✖


Jump to content

Приготовление образца в масс -спектрометрии

Edit links

Приготовление образца для масс -спектрометрии используется для оптимизации образца для анализа в масс -спектрометре (MS). Каждый метод ионизации имеет определенные факторы, которые необходимо учитывать для того, чтобы этот метод был успешным, таким как объем, концентрация , фаза образца и состав раствора аналита . Вполне возможно, что наиболее важным соображением в подготовке образца является знание, в какой фазе должна быть выборка, чтобы анализ был успешным. В некоторых случаях сам аналит должен быть очищен перед входом в источник ионов . В других ситуациях матрица , или все в решении, окружающем аналит, является наиболее важным фактором для рассмотрения и корректировки. Часто можно избежать самого подготовки образца для масс -спектрометрии путем соединения масс -спектрометрии с методом хроматографии или какой -либо другой формы разделения перед входом в масс -спектрометр. В некоторых случаях сам анализ должен быть скорректирован так, чтобы анализ был возможным, например, в масс -спектрометрии белка , где обычно Интересный белок расщепляется на пептиды перед анализом, либо путем расщепления в геле , либо путем протеолиза в растворе.

Фаза образца

[ редактировать ]
Фаза образца Метод ионизации
Твердый Полевая десорбция
Плазменная десорбция
Быстрая бомбардировка атома (FAB)
Вторичный ион (SIMS)
Окружающая ионизация
Решение Матричная лазерная десорбционная ионизация (MALDI)
Электрораспыл (ESI)
Атмосферное давление химическая ионизация (APCI)
Окружающая ионизация
Газ Электронная ионизация
Фотоионизация
Химическая ионизация

Первым и наиболее важным шагом в подготовке образца для масс -спектрометрии является определение, в какой фазе должна быть образец. Сплошные образцы могут быть ионизированы с помощью таких методов, как десорбция поля , плазменная дезорбция , быстрая бомбардировка атома и ионизация вторичной ионы . Жидкости с анализом, растворенным в них или растворах, могут быть ионизированы с помощью таких методов, как лазерная десорбция с помощью матрицы , электрораспылительная ионизация и химическая ионизация атмосферного давления . Как твердые, так и жидкие образцы могут быть ионизированы с помощью окружающей среды ионизации методов .

Образцы газа, или летучие образцы, могут быть ионизированы с использованием таких методов, как электронная ионизация , фотоионизация и химическая ионизация .

Эти списки являются наиболее часто используемым состоянием вещества для каждого метода ионизации, но методы ионизации не обязательно ограничены этими состояниями вещества. Например, ионизация быстрого атома обычно используется для ионизации твердых образцов, но этот метод обычно используется на твердых веществах, растворяемых в растворы, а также может использоваться для анализа компонентов, которые входили в газовую фазу. [ 1 ] [ 2 ] [ 3 ]

Хроматография как метод приготовления образца

[ редактировать ]

Во многих методах ионизации масс -спектрометрии образец должен находиться в жидкой или газовой фазе для работы ионизации. Подготовка образца, чтобы обеспечить правильную ионизацию может быть затруднена, но может быть проще, связывая масс -спектрометр с некоторым хроматографическим оборудованием. Газовая хроматография (GC) или жидкая хроматография (LC) может использоваться в качестве метода приготовления образца.

Газовая хроматография

[ редактировать ]
GCM закрыты

GC - это метод, включающий разделение различных аналитов в образце смешанных газов. Разделенные газы могут быть обнаружены несколькими способами, но одним из наиболее мощных методов обнаружения газовой хроматографии является масс -спектрометрия. После отделения газов они входят в масс -спектрометр и анализируются. Эта комбинация не только разделяет аналиты, но и дает структурную информацию о каждом. Образец GC должен быть нестабильным или способным проникать в газовую фазу, а также термически стабилен, чтобы он не ломался, поскольку он нагревается, чтобы войти в газовую фазу. [ 4 ] [ 5 ] Методы ионизации масс -спектрометрии, требующие, чтобы образец была в газовой фазе, имеют сходные проблемы.

Электронная ионизация (EI) в масс -спектрометрии требует малых молекул, летучих и термически стабильных, сходных с газовой хроматографией. Это гарантирует, что до тех пор, пока GC выполняется в образце перед входом в масс -спектрометр, образец будет подготовлен для ионизации с помощью EI. [ 6 ] [ 7 ]

Химическая ионизация (CI) является еще одним методом, который требует, чтобы образцы были в газовой фазе. Это так, что образец может реагировать с газом реагента с образованием иона, который может быть проанализирован масс -спектрометром. CI имеет много тех же требований в подготовке образцов, что и EI, такие как волатильность и тепловая стабильность образца. GC полезен для подготовки образцов для этой техники. [ 8 ] Одним из преимуществ CI является то, что более крупные молекулы, разделенные GC, могут быть проанализированы этим методом ионизации. CI имеет больший диапазон массы, чем у EI, и может анализировать молекулы, которые EI может не может. CI также имеет преимущество в том, что он менее вреден для молекулы выборки, так что происходит меньше фрагментации и может быть определено больше информации об исходном анализе. [ 6 ] [ 9 ]

