Атомно-эмиссионная спектроскопия

Атомно-эмиссионная спектроскопия ( АЭС ) — это метод химического анализа , который использует интенсивность света, излучаемого пламенем , плазмой , дугой или искрой определенной длины волны, для определения количества элемента в образце. Длина волны атомной спектральной линии в спектре излучения определяет идентичность элемента, а интенсивность излучаемого света пропорциональна количеству атомов элемента. Образец можно возбуждать различными методами.

Пламя

Образец материала (аналита) вносится в пламя в виде газа, распыленного раствора или непосредственно в пламя с помощью небольшой петли из проволоки, обычно платиновой. Тепло пламени испаряет растворитель и разрывает внутримолекулярные связи, образуя свободные атомы. Тепловая энергия также переводит атомы в возбужденные электронные состояния, которые впоследствии излучают свет, когда возвращаются в основное электронное состояние. Каждый элемент излучает свет с характерной длиной волны, который рассеивается решеткой или призмой и регистрируется спектрометром.

Атомные ионы натрия , излучающие свет в пламени, демонстрируют яркое ярко-желтое излучение на длинах волн 588,9950 и 589,5924 нанометров.

Измерение выбросов с помощью пламени часто применяется для регулирования содержания щелочных металлов в фармацевтической аналитике. ^[1]

Индуктивно-связанная плазма

Атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой (ICP-AES) использует индуктивно связанную плазму для создания возбужденных атомов и ионов, которые излучают электромагнитное излучение на длинах волн, характерных для конкретного элемента . ^[2]^[3]

Преимуществами ICP-AES являются отличный предел обнаружения и линейный динамический диапазон, многоэлементная возможность, низкие химические помехи, а также стабильный и воспроизводимый сигнал. Недостатками являются спектральные помехи (много линий излучения), стоимость и эксплуатационные расходы, а также тот факт, что образцы обычно должны находиться в жидком растворе.Индуктивно-связанный плазменный (ИСП) источник излучения состоит из индукционной катушки и плазмы. Индукционная катушка – это катушка с проводом, по которому течет переменный ток. Этот ток индуцирует магнитное поле внутри катушки, связывая большое количество энергии с плазмой, содержащейся в кварцевой трубке внутри катушки. Плазма — совокупность заряженных частиц (катионов и электронов), способных в силу своего заряда взаимодействовать с магнитным полем. Плазма, используемая в атомной эмиссии, образуется путем ионизации текущего потока газообразного аргона. Высокая температура плазмы возникает в результате резистивного нагрева при движении заряженных частиц через газ. Поскольку плазма работает при гораздо более высоких температурах, чем пламя, она обеспечивает лучшее распыление и большее количество возбужденных состояний.Преобладающей формой матрицы пробы в ИСП-АЭС сегодня является жидкая проба: подкисленная вода или твердые вещества, переваренные в водные формы. Жидкие пробы закачиваются в распылитель и камеру для проб с помощью перистальтического насоса. Затем образцы проходят через распылитель, который создает мелкий туман из жидких частиц. Более крупные капли воды конденсируются по бокам распылительной камеры и удаляются через дренаж, а более мелкие капли воды движутся вместе с потоком аргона и попадают в плазму. Плазменная эмиссия позволяет напрямую анализировать твердые образцы. Эти процедуры включают в себя электротермическое испарение, лазерную и искровую абляцию, а также испарение тлеющим разрядом.

Искра и дуга

Искровая или дуговая атомно-эмиссионная спектроскопия применяется для анализа металлических элементов в твердых образцах. Для непроводящих материалов образец измельчают графитовым порошком, чтобы сделать его проводящим . В традиционных методах дуговой спектроскопии образец твердого вещества обычно измельчали и разрушали во время анализа. Через образец пропускают электрическую дугу или искру, нагревая его до высокой температуры и возбуждая атомы внутри него. Возбужденные атомы аналита излучают свет характерных длин волн, который можно рассеять с помощью монохроматора и обнаружить. В прошлом условия искры или дуги, как правило, не контролировались должным образом, а анализ элементов в образце был качественным . Однако современные искровые источники с управляемыми разрядами можно считать количественными. Как качественный, так и количественный искровой анализ широко используется для контроля качества производства на литейных и литейных предприятиях.

