Аппарат Дина – Старка

Аппарат Маркуссона , аппарат Дина-Старка , приемник Дина-Старка , дистилляционная ловушка или головка Дина-Старка — это часть лабораторной посуды, используемая в синтетической химии для сбора воды. ^[1]^[2] (или иногда другую жидкость) из реактора . Используется в сочетании с обратным холодильником и перегонной колбой для отделения воды от жидкостей. Это может быть непрерывное удаление воды, образующейся в ходе химической реакции , проводимой при температуре кипения с обратным холодильником , например, в этерификации реакциях . Первоначальная установка Юлиуса Маркуссона (изобретенная в 1905 году) была усовершенствована американскими химиками Эрнестом Вудвордом Дином (1888–1959) и Дэвидом Дьюи Старком (1893–1979) в 1920 году для определения содержания воды в нефти. ^[3]^[4]

Функция

Существует два типа ловушек Дина-Старка: один для использования с растворителями с плотностью меньше , чем у воды, а другой для использования с растворителями с плотностью, большей, чем у воды.

Аппарат Дина-Старка обычно состоит из вертикальной цилиндрической стеклянной трубки, часто с объемной градуировкой по всей длине и прецизионным краном на нижнем конце, очень похожей на бюретку . Ловушки, предназначенные для удаления или измерения очень небольших количеств воды, могут быть закрыты без крана. Нижний конец обратного конденсатора входит в верхнюю часть цилиндра. Непосредственно под соединением конденсатора и цилиндра находится наклонный боковой отвод, соединяющий цилиндр с реакционной колбой. Нижний конец бокового отвода резко поворачивается вниз, так что отвод соединяется с реакционной колбой вертикальной трубкой.

Реакционную колбу нагревают. Кипящая стружка внутри него способствует спокойному образованию пузырьков пара, содержащего растворитель реакции и удаляемый компонент. Этот пар выходит из реакционной колбы вверх в конденсатор, где циркулирующая вокруг него вода заставляет его охлаждаться и капать в дистилляционную ловушку. Здесь несмешивающиеся жидкости разделяются на слои (вода внизу и растворитель выше). Когда их совокупный объем достигнет уровня бокового рукава, верхний, менее плотный слой начнет перетекать обратно в реактор, а слой воды останется в ловушке. Ловушка в конечном итоге достигнет своей емкости, когда уровень воды в ней достигнет уровня бокового рукава. В этот момент ловушку необходимо слить в приемную колбу. Процесс испарения, конденсации и сбора может продолжаться до тех пор, пока не перестанет выделяться дополнительное количество воды.

Реже встречается модель для растворителей с плотностью больше воды. Этот тип имеет трубку в нижней части сосуда для сбора, позволяющую органическому растворителю стечь обратно в реакционный сосуд. Вода, образующаяся в ходе реакции, плавает поверх органической фазы. Весь объем необходимо слить, чтобы удалить воду, а органический слой можно отделить и вернуть в систему.

Это оборудование обычно используется при азеотропной перегонке . Типичным примером является удаление воды, образующейся в ходе реакции при кипении толуола . Азеотропная смесь толуола и воды отгоняется из реакции, но возвращается только толуол (плотность 0,865 г/мл), так как он плавает над водой (плотность 0,998 г/мл), которая собирается в ловушке. Некоторые высококипящие жидкости, имеющие азеотропную связь с водой, можно высушить, добавив толуол или другой растворитель, разрушающий азеотроп, чтобы обеспечить экстракцию воды. Метод Дина-Старка обычно используется для измерения содержания влаги в таких продуктах, как хлеб, в пищевой промышленности.

Данное оборудование можно использовать и в других случаях, помимо простого удаления воды. Одним из примеров является этерификация бутанола , уксусной кислотой катализируемая серной кислотой . При температуре кипения с обратным холодильником пар содержит 63% эфира, 29% воды и 8% спирта, а органический слой в ловушке содержит 86% эфира, 11% спирта и 3% воды, которую вводят повторно. Водный слой имеет чистоту 97%. ^[5]

Другим примером является этерификация бензойной кислоты и н -бутанола, при которой эфирный продукт улавливается, а бутанол, несмешивающийся с водой, возвращается обратно в реактор. Удаление воды в ходе этих этерификаций смещает химическое равновесие в пользу образования эфиров в соответствии с принципом Ле Шателье .

Ссылки

^ «Аппарат Дина-Старка» . Университет Саутгемптона, Университет Бирмингема, Университет Ноттингема и Университет Шеффилда. Архивировано из оригинала 8 сентября 2011 года . Проверено 17 ноября 2011 г.
^ Виберг, Кеннет Б. (1960). Лабораторная техника в органической химии . Серия McGraw-Hill по продвинутой химии. Нью-Йорк: МакГроу Хилл. ASIN B0007ENAMY .
^ Э.В. Дин и Д.Д. Старк (1920). «Удобный метод определения воды в нефтяных и других органических эмульсиях» . Журнал промышленной и инженерной химии . 12 (5): 486–490. дои : 10.1021/ie50125a025 .
^ Андреа Селла (июнь 2010 г.). «Классический комплект: аппарат Дина – Старка» . Химический мир . Королевское химическое общество .
^ Питер Кеуш. «Кислотно-катализируемая этерификация» . Университет Регенсбурга . Архивировано из оригинала 20 ноября 2005 г.

[1] «Аппарат Дина-Старка» . Университет Саутгемптона, Университет Бирмингема, Университет Ноттингема и Университет Шеффилда. Архивировано из оригинала 8 сентября 2011 года . Проверено 17 ноября 2011 г.

[Wiberg-2] Виберг, Кеннет Б. (1960). Лабораторная техника в органической химии . Серия McGraw-Hill по продвинутой химии. Нью-Йорк: МакГроу Хилл. ASIN B0007ENAMY .

[3] Э.В. Дин и Д.Д. Старк (1920). «Удобный метод определения воды в нефтяных и других органических эмульсиях» . Журнал промышленной и инженерной химии . 12 (5): 486–490. дои : 10.1021/ie50125a025 .

[4] Андреа Селла (июнь 2010 г.). «Классический комплект: аппарат Дина – Старка» . Химический мир . Королевское химическое общество .

[5] Питер Кеуш. «Кислотно-катализируемая этерификация» . Университет Регенсбурга . Архивировано из оригинала 20 ноября 2005 г.

[1]

[2]

[3]

[4]

[5]