Фотоионизация (PI) была методом, который впервые был применен в качестве метода ионизации для обнаружения газов, разделенных GC. [ 10 ] Спустя годы он также был применен в качестве детектора для LC, хотя образцы должны быть испарены сначала, чтобы быть обнаруженным детектором фотоионизации. В конечном итоге PI был применен к масс-спектрометрии, особенно в качестве метода ионизации для газовой хроматографической спектрометрии . [ 11 ] Подготовка образца для PI включает в себя сначала обеспечение того, чтобы образец находился в газовой фазе. Пиоонизирует молекулы, захватывая молекулы образца с фотонами света. Этот метод работает только в том случае, если образец и другие компоненты в газовой фазе возбуждаются различными длин волн света. При приготовлении выборки или источника фотонов важно, что длина волн ионизации корректируется, чтобы возбудить анализ выборки и ничего больше. [ 6 ]

Жидкая хроматография

[ редактировать ]
HPLC ESI TOF

Жидкая хроматография (LC) - это метод, который в некотором смысле является более мощным, чем GC, но может быть связан с масс -спектрометрией так же легко. В LC проблемы, связанные с подготовкой образца, могут быть минимальными. В LC как стационарная, так и подвижная фаза может влиять на разделение, тогда как в GC только стационарная фаза должна быть влиятельной. Это позволяет минимальной подготовке образца, если кто -то готов регулировать стационарную фазу или мобильную фазу перед запуском образца. Основной проблемой является концентрация аналита. Если концентрация слишком высока, то разделение может быть неудачным, но масс -спектрометрия в качестве метода обнаружения не требует полного разделения, показывая еще одно преимущество соединения LC с масс -спектрометром. [ 12 ]

LC может быть связан с масс -спектрометрией посредством испарения образцов жидкости при входе в масс -спектрометр. Этот метод может позволить методы ионизации, которые требуют использования газообразных образцов, таких как CI или PI, особенно химическая ионизация атмосферного давления или фотоонизацию атмосферного давления, что позволяет иметь больше взаимодействий и большей ионизации. [ 6 ] [ 13 ] Другие методы ионизации могут не требовать испарения жидкости и могут анализировать сам образец жидкости. Одним из примеров является ионизация быстроатомной бомбардировки, которая может позволить жидкому образцам, разделенным LC, протекать в камеру ионизации и легко ионизируя. [ 1 ] Наиболее распространенным методом ионизации, в сочетании с LC, является некоторая форма распылительной ионизации, которая включает в себя термораспытную ионизацию и чаще ионизацию электрораспыления (ESI).

Thermospray был впервые разработан как способ эффективного удаления растворителя и испарения образцов более легко. Этот метод включает в себя образец жидкости из ЖК, протекающего через испаритель с электрическим нагреванием, который просто нагревает образец, удаляет любого растворителя и, следовательно, ставит образец в газовую фазу. [ 14 ] Ионизация электрораспыления (ESI) аналогична термоспланке в принципе удаления жидкого растворителя из образца, создавая заряженные молекулы образца либо в небольших капель, либо в газовой форме. Исследования показали, что ESI может быть в десять раз более чувствительнее, чем другие методы ионизации, связанные с LC. [ 12 ] Методы распыления особенно полезны, учитывая, что нелетующие образцы могут быть легко проанализированы с помощью этого метода, поскольку образец сам не превращается в газ, жидкость просто удаляется, что выталкивает образец в газообразную или туманную фазу. [ 14 ]

Одной из проблем препарата образца с спектрометрией жидкой хроматографии является возможным матричным эффектом из-за присутствия фоновых молекул. Было показано, что эти матричные эффекты уменьшают сигнал в таких методах, как PI и ESI на суммы до 60% в зависимости от анализа выборки. Эффект матрицы также может вызвать увеличение сигнала, получая ложные положительные результаты. Это может быть исправлено, как можно больше очистить выборку до выполнения LC, но в случае анализа образцов окружающей среды, когда все в выборке вызывает озабоченность, препарат образца может не быть идеальным решением для решения проблемы. Другим методом, который может быть применен для исправления проблемы, является использование стандартного метода добавления. [ 12 ] [ 15 ]

Быстрая бомбардировка атома

[ редактировать ]
Диаграмма, показывающая процесс быстрой бомбардировки атома ионизации твердого образца, растворенного в матрице

Быстрая бомбардировка атома (FAB) - это метод, включающий использование луча атомов высокой энергии для удара по поверхности и генерации ионов . Эти частицы твердого аналита должны быть растворены в некоторую форму матрицы или нелетую жидкость для защиты и помощи в ионизации твердого аналита. Было показано, что по мере того, как матрица истощается, формирование ионов уменьшается, поэтому выбор подходящего соединения матрицы является жизненно важным. [ 16 ]

Общая цель матричного соединения состоит в том, чтобы представить образец на атомную лучу при высокой концентрации подвижной поверхности . Для максимальной чувствительности образец должен образовывать идеальный монослой на поверхности субстрата с низкой волатильностью. [ 17 ] Этот монослойный эффект можно увидеть в том, что после достижения определенной концентрации аналита в матрице любая концентрация выше, которая, как видно, не оказывает никакого эффекта, потому что после формирования Монлайер любой дополнительный аналит находится под монослоем и, следовательно, не влияет на Атомный луч. Считается, что концентрация, необходимая для того, чтобы этот эффект изменяется как количество изменений в нелетучих матрице. Таким образом, концентрация твердого аналита необходимо учитывать при приготовлении решения для анализа, так что сигнал из «скрытого» аналита не пропустил. [ 17 ]

