Jump to content

Аппарат Дина – Старка

(Перенаправлено с аппарата Дина-Старка )
Установка аппарата Дина–Старка для азеотропа с растворителем, плотность которого меньше плотности воды:
  1. Мешалка/гранулы, препятствующие тряске
  2. я все еще могу
  3. Фракционирующая колонна
  4. Термометр/Температура точки кипения
  5. Конденсатор
  6. Охлаждающая вода в
  7. Охлаждающая вода на выходе
  8. Бюретка
  9. Кран
  10. Сосуд для сбора

Аппарат Маркуссона , аппарат Дина-Старка , приемник Дина-Старка , дистилляционная ловушка или головка Дина-Старка — это часть лабораторной посуды, используемая в синтетической химии для сбора воды. [1] [2] (или иногда другую жидкость) из реактора . Используется в сочетании с обратным холодильником и перегонной колбой для отделения воды от жидкостей. Это может быть непрерывное удаление воды, образующейся в ходе химической реакции , проводимой при температуре кипения с обратным холодильником , например, в этерификации реакциях . Первоначальная установка Юлиуса Маркуссона (изобретенная в 1905 году) была усовершенствована американскими химиками Эрнестом Вудвордом Дином (1888–1959) и Дэвидом Дьюи Старком (1893–1979) в 1920 году для определения содержания воды в нефти. [3] [4]

Используется аппарат Дина-Старка; алюминиевая фольга используется для уменьшения тепловых потерь

Существует два типа ловушек Дина-Старка: один для использования с растворителями с плотностью меньше , чем у воды, а другой для использования с растворителями с плотностью, большей, чем у воды.

Аппарат Дина-Старка обычно состоит из вертикальной цилиндрической стеклянной трубки, часто с объемной градуировкой по всей длине и прецизионным краном на нижнем конце, очень похожей на бюретку . Ловушки, предназначенные для удаления или измерения очень небольших количеств воды, могут быть закрыты без крана. Нижний конец обратного конденсатора входит в верхнюю часть цилиндра. Непосредственно под соединением конденсатора и цилиндра находится наклонный боковой отвод, соединяющий цилиндр с реакционной колбой. Нижний конец бокового отвода резко поворачивается вниз, так что отвод соединяется с реакционной колбой вертикальной трубкой.

Реакционную колбу нагревают. Кипящая стружка внутри него способствует спокойному образованию пузырьков пара, содержащего растворитель реакции и удаляемый компонент. Этот пар выходит из реакционной колбы вверх в конденсатор, где циркулирующая вокруг него вода заставляет его охлаждаться и капать в дистилляционную ловушку. Здесь несмешивающиеся жидкости разделяются на слои (вода внизу и растворитель выше). Когда их совокупный объем достигнет уровня бокового рукава, верхний, менее плотный слой начнет перетекать обратно в реактор, а слой воды останется в ловушке. Ловушка в конечном итоге достигнет своей емкости, когда уровень воды в ней достигнет уровня бокового рукава. В этот момент ловушку необходимо слить в приемную колбу. Процесс испарения, конденсации и сбора может продолжаться до тех пор, пока не перестанет выделяться дополнительное количество воды.

Реже встречается модель для растворителей с плотностью больше воды. Этот тип имеет трубку в нижней части сосуда для сбора, позволяющую органическому растворителю стечь обратно в реакционный сосуд. Вода, образующаяся в ходе реакции, плавает поверх органической фазы. Весь объем необходимо слить, чтобы удалить воду, а органический слой можно отделить и вернуть в систему.

Это оборудование обычно используется при азеотропной перегонке . Типичным примером является удаление воды, образующейся в ходе реакции при кипении толуола . Азеотропная смесь толуола и воды отгоняется из реакции, но   возвращается только толуол (плотность 0,865 г/мл), так как он плавает над водой (плотность 0,998   г/мл), которая собирается в ловушке. Некоторые высококипящие жидкости, имеющие азеотропную связь с водой, можно высушить, добавив толуол или другой растворитель, разрушающий азеотроп, чтобы обеспечить экстракцию воды. Метод Дина-Старка обычно используется для измерения содержания влаги в таких продуктах, как хлеб, в пищевой промышленности.

Данное оборудование можно использовать и в других случаях, помимо простого удаления воды. Одним из примеров является этерификация бутанола , уксусной кислотой катализируемая серной кислотой . При температуре кипения с обратным холодильником пар содержит 63% эфира, 29% воды и 8% спирта, а органический слой в ловушке содержит 86% эфира, 11% спирта и 3% воды, которую вводят повторно. Водный слой имеет чистоту 97%. [5]

Другим примером является этерификация бензойной кислоты и н -бутанола, при которой эфирный продукт улавливается, а бутанол, несмешивающийся с водой, возвращается обратно в реактор. Удаление воды в ходе этих этерификаций смещает химическое равновесие в пользу образования эфиров в соответствии с принципом Ле Шателье .

  1. ^ «Аппарат Дина-Старка» . Университет Саутгемптона, Университет Бирмингема, Университет Ноттингема и Университет Шеффилда. Архивировано из оригинала 8 сентября 2011 года . Проверено 17 ноября 2011 г.
  2. ^ Виберг, Кеннет Б. (1960). Лабораторная техника в органической химии . Серия McGraw-Hill по продвинутой химии. Нью-Йорк: МакГроу Хилл. ASIN   B0007ENAMY .
  3. ^ Э.В. Дин и Д.Д. Старк (1920). «Удобный метод определения воды в нефтяных и других органических эмульсиях» . Журнал промышленной и инженерной химии . 12 (5): 486–490. дои : 10.1021/ie50125a025 .
  4. ^ Андреа Селла (июнь 2010 г.). «Классический комплект: аппарат Дина – Старка» . Химический мир . Королевское химическое общество .
  5. ^ Питер Кеуш. «Кислотно-катализируемая этерификация» . Университет Регенсбурга . Архивировано из оригинала 20 ноября 2005 г.
Arc.Ask3.Ru: конец переведенного документа.
Arc.Ask3.Ru
Номер скриншота №: 82edc17587cff2563449daeadc1a4503__1690292940
URL1:https://arc.ask3.ru/arc/aa/82/03/82edc17587cff2563449daeadc1a4503.html
Заголовок, (Title) документа по адресу, URL1:
Dean–Stark apparatus - Wikipedia
Данный printscreen веб страницы (снимок веб страницы, скриншот веб страницы), визуально-программная копия документа расположенного по адресу URL1 и сохраненная в файл, имеет: квалифицированную, усовершенствованную (подтверждены: метки времени, валидность сертификата), открепленную ЭЦП (приложена к данному файлу), что может быть использовано для подтверждения содержания и факта существования документа в этот момент времени. Права на данный скриншот принадлежат администрации Ask3.ru, использование в качестве доказательства только с письменного разрешения правообладателя скриншота. Администрация Ask3.ru не несет ответственности за информацию размещенную на данном скриншоте. Права на прочие зарегистрированные элементы любого права, изображенные на снимках принадлежат их владельцам. Качество перевода предоставляется как есть. Любые претензии, иски не могут быть предъявлены. Если вы не согласны с любым пунктом перечисленным выше, вы не можете использовать данный сайт и информация размещенную на нем (сайте/странице), немедленно покиньте данный сайт. В случае нарушения любого пункта перечисленного выше, штраф 55! (Пятьдесят пять факториал, Денежную единицу (имеющую самостоятельную стоимость) можете выбрать самостоятельно, выплаичвается товарами в течение 7 дней с момента нарушения.)