Воронкообразные сепараторы
Делительная воронка , также известная как делительная воронка , делительная воронка или в просторечии сеп-воронка , представляет собой предмет лабораторной посуды, используемый при жидкостно-жидкостных экстракциях для разделения ( разделения ) компонентов смеси на две несмешивающиеся фазы растворителя различной плотности . [1] Обычно одна из фаз будет водной, а другая — липофильным органическим растворителем, таким как эфир , МТБЭ , дихлорметан , хлороформ или этилацетат . Все эти растворители образуют четкую границу между двумя жидкостями. [2] Более плотная жидкость, обычно водная фаза, если только органическая фаза не галогенирована , опускается на дно воронки и может быть слита через клапан от менее плотной жидкости, которая остается в делительной воронке. [3]
Описание
[ редактировать ]
Делительная воронка имеет форму конуса с полусферическим концом. Он имеет пробку вверху и кран (кран) внизу. Делительные воронки, используемые в лабораториях, обычно изготавливаются из боросиликатного стекла , а их краны — из стекла или ПТФЭ . Типичные размеры составляют от 30 мл до 3 л. В промышленной химии они могут быть намного больше, и для гораздо больших объемов центрифуги используются . Наклонные стороны предназначены для облегчения идентификации слоев. Отвод с управлением отводом предназначен для слива жидкости из воронки. На вершине воронки имеется стандартное конусное соединение, подходящее к притертой стеклянной или тефлоновой пробке. [4]
При использовании делительной воронки две фазы и смесь, которую необходимо разделить в растворе, добавляют через верхнюю часть при закрытом кране внизу. Затем воронку закрывают и осторожно встряхивают, несколько раз переворачивая; если два раствора смешать слишком энергично, эмульсии образуются . Затем воронку переворачивают и осторожно открывают запорный кран, чтобы сбросить избыточное давление паров . Делительную воронку отставляют в сторону, чтобы обеспечить полное разделение фаз. Затем верхний и нижний краны открываются, и нижняя фаза выпускается под действием силы тяжести . Верх должен быть открыт, одновременно высвобождая нижнюю фазу, чтобы обеспечить выравнивание давления между внутренней частью воронки и атмосферой. После удаления нижнего слоя запорный кран закрывают и верхний слой выливают через верхний в другую емкость.
Теория
[ редактировать ]Делительная воронка основана на концепции «подобное растворяет подобное», которая описывает способность полярных растворителей растворять полярные растворенные вещества, а неполярных растворителей растворять неполярные растворенные вещества. Когда делительную воронку перемешивают, каждое растворенное вещество мигрирует в растворитель (также называемый «фазой»), в котором оно более растворимо.
Растворители обычно не образуют вместе единый раствор, поскольку они несмешиваются. Когда воронка остается неподвижной после перемешивания, жидкости образуют отдельные физические слои - жидкости с более низкой плотностью будут оставаться над жидкостями с более высокой плотностью. Таким образом, смесь растворенных веществ разделяется на два физически отдельных раствора, каждый из которых обогащен разными растворенными веществами.
Запорный кран можно открыть после разделения двух фаз, чтобы позволить нижнему слою выйти из сепарационной воронки. Верхний слой можно оставить в делительной воронке для дальнейшей экстракции дополнительными порциями растворителя или слить в отдельный сосуд для других целей. Если нижний слой желательно сохранить в делительной воронке для дальнейших экстракций, оба слоя вынимают отдельно, а затем бывший нижний слой возвращают в делительную воронку.
Каждый независимый раствор затем можно снова экстрагировать дополнительными порциями растворителя, используемого для других физических или химических процессов. Если целью было отделить растворимый материал от смеси, раствор, содержащий этот желаемый продукт, иногда можно просто выпарить, чтобы оставить очищенное растворенное вещество. По этой причине практическое преимущество заключается в использовании летучих растворителей для экстракции желаемого материала из смеси. [5]
Эмульсии
[ редактировать ]Одним из недостатков использования делительной воронки является то, что эмульсии могут образовываться легко, и для их разделения после образования может потребоваться много времени. Они часто образуются при смешивании жидкостей в делительной воронке. Это может произойти, когда маленькие капли суспендируются в водном растворе. Если образуется эмульсия, одним из методов разделения жидкостей является медленное перемешивание раствора в делительной воронке. Если эмульсия при этом не отделяется, небольшое количество насыщенного солевого добавляют раствора (« высаливание »). [6]
Проводятся исследования альтернативных, более эффективных методов, в основном с использованием мешалок (стержней-мешалок), чтобы уменьшить или даже исключить вероятность эмульгирования, тем самым уменьшая время ожидания. [7]
Проблемы безопасности
[ редактировать ]Самый большой риск при использовании делительной воронки – это повышение давления. Давление накапливается во время смешивания, если происходит реакция выделения газа или физические изменения. Эту проблему можно легко решить, просто регулярно открывая пробку в верхней части воронки во время перемешивания. Более стандартная процедура состоит в том, чтобы перевернуть делительную воронку вверх дном и открыть запорный кран, чтобы сбросить давление, - этот шаг неоднократно назывался «выпуском воздуха». Это следует делать, направляя кончик воронки в сторону от тела. [8]
Галерея
[ редактировать ]-
- Верхняя фаза
- Нижняя фаза
-
Сверху находится эфирный слой с растворенным соединением желтого цвета, снизу — водный слой. -
яблок , бананов , моркови и салата Экстракция с использованием ацетона , воды и дихлорметана . Нижний слой – органический слой.
См. также
[ редактировать ]- Декантация – это процесс сливания верхнего слоя жидкости с нижнего слоя жидкости или твердого вещества.
- Декантерная центрифуга
- Капельные воронки аналогичны по форме и конструкции и могут использоваться в качестве делительных воронок. У них есть стандартные конические соединения из матового стекла на ножке.
- Коэффициент распределения является мерой распределения аналита между двумя фазами при разделении.
Ссылки
[ редактировать ]- ^ «Использование делительной воронки, процесс разделения смесей | Tutorvista.com» . Архивировано из оригинала 9 декабря 2010 г. Проверено 12 декабря 2016 г.
- ^ «Архивная копия» (PDF) . Архивировано из оригинала (PDF) 25 апреля 2012 г. Проверено 17 ноября 2011 г.
{{cite web}}: CS1 maint: архивная копия в заголовке ( ссылка ) - ^ Падиас, Энн Б. (2011). Установление связей 2: Практическое руководство по лабораторным методам органической химии. Плимут, Мичиган: Hayden-McNeil Publishing, стр. 129.
- ^ «Химия и биохимия» . 06.09.2018.
- ^ «Техника перекристаллизации - [www.rhodium.ws]» .
- ^ «Модуль «Делительная воронка»» . Архивировано из оригинала 14 марта 2012 г. Проверено 12 декабря 2016 г.
- ^ Пока, Рагнар; Агасёстер, Тоне; Осхайм, Арне (1993). «Новый и быстрый метод экстракции как альтернатива обычным делительным воронкам». Журнал аналитической химии Фрезениуса . 345 (6): 411–414. дои : 10.1007/BF00325616 . S2CID 97042736 .
- ^ Фессенден, Дж., Джоан С. Фессенден, Пэтти Файст. Органические лабораторные методы, 3-е издание, 2001. Пасифик Гроув, Калифорния: Brooks Cole Publishing, с. 59.