Чтобы выбрать матрицу для каждого твердого аналита, необходимо учитывать три критерия. Во -первых, он должен растворить твердое соединение, которое необходимо проанализировать (с помощью или без помощи сорастворительного или аддитивного), что позволяет молекулам этого соединения диффундировать к поверхностным слоям, пополняя молекулы образца , которые были ионизированы или разрушены взаимодействием с взаимодействием с быстрый атомный луч. Другой механизм объяснения формирования ионов в FAB включает в себя идею о том, что распыление происходит от объема, а не поверхности, но в этом случае растворимость все еще в значительной степени важна для обеспечения однородности твердого аналита в объемном растворе. [ 16 ] [ 17 ] Во -вторых, матрица должна иметь низкую волатильность в условиях масс -спектрометра. Как упоминалось выше, по мере того, как матрица истощается, ионизация также уменьшается, поэтому поддержание матрицы жизненно важно. В -третьих, матрица не должна реагировать с рассматриваемым солидным аналитом, или если она реагирует, она должна быть понятным и воспроизводимым образом. [ 16 ] Это обеспечивает воспроизводимость анализа и идентификации фактического аналита, а не производного аналита.

Наиболее часто используемыми соединениями в качестве матрицы являются вариации глицерина , такие как глицерин, дейтероглицерин, тиоглицерин и аминоглицерин. Если образец не может раствориться в выбранной матрице, такой как глицерин, координат или добавка могут быть смешаны с матрицей, чтобы облегчить растворение твердого аналита. Например, хлорофилл A полностью нерастворим в глицерине, но путем смешивания в небольшом количестве Triton X-100 , производной полиэтиленгликоля , хлорофилл становится сильно растворимым в матрице. [ 17 ] [ 18 ] Важно отметить, что, хотя хороший сигнал может быть достигнут с помощью глицерина или глицерина с добавкой, могут быть другие матричные соединения, которые могут предложить еще лучший сигнал. Оптимизация матричных соединений и концентрация твердого аналита жизненно важны для измерений FAB.

Вторичная ионная масс -спектрометрия

[ редактировать ]

Вторичная ионная масс -спектрометрия (SIMS) - это метод, очень похожий на FAB, поскольку луча частиц запускается на поверхность образца, чтобы вызвать разбросание , в которых молекулы образца ионизируются и оставляют поверхность, что позволяет получить, что позволяет получить ионы или образец, который должен быть проанализирован. Основное отличие состоит в том, что в SIMS ионный луч срабатывается по поверхности, но в FAB атомный луч срабатывается на поверхность. Другое основное различие, представляющее больше интереса к этой странице, заключается в том, что, в отличие от FAB, SIMS обычно выполняется на сплошном образце с небольшим требуемым образцом подготовки. [ 19 ]

Основное соображение с SIMS-это обеспечение того, чтобы образец был стабильным в ультра-высоком вакууме или давление менее 10 −8 Торр. Природа ультра-высокого вакуума заключается в том, что он гарантирует, что образец остается постоянным во время анализа, а также обеспечивает удары ионного луча с высокой энергией. Ультра-высокий вакуум решает многие проблемы, которые необходимо учитывать во время подготовки к образцу. [ 20 ] При подготовке выборки для анализа, другой вещью, которую следует рассмотреть, - это толщина пленки. Как правило, если тонкий монослой может быть осажден на поверхность благородного металла , анализ должен быть успешным. [ 21 ] Если толщина пленки слишком большая, что распространено в анализе реального мира, проблему может быть решена такими методами, как осаждение перфорированной серебряной фольги над никелевой сеткой на поверхность пленки. Это дает аналогичные результаты с тонкими пленками, осажденными непосредственно на благородный металл. [ 19 ]

Матричная лазерная десорбция/ионизация

[ редактировать ]

Для масс-спектрометрии лазерной десорбции/ионизации (MALDI) с помощью матричной лазерной десорбции/ионизации (MALDI) образец твердого или жидкости смешивается с раствором матрицы , чтобы помочь образцу избежать таких процессов, как агрегация или осаждение , помогая образцу оставаться стабильным во время процесса ионизации. [ 22 ] [ 23 ] Матрица кристаллизуется с помощью образца, а затем осаждается на образцовой пластине, которая может быть изготовлена ​​из ряда материалов, от инертных металлов до инертных полимеров. Матрица, содержащая молекулы образца, затем переносится в газовую фазу пульсным лазерным облучением. Макияж матрицы, взаимодействия между выборкой и матрицей, и то, как осаждается выборка, все чрезвычайно важны во время подготовки выборки, чтобы обеспечить наилучшие возможные результаты.

