Экстрактор Сокслета

Экстрактор Сокслета — лабораторный прибор . ^{[ 1 ]} изобретен в 1879 году Францем фон Сокслетом . ^{[ 2 ]} Первоначально он был разработан для извлечения липидов из твердого материала. Обычно экстракцию Сокслета используют, когда желаемое соединение имеет ограниченную растворимость в растворителе , а примесь нерастворима в этом растворителе. Это позволяет осуществлять неконтролируемую и неуправляемую работу, одновременно эффективно перерабатывая небольшое количество растворителя для растворения большего количества материала.

Описание

Экстрактор Сокслета состоит из трех основных секций: перколятора (кипятильника и рециркуляции), в котором циркулирует растворитель, наперстка (обычно сделанного из толстой фильтровальной бумаги), который удерживает твердое вещество, подлежащее экстрагированию, и сифонного механизма, который периодически опорожняет конденсированный растворитель из наперсток обратно в перколятор.

Сборка

Исходный материал, содержащий экстрагируемое соединение, помещается внутрь гильзы.

Наперсток загружают в основную камеру экстрактора Сокслета.
экстракционный растворитель Используемый помещают в перегонную колбу .
Колба помещается на нагревательный элемент .
Экстрактор Сокслета помещают поверх колбы.
обратный конденсатор . Над экстрактором установлен

Операция

Растворитель нагревают до кипения . Пары растворителя поднимаются вверх по дистилляционному рукаву и попадают в камеру, в которой находится насадка с твердым веществом. Конденсатор обеспечивает охлаждение паров растворителя и их стекание обратно в камеру, в которой находится твердый материал. Камера, содержащая твердый материал, медленно заполняется теплым растворителем. Часть желаемого соединения растворяется в теплом растворителе. Когда камера Сокслета почти заполнена, камеру опорожняют с помощью сифона . Растворитель возвращают в перегонную колбу. Наперсток гарантирует, что быстрое движение растворителя не приведет к переносу твердого материала в перегонный куб. Этот цикл может повторяться много раз, в течение нескольких часов или дней.

Во время каждого цикла часть нелетучего соединения растворяется в растворителе. После многих циклов желаемое соединение концентрируют в перегонной колбе. Преимущество этой системы заключается в том, что вместо пропускания через образец множества порций теплого растворителя повторно используется только одна порция растворителя.

После экстракции растворитель удаляют, обычно с помощью роторного испарителя , получая экстрагированное соединение. Нерастворимая часть экстрагированного твердого вещества остается в насадке и обычно выбрасывается. Как и экстрактор Сокслета, экстрактор Кумагава имеет особую конструкцию, в которой держатель/камера наперстка подвешивается непосредственно внутри колбы с растворителем (имеющей большое вертикальное отверстие) над кипящим растворителем. Наперсток окружен горячими парами растворителя и поддерживается при более высокой температуре по сравнению с экстрактором Сокслета, что позволяет лучше экстрагировать соединения с более высокими температурами плавления, такие как битум . Съемный держатель/камера оснащена небольшим боковым сифонным штуцером и, как и в случае с Сокслетом, вертикальным конденсатором, обеспечивающим стекание растворителя обратно в камеру, которая автоматически опорожняется при каждом цикле.

История

Уильям Б. Дженсен отмечает, что самым ранним примером экстрактора непрерывного действия являются археологические свидетельства существования месопотамского экстрактора с горячей водой для органических веществ, датируемого примерно 3500 годом до нашей эры. ^{[ 3 ]} Тот же механизм присутствует в чаше Пифагора . До Сокслета французский химик Ансельм Пайен также был пионером непрерывной экстракции в 1830-х годах.

Аппарат Сокслета был предложен как эффективный метод промывки стандартов массы . ^{[ 4 ]}

Галерея

Анимация работы экстрактора Сокслета
Выполняется добыча фруктов. Образец помещается непосредственно в экстракционную камеру без использования наперстка.
Продолжительность: 22 секунды.

Сифонная часть экстракции Сокслета.

Ссылки

^ Харвуд, Лоуренс М.; Муди, Кристофер Дж. (13 июня 1989 г.). Экспериментальная органическая химия: принципы и практика (Иллюстрированное издание). Уайли-Блэквелл . стр. 122–125 . ISBN 978-0-632-02017-1 .
^ Сокслет, Ф. (1879). «Весово-аналитическое определение молочного жира» . Политехнический журнал Динглера (на немецком языке). 232 : 461-465.
^ Дженсен, Уильям Б. (декабрь 2007 г.). «Происхождение экстрактора Сокслета». Журнал химического образования . 84 (12): 1913–1914. Бибкод : 2007JChEd..84.1913J . дои : 10.1021/ed084p1913 .
^ Кампсон, Питер; Сано, Наоко (февраль 2013 г.). «Стабильность эталонных масс V: обработка УФ/озоном поверхностей золота и платины». Метрология . 50 (1): 27–36. Бибкод : 2013Метро..50...27С . дои : 10.1088/0026-1394/50/1/27 . Аппарат, который мы предлагаем для предварительной промывки растворителем, представляет собой аппарат Сокслета, который ранее очень успешно использовался для промывки поверхностей стандартной массы из нержавеющей стали. Основное применение этого аппарата в химии — растворение слаборастворимых веществ из твердых матриц.

Внешние ссылки

Объяснение экстрактора Сокслета
Королевское химическое общество: Классический комплект: экстрактор Сокслета
Аппарат Сокслета, используемый в качестве пополняющего источника растворителя в хроматографии.
Видео «Извлечение пряного химического вещества из черного перца» , демонстрирующее использование экстрактора Сокслета для извлечения пиперина из черного перца.
наперстки, используемые для экстракции Сокслета

[HarwoodMoodyEOCPAP-1] Харвуд, Лоуренс М.; Муди, Кристофер Дж. (13 июня 1989 г.). Экспериментальная органическая химия: принципы и практика (Иллюстрированное издание). Уайли-Блэквелл . стр. 122–125 . ISBN 978-0-632-02017-1 .

[2] Сокслет, Ф. (1879). «Весово-аналитическое определение молочного жира» . Политехнический журнал Динглера (на немецком языке). 232 : 461-465.

[jensen-3] Дженсен, Уильям Б. (декабрь 2007 г.). «Происхождение экстрактора Сокслета». Журнал химического образования . 84 (12): 1913–1914. Бибкод : 2007JChEd..84.1913J . дои : 10.1021/ed084p1913 .

[4] Кампсон, Питер; Сано, Наоко (февраль 2013 г.). «Стабильность эталонных масс V: обработка УФ/озоном поверхностей золота и платины». Метрология . 50 (1): 27–36. Бибкод : 2013Метро..50...27С . дои : 10.1088/0026-1394/50/1/27 . Аппарат, который мы предлагаем для предварительной промывки растворителем, представляет собой аппарат Сокслета, который ранее очень успешно использовался для промывки поверхностей стандартной массы из нержавеющей стали. Основное применение этого аппарата в химии — растворение слаборастворимых веществ из твердых матриц.

[ 1 ]

[ 2 ]

[ 3 ]

[ 4 ]

v т и Дистилляция
Principles	Raoult's law Dalton's law Reflux Fenske equation McCabe–Thiele method Theoretical plate Partial pressure Vapor–liquid equilibrium
Industrial processes	Batch distillation Continuous distillation Fractionating column Spinning cone
Laboratory methods	Alembic Kugelrohr Rotary evaporator Spinning band distillation Still
Techniques	Azeotropic Catalytic Destructive Dry Extractive Fractional Reactive Salt-effect Steam-based Vacuum-based