внедрении в WO3.