Выбор матрицы является первым шагом при подготовке образцов для анализа MALDI. Основными целями матрицы являются поглощение энергии от лазера, перенося ее в молекулы аналита и отделить молекулы аналита друг от друга. [ 24 ] Рассмотрение, которое следует учитывать при выборе матрицы, является тем, какой тип аналитического иона ожидается или желается. Знание кислотности или основной молекулы аналита по сравнению с кислотностью или основностью матрицы, например, является ценным знанием при выборе матрицы. Матрица не должна конкурировать с молекулой аналита, поэтому матрица не должна хотеть формировать тот же тип иона, что и аналит. Например, если желаемый аналит имеет высокую кислотность, было бы логично выбрать матрицу с большим количеством основной основы, чтобы избежать конкуренции и облегчить формирование иона. [ 25 ] PH матрицы также можно использовать для выбора, для которого вы хотите получить спектры. Например, в случае белков очень кислый pH может показать очень мало компонентов пептидов , но может показать очень хороший сигнал для тех компонентов, которые больше. Если pH увеличивается в направлении более базового pH, то меньшие компоненты становятся легче увидеть. [ 26 ]

Метод очистки образца перед масс -спектрометрией MALDI.

Концентрация соли в образце является фактором, который необходимо учитывать при приготовлении образца MALDI. Соли могут помочь спектрам MALDI, предотвращая агрегацию или осадки при стабилизации образца. Однако мешающие сигналы могут наблюдаться из -за боковых реакций матрицы с образцом, например, в случае матрицы, взаимодействующей с ионами щелочных металлов , которые могут нарушать анализ спектров. Обычно количество соли в матрице становится проблемой только в очень высоких концентрациях, например, 1 моляр . [ 23 ] Проблема наличия слишком высокой концентрации соли в образце может быть решена путем сначала запустив раствор с помощью жидкой хроматографии, чтобы помочь очистить образец, но этот метод требует много времени и приводит к потере некоторых образцов, которые необходимо проанализировать Полем Другой метод сосредоточен на очистке после того, как раствор образца осаждается на пробный зонд. Многие образцы зондов могут быть разработаны так, чтобы иметь мембрану на поверхности, которая может избирательно связывать рассматриваемый образец с поверхностью зонда. Затем поверхность можно промыть, чтобы удалить все ненужные соли или фоновые молекулы. Матрица соответствующей концентрации соли может затем быть осаждена непосредственно на образец на поверхности зонда и кристаллизован там. [ 23 ] Несмотря на эти негативные последствия концентрации соли, отдельная стадия опреснения обычно не является необходимым в случае белков , поскольку выбор соответствующих солей буфера предотвращает возникновение этой проблемы. [ 27 ]

То, как выборка и матрица осаждаются на поверхности зонда выборки, также должно быть рассмотрено и при подготовке образца. Метод сушеного падения является самым простым из методов осаждения. Матрица и раствор для образца смешивают вместе, а затем небольшая капля смеси помещается на поверхность зонда для образца и дает высохнуть, таким образом кристаллизуя. Сэндвич метод включает в себя отложение слоя матрицы на поверхность зонда и позволяет ему высохнуть. Затем применяется капля образца, за которой следует капля дополнительной матрицы, применяется к слою сухофликту и также дает высохнуть. [ 28 ] Изменения в методике сэндвича включают в себя отложение матрицы на поверхность, а затем взимают образец непосредственно на вершину матрицы. Особенно полезный метод включает в себя осаждение раствора матрицы на поверхности зонда образца в растворителе, который будет испаряться очень быстро, что образует очень тонкий тонкий слой матрицы. Затем раствор образца помещается поверх слоя матрицы и дает медленно испаряться, интегрируя образец в верхний слой матрицы, когда решение для образца испаряется. [ 29 ] Заинтересованностью в сложении при осаждении образца на поверхности зонда является растворимость образца в матрице. Если образец нерастворим в матрице, должны использоваться дополнительные методы. Метод, используемый в этом случае, включает в себя механическое измельчение и смешивание сплошных образцов и кристаллов сплошной матрицы. После того, как он хорошо смешан, этот порошок может быть осажден на поверхности датчика образца в свободном порошке или в виде таблетки. Другим возможным методом является размещение образца на поверхность зонда и применение испаренной матрицы к датчику образца, чтобы матрица конденсировалась вокруг образца. [ 30 ]

Электрораспылительная ионизация

[ редактировать ]

Ионизация электрораспыления (ESI) - это метод, который включает в себя использование высоких напряжений для создания электрораспыления или тонкого аэрозоля , созданного высокими напряжениями. [ 31 ] Подготовка образца ESI может быть очень важной, и качество результатов может быть в значительной степени определено по характеристикам образца. [ 32 ] Эксперименты ESI могут быть проведены в режиме онлайн или в автономном режиме. В онлайн-измерениях масс-спектрометр подключен к жидкому хроматографию и, поскольку образцы разделены, они ионизируются в масс-спектрометр системой ESI; Приготовление образца фактически выполняется до разделения LC. [ 33 ] В автономных измерениях раствор аналита применяется непосредственно на масс-спектрометр с помощью капилляра спрея. В автономном приготовлении образца есть много соображений, таких как тот факт, что используемый капилляр позволяет применять объемы в диапазоне нанолитра, которая может содержать концентрацию, слишком мачную для анализа многих соединений, таких как белки. Дополнительной проблемой может быть потеря сигнала ESI из -за помех между выборкой аналита и фоновыми компонентами. К сожалению, было показано, что сама подготовка выборки может лишь немного облегчить эту проблему, которая связана больше с характером самого аналита, чем подготовкой. [ 34 ] В ESI основная проблема возникает не от реакций в газовой фазе, а скорее из -за проблем, связанных с фазой решения самих капель. Проблемы могут быть связаны с тем, что в капельте остаются нелетучивые вещества, которые могут изменить эффективность образования капель или испарения капель, что, в свою очередь, влияет на количество заряженных ионов в газовой фазе, которые в конечном итоге достигают масс-спектрометра. Эти проблемы могут быть зафиксированы несколькими способами, включая увеличение количества концентрации аналита по сравнению с матрицей в растворе образца или путем запуска образца с помощью более обширной хроматографической методики перед анализом. [ 35 ] [ 36 ] Пример хроматографической методики, который может помочь в сигнале в ESI, включает использование 2-D жидкой хроматографии или запуск образца через два отдельных колонн хроматографии , что дает лучшее отделение аналита от матрицы. [ 37 ] [ 38 ]