См. также

Ссылки

^ Стаглавска А (апрель 1973 г.). «[Применение спектрально-аналитических методов в анализе лекарственных средств. 1. Определение щелочных металлов методом эмиссионной пламенной фотометрии]». Аптека (на немецком языке). 28 (4): 238–9. ПМИД 4716605 .
^ Стефанссон А, Гуннарссон I, Жиру Н (2007). «Новые методы прямого определения растворенного неорганического, органического и общего углерода в природных водах методами безреагентной ионной хроматографии и атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой». Анальный. Хим. Акта . 582 (1): 69–74. дои : 10.1016/j.aca.2006.09.001 . ПМИД 17386476 .
^ Мермет, Дж. М. (2005). «Можно ли, необходимо и выгодно ли еще проводить исследования в области ИСП-атомно-эмиссионной спектрометрии?». Дж. Анал. В. Спектр . 20 :11–16. дои : 10.1039/b416511j . |url= http://www.rsc.org/publishing/journals/JA/article.asp?doi=b416511j%7Cformat=%7Caccessdate=2007-08-31

Библиография

Рейнольдс, Р.Дж.; Томпсон, КЦ (1978). Атомно-абсорбционная, флуоресцентная и пламенно-эмиссионная спектроскопия: практический подход . Нью-Йорк: Уайли. ISBN 0-470-26478-0 .
Уден, Питер К. (1992). Элементоспецифическое хроматографическое обнаружение методом атомно-эмиссионной спектроскопии . Колумбус, Огайо: Американское химическое общество . ISBN 0-8412-2174-Х .

Внешние ссылки

«Учебное пособие по атомно-эмиссионной спектроскопии» . Архивировано из оригинала 1 мая 2006 г.
СМИ, связанные с атомно-эмиссионной спектроскопией, на Викискладе?

[pmid4716605-1] Стаглавска А (апрель 1973 г.). «[Применение спектрально-аналитических методов в анализе лекарственных средств. 1. Определение щелочных металлов методом эмиссионной пламенной фотометрии]». Аптека (на немецком языке). 28 (4): 238–9. ПМИД 4716605 .

[pmid17386476-2] Стефанссон А, Гуннарссон I, Жиру Н (2007). «Новые методы прямого определения растворенного неорганического, органического и общего углерода в природных водах методами безреагентной ионной хроматографии и атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой». Анальный. Хим. Акта . 582 (1): 69–74. дои : 10.1016/j.aca.2006.09.001 . ПМИД 17386476 .

[3] Мермет, Дж. М. (2005). «Можно ли, необходимо и выгодно ли еще проводить исследования в области ИСП-атомно-эмиссионной спектрометрии?». Дж. Анал. В. Спектр . 20 :11–16. дои : 10.1039/b416511j . |url= http://www.rsc.org/publishing/journals/JA/article.asp?doi=b416511j%7Cformat=%7Caccessdate=2007-08-31

[1]

[2]

[3]

v т и Аналитическая химия
Instrumentation	Atomic absorption spectrometer Flame emission spectrometer Gas chromatograph High-performance liquid chromatograph Infrared spectrometer Mass spectrometer Melting point apparatus Microscope Optical spectrometer Spectrophotometer
Techniques	Calorimetry Chromatography Electroanalytical methods Gravimetric analysis Ion mobility spectrometry Mass spectrometry Spectroscopy Titration
Sampling	Coning and quartering Dilution Dissolution Filtration Masking Pulverization Sample preparation Separation process Sub-sampling
Calibration	Chemometrics Calibration curve Matrix effect Internal standard Standard addition Isotope dilution
Prominent publications	Analyst Analytica Chimica Acta Analytical and Bioanalytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Biochemistry
Category Commons Portal WikiProject