Схематическое рисунок добывающего источника ионизации электрораспыления для масс -спектрометрии

Вариации ESI

[ редактировать ]
Атмосферное давление по химическому ионизационному интерфейсу

Есть некоторые методы ESI, которые практически не требуют подготовки образца. Одним из таких методов является метод, называемый экстрактивной электрораспылительной ионизацией (EESI). Этот метод включает в себя наличие электрораспыления растворителя, направленного на угол против другого распыления раствора образца, полученного отдельным распылителем. Этот метод не требует подготовки образца в том смысле, что электрораспыление растворителя извлекает образец из сложной смеси, эффективно удаляя любые фоновые загрязнения. [ 39 ] Другим особенно мощным вариацией ESI является десорбционная электрораспылительная ионизация (DESI), которая включает в себя направление электрораспыления на поверхности с отложением образца на нем. Образец ионизируется в электрораспылении, когда он выплескивает поверхность, а затем движется к масс -спектрометру. Этот метод важен, потому что для этого метода не требуется подготовка выборки. Образец просто должен быть осажден на поверхности, такой как бумага. [ 40 ] Химионизация атмосферного давления (APCI) аналогична ESI в том, что образец небулируется в капель, которые затем испаряются, оставляя заряженную иона для анализа. APCI испытывает лишь немногие из отрицательных матричных эффектов, испытываемых ESI из -за того, что ионизация происходит в газовой фазе в этом методе, а не в капельках внутри жидкости, как в ESI, и тот факт, что в APCI существует переизбыток реакционного газа, таким образом Минимизация влияния матрицы на процесс ионизации. [ 41 ] [ 42 ]

Белковый предок

[ редактировать ]

Основным применением ESI является поле белковой масс -спектрометрии . Здесь MS используется для идентификации и размера белков. Идентификация образца белка может быть выполнена в ESI-MS с помощью секвенирования пептидов de novo (с использованием тандемной масс-спектрометрии ) или пептидной массовой отпечатков пальцев . Оба метода требуют предыдущего расщепления белков к пептидам, в основном выполняемых ферментативно с использованием протеаз . Кроме того, для пищеварения в растворе, как для гелевого пищеварения необходимы буферизованные растворы буферизации пищеварения, чье содержание в солях слишком высокое, а в аналите слишком низкий для успешного измерения ESI-MS. Следовательно, выполняется комбинированный этап оттеснения и концентрации. обратная фазовая жидкая хроматография Обычно используется , в которой пептиды остаются связанными с хроматографической матрицей, тогда как соли удаляются путем промывки. Пептиды могут быть элюированы из матрицы с помощью небольшого объема раствора, содержащего большую часть органического растворителя, что приводит к уменьшению конечного объема аналита. В LC-MS Оспания/концентрация реализуются с помощью предварительной колонны, в отдельных измерениях, которые обращены, используются фазовые микроамериканцы, которые можно использовать непосредственно с помощью микролитровых пипетков . Здесь пептиды элюируются раствором спрея, содержащим соответствующую часть органического растворителя. Полученный раствор (обычно несколько микролитров) обогащается аналитом и, после переноса в капилляр, может быть непосредственно использовать в MS.

Смотрите также

[ редактировать ]

Ссылки

[ редактировать ]
  1. ^ Jump up to: а беременный Каприоли, Ричард М. (1990-04-15). «Непрерывная быстрая атомная бомбардировка масс-спектрометрия». Аналитическая химия . 62 (8): 477a - 485a. doi : 10.1021/ac00207a715 . PMID   2190496 .
  2. ^ Такаяма, Мицуо (1995-07-21). «Газофазная масс-спектрометрия быстроатомной бомбардировки». Международный журнал масс -спектрометрии и ионных процессов . 152 (1): 1–20. Bibcode : 1996ijmsi.152 .... 1t . doi : 10.1016/0168-1176 (95) 04298-9 .
  3. ^ Kralj, B.; Kramer, v.; Vrscaj, V. (1983). «Быстрая атомная бомбардировка молекул в газообразном состоянии». Международный журнал масс -спектрометрии и физики ионов . 46 : 399–402. Bibcode : 1983ijmsi..46..399k . doi : 10.1016/0020-7381 (83) 80136-3 .
  4. ^ Джеймс М. Миллер (16 декабря 2005 г.). Хроматография: концепции и контрасты . Джон Уайли и сыновья. ISBN  978-0-471-98059-9 .
  5. ^ Монделло, Луиджи; Транчада, Питер Квинто; Дуго, Паола; Дуго, Джованни (2008). «Комплексная двухмерная газовая хроматографическая спектрометрия: обзор» . Обзоры масс -спектрометрии . 27 (2): 101–124. Bibcode : 2008msrv ... 27..101M . doi : 10.1002/mas.20158 . ISSN   0277-7037 . PMID   18240151 .
  6. ^ Jump up to: а беременный в дюймовый Chhabil Dass (11 мая 2007 г.). Основы современной масс -спектрометрии . Джон Уайли и сыновья. ISBN  978-0-470-11848-1 .
  7. ^ Айкен, Эллисон С.; Decarlo, Peter F.; Хименес, Хосе Л. (2007). «Элементный анализ органических видов с электронной ионизацией масс-спектрометрии высокого разрешения». Аналитическая химия . 79 (21): 8350–8358. doi : 10.1021/ac071150w . ISSN   0003-2700 . PMID   17914892 .
  8. ^ Angerosa, Franca; Д'Алессандро, Никола; Корана, Федерика; Меллеро, Джорджо (1996). «Характеристика фенольных и секуиридоидных агликонов, присутствующих в оливковом масле, с помощью газовой хроматографии-химической ионизационной масс-спектрометрии». Журнал хроматографии а . 736 (1–2): 195–203. doi : 10.1016/0021-9673 (95) 01375-x . ISSN   0021-9673 .
  9. ^ Field, Frank H. (1968). «Химическая ионизационная масс -спектрометрия». Счета химических исследований . 1 (2): 42–49. doi : 10.1021/ar50002a002 . ISSN   0001-4842 .
  10. ^ Дрисколл, Джон Н. (1977). «Оценка нового детектора фотоионизации для органических соединений». Журнал хроматографии а . 134 (1): 49–55. doi : 10.1016/s0021-9673 (00) 82568-6 . ISSN   0021-9673 .
  11. ^ Раффаэлли, Андреа; Саба, Алессандро (2003). «Атмосферное давление фотоионизация масс -спектрометрия» . Обзоры масс -спектрометрии . 22 (5): 318–331. Bibcode : 2003msrv ... 22..318r . doi : 10.1002/mas.10060 . ISSN   0277-7037 . PMID   12949917 .
  12. ^ Jump up to: а беременный в Петрович, Мира; Эрнандо, Мария Долорес; Диас-Круз, М. Сильвия; Барсело, Дамия (2005). «Жидкая хроматография - масс -спектрометрия для анализа фармацевтических остатков в образцах окружающей среды: обзор». Журнал хроматографии а . 1067 (1–2): 1–14. doi : 10.1016/j.chroma.2004.10.110 . ISSN   0021-9673 . PMID   15844508 .
  13. ^ Робб, Дэймон Б.; Кови, Томас Р.; Брюинз, Андрис П. (2000). «Фотоионизация атмосферного давления: метод ионизации для жидкой хроматографии -масса -спектрометрии». Аналитическая химия . 72 (15): 3653–3659. doi : 10.1021/ac0001636 . ISSN   0003-2700 . PMID   10952556 .
  14. ^ Jump up to: а беременный Блейкли, кр; Вестал, М.Л. (1983). «Объем термоспроката для жидкой хроматографии/масс -спектрометрии». Аналитическая химия . 55 (4): 750–754. doi : 10.1021/ac00255a036 . ISSN   0003-2700 .
  15. ^ Бенитс, Том; Плотины, Риет; Ламберт, Вилли; Де Леенхир, Андре (2004). «Противодействие матричным эффектам в жидкой хроматографии в окружающей среде - Электроспрограмма ионизационная тандемная масс -спектрометрия Анализ воды для эндокринных разрушительных химических веществ». Журнал хроматографии а . 1029 (1–2): 153–159. doi : 10.1016/j.chroma.2003.12.022 . ISSN   0021-9673 .
  16. ^ Jump up to: а беременный в Гауэр, Джон Левесон (1985). «Матричные соединения для быстрой масс -спектрометрии бомбардировки атом». Биологическая масс -спектрометрия . 12 (5): 191–196. doi : 10.1002/bms.1200120502 . ISSN   1052-9306 .
  17. ^ Jump up to: а беременный в дюймовый Барбер, Майкл; Бордоли, Роберт С.; Эллиотт, Джеральд Дж.; Седжвик, Р. Дональд; Тайлер, Эндрю Н. (1982). «Быстрая масс -спектрометрия бомбардировки атом». Аналитическая химия . 54 (4): 645a - 657a. doi : 10.1021/ac00241a817 .
  18. ^ Страница продукта от Shun Chia
  19. ^ Jump up to: а беременный Ван Вак, Люк; Adrieens, Annemie; Gijbels, Renaat (1999-04-28). «Статическая вторичная ионная масс-спектрометрия: (S-SIMS) Часть 1. Методология и структурная интерпретация». Обзоры масс -спектрометрии . 18 (1): 1–47. Bibcode : 1999msrv ... 18 .... 1V . doi : 10.1002/(SICI) 1098-2787 (1999) 18: 1 <1 :: AID-MAS1> 3.3.CO; 2-N .
  20. ^ Belu, Anna M.; Грэм, Даниэль Дж.; Кастнер, Дэвид Г. (2003). «Временная ионная масс-спектрометрия во времени: методы и применения для характеристики биоматериальных поверхностей». Биоматериалы . 24 (21): 3635–3653. doi : 10.1016/s0142-9612 (03) 00159-5 . ISSN   0142-9612 .
  21. ^ Беннингховен, Альфред; Хагенхофф, Биргит; Niehuis, Ewald (1993-07-15). «Поверхность MS: зондирование образцов реального мира». Аналитическая химия . 65 (14): 630a - 640a. doi : 10.1021/ac00062a002 .
  22. ^ Фенио Д; Ван Q; Degrasse JA; Padovan JC; Cadene M; Чейт Б.Т. (2007). «Подготовка образца MALDI: метод ультра тонкого слоя» . J VIS EXP (3): 192. DOI : 10.3791/192 . PMC   2535834 . PMID   18978997 .
  23. ^ Jump up to: а беременный в Сюй, Йингда; Bruening, Merlin L.; Уотсон, Дж. Трок (2003). «Неспоненные методы очистки в гостях для образцов MALDI-MS». Обзоры масс -спектрометрии . 22 (6): 429–440. Bibcode : 2003msrv ... 22..429x . doi : 10.1002/mas.10064 . ISSN   0277-7037 . PMID   14528495 .
  24. ^ Хилленкамп, Франц; Карас, Майкл; Бивис, Рональд С.; Чейт, Брайан Т. (1991). «Массовая масс-спектрометрия биополимеров с помощью матричной лазерной десорбции/ионизации биополимеров». Аналитическая химия . 63 (24): 1193a - 12203a. doi : 10.1021/ac00024a716 . ISSN   0003-2700 . PMID   1789447 .
  25. ^ Зеноби, Ренато; Knochenmuss, Richard (1998). «Образование ионов в масс -спектрометрии Мальди». Обзоры масс -спектрометрии . 17 (5): 337–366. Bibcode : 1998msrv ... 17..337z . doi : 10.1002/(SICI) 1098-2787 (1998) 17: 5 <337 :: AID-MAS2> 3.0.CO; 2-S . ISSN   0277-7037 .
  26. ^ Коэн, Стивен Л.; Чейт, Брайан Т. (1996). «Влияние условий раствора матрицы на анализ пептидов и белков MALDI-MS». Аналитическая химия . 68 (1): 31–37. doi : 10.1021/ac9507956 . ISSN   0003-2700 . PMID   8779435 .
  27. ^ Smirnov et al., Anal. Chem., 76 (10), S. 2958-2965, 2004 два : 10.1021/ac035331j
  28. ^ Кусманн, Мартин; Нордхофф, Экхард; Рахбек-Нильсен, Хенрик; Хэбель, Софи; Россель-Ларсен, Мартин; Якобсен, Лене; Гобом, Йохан; Миргородская, Экатарина; Кролл-Кристенсен, Энн; Палм, Лисбет; Roepstorff, Peter (1997). «Методы приготовления образца матрицы с помощью лазерной десорбции/ионизационной масс-спектрометрии, предназначенные для различных пептидных и белковых аналитов». Журнал масс -спектрометрии . 32 (6): 593–601. Bibcode : 1997jmsp ... 32..593K . doi : 10.1002/(SICI) 1096-9888 (199706) 32: 6 <593 :: AID-JMS511> 3.0.co ; ISSN   1076-5174 .
  29. ^ Vorm, Ole.; Roepstorff, Peter.; Манн, Матиас. (1994). «Улучшенное разрешение и очень высокая чувствительность в MALDI TOF матричных поверхностей, изготовленных в результате быстрого испарения». Аналитическая химия . 66 (19): 3281–3287. doi : 10.1021/ac00091a044 . ISSN   0003-2700 .
  30. ^ Trimpin, S.; Keune, S.; Räder, HJ; Мюллен, К. (2006). «MALDI-MS без растворителей: улучшение развития в надежности и потенциал MALDI в анализе синтетических полимеров и гигантских органических молекул» . Журнал Американского общества масс -спектрометрии . 17 (5): 661–671. doi : 10.1016/j.jasms.2006.01.007 . ISSN   1044-0305 . PMID   16540340 .
  31. ^ Хо, CS; Чан М.Х.; Cheung Rck; Закон LK; Lit LCW; Ng kf; Суен М.В.; Тай HL (февраль 2003 г.). «Электрораспытная ионизационная масс -спектрометрия: принципы и клинические применения» . Clin Biochem Rev. 24 (1): 3–12. PMC   1853331 . PMID   18568044 .
  32. ^ Du l; Белый RL (ноябрь 2008 г.). «Улучшенная модель равновесия разделения для прогнозирования ответа аналита в масс -спектрометрии ионизации электрораспыления». J Mass Spectrom . 44 (2): 222–9. Bibcode : 2009jmsp ... 44..222d . doi : 10.1002/jms.1501 . PMID   19003789 .
  33. ^ Питт, Джеймс Дж. (Февраль 2009 г.). «Принципы и применение спектрометрии жидкой хроматографии в клинической биохимии» . Clin Biochem Rev. 30 (1): 19–34. PMC   2643089 . PMID   19224008 .
  34. ^ Бонфильо, Райан; Кинг, Ричард С.; Ола, Тимоти В.; Меркл, Кара (1999). «Влияние методов подготовки образца на изменчивость реакции ионизации электрораспыления для модельных лекарственных соединений». Быстрая связь в масс -спектрометрии . 13 (12): 1175–1185. doi : 10.1002/(SICI) 1097-0231 (19990630) 13:12 <1175 :: AID-RCM639> 3.0.CO; 2-0 . ISSN   0951-4198 .
  35. ^ Король, Ричард; Бонфильо, Райан; Фернандес-Мецлер, Кармен; Миллер-Стейн, Синтия; Ола, Тимоти (2000). «Механистическое исследование подавления ионизации в электрораспылительной ионизации». Журнал Американского общества масс -спектрометрии . 11 (11): 942–950. doi : 10.1016/s1044-0305 (00) 00163-x . ISSN   1044-0305 . PMID   11073257 .
  36. ^ Annesley, TM (2003). «Подавление ионов в масс -спектрометрии» . Клиническая химия . 49 (7): 1041–1044. doi : 10.1373/49.7.1041 . ISSN   0009-9147 . PMID   12816898 .
  37. ^ Паско, Роб; Фоли, Джо П.; Гусев, Аркади И. (2001). «Снижение эффектов подавления сигналов, связанных с матрицей, в масс-спектрометрии ионизации электрораспыления с использованием онлайн-двумерной жидкой хроматографии». Аналитическая химия . 73 (24): 6014–6023. doi : 10.1021/ac0106694 . ISSN   0003-2700 . PMID   11791574 .
  38. ^ Тейлор, Пол Дж. (2005). «Эффекты матрицы: ахиллесовая пятка количественной высокопроизводительной жидкой хроматографии-электроспространственная масс-спектрометрия». Клиническая биохимия . 38 (4): 328–334. doi : 10.1016/j.clinbiochem.2004.11.007 . ISSN   0009-9120 . PMID   15766734 .
  39. ^ Чен, Хуанвен; Вентер, Андре; Кук, Р. Грэм (2006). «Экстративная ионизация электрораспыления для прямого анализа неразбавленной мочи, молока и других сложных смесей без приготовления образцов». Химическая связь (19): 2042–4. doi : 10.1039/b602614a . ISSN   1359-7345 . PMID   16767269 .
  40. ^ Чен, Хуанвен; Пан, Чжэнчжэн; Талати, Нари; Рафтери, Даниэль; Кук, Р. Грэм (2006). «Объединение масс -спектрометрии ионизации электрораспыления десорбции и ядерного магнитного резонанса для дифференциальной метаболомики без приготовления образцов». Быстрая связь в масс -спектрометрии . 20 (10): 1577–1584. doi : 10.1002/rcm.2474 . ISSN   0951-4198 . PMID   16628593 .
  41. ^ Souverain, Sandrine; Рудаз, Серж; Veuthetey, Jean-Luc (2004). «Эффект матрицы в LC-ESI-MS и LC-APCI-MS с автономными и онлайн-процедурами экстракции». Журнал хроматографии а . 1058 (1–2): 61–66. doi : 10.1016/s0021-9673 (04) 01477-3 . ISSN   0021-9673 .
  42. ^ Матушевский, BK; Констанц, ML; Chavez-Eng, CM (2003). «Стратегии оценки эффекта матрицы в количественных биоаналитических методах, основанных на ВЭЖХ -МС/МС». Аналитическая химия . 75 (13): 3019–3030. doi : 10.1021/ac020361s . ISSN   0003-2700 . PMID   12964746 .
Retrieved from "https://en.wikipedia.org/w/index.php?title=Sample_preparation_in_mass_spectrometry&oldid=1245176262"
Arc.Ask3.Ru: конец переведенного документа.
Arc.Ask3.Ru
Номер скриншота №: e0871c9d2f6a79a506a7d1eb8270bd57__1726050780
URL1:https://arc.ask3.ru/arc/aa/e0/57/e0871c9d2f6a79a506a7d1eb8270bd57.html
Заголовок, (Title) документа по адресу, URL1:
Sample preparation in mass spectrometry - Wikipedia
Данный printscreen веб страницы (снимок веб страницы, скриншот веб страницы), визуально-программная копия документа расположенного по адресу URL1 и сохраненная в файл, имеет: квалифицированную, усовершенствованную (подтверждены: метки времени, валидность сертификата), открепленную ЭЦП (приложена к данному файлу), что может быть использовано для подтверждения содержания и факта существования документа в этот момент времени. Права на данный скриншот принадлежат администрации Ask3.ru, использование в качестве доказательства только с письменного разрешения правообладателя скриншота. Администрация Ask3.ru не несет ответственности за информацию размещенную на данном скриншоте. Права на прочие зарегистрированные элементы любого права, изображенные на снимках принадлежат их владельцам. Качество перевода предоставляется как есть. Любые претензии, иски не могут быть предъявлены. Если вы не согласны с любым пунктом перечисленным выше, вы не можете использовать данный сайт и информация размещенную на нем (сайте/странице), немедленно покиньте данный сайт. В случае нарушения любого пункта перечисленного выше, штраф 55! (Пятьдесят пять факториал, Денежную единицу (имеющую самостоятельную стоимость) можете выбрать самостоятельно, выплаичвается товарами в течение 7 дней с момента нарушения.)