Конденсатор (лабораторный)

Установка для перегонки с использованием конденсатора типа Либиха (наклонная трубка с двойными стенками в центре). Жидкость (невидимая) в колбе слева нагревается синей мантией до точки кипения . Затем пар охлаждается, проходя через внутреннюю трубку конденсатора. Там он снова становится жидким и капает в меньшую колбу-сборник справа, погруженную в охлаждающую баню . Два шланга, подсоединенные к конденсатору, циркулируют воду через пространство между внутренней и внешней стенками.

В химии конденсатор — это лабораторный прибор, используемый для конденсации паров , то есть превращения их в жидкости, путем их охлаждения.

Конденсаторы обычно используются в лабораторных операциях, таких как дистилляция , кипячение и экстракция . При перегонке смесь нагревают до выкипания наиболее летучих компонентов, пары конденсируются и собираются в отдельную емкость. При рефлюксе реакция с участием летучих жидкостей проводится при их температуре кипения, чтобы ускорить ее; а пары, которые неизбежно отрываются, конденсируются и возвращаются в реакционный сосуд. При экстракции Сокслета горячий растворитель вливается в порошкообразный материал, например измельченные семена, для выщелачивания некоторых плохо растворимых компонентов; затем растворитель автоматически отгоняется из полученного раствора, конденсируется и снова настаивается.

Для различных применений и объемов обработки было разработано множество различных типов конденсаторов. Самый простой и старый конденсатор представляет собой длинную трубку, через которую направляются пары, а охлаждение обеспечивает наружный воздух. Чаще всего конденсатор имеет отдельную трубку или внешнюю камеру, через которую циркулирует вода (или другая жидкость) для обеспечения более эффективного охлаждения.

Лабораторные конденсаторы обычно изготавливаются из стекла, обеспечивающего химическую стойкость, простоту очистки и возможность визуального контроля за работой; в частности, боросиликатное стекло , устойчивое к тепловому удару и неравномерному нагреву конденсирующимся паром. Некоторые конденсаторы для специальных операций (например, для дистилляции воды ) могут быть изготовлены из металла. В профессиональных лабораториях конденсаторы обычно имеют притертые стеклянные соединения для герметичного соединения с источником пара и резервуаром с жидкостью; однако гибкие трубки вместо этого часто используются из соответствующего материала. Конденсатор также может быть приварен к кипящей колбе как единое изделие из стекла, как в старой реторте и в устройствах для микромасштабной дистилляции .

История

Конденсатор с водяным охлаждением, популяризированный Юстусом фон Либихом , был изобретен Вейгелем , Пуазонье и Гадолином и усовершенствован Гёттлингом в конце 18 века. Несколько конструкций, которые до сих пор широко используются, были разработаны и стали популярными в 19 веке, когда химия стала широко практикуемой научной дисциплиной.

Общие принципы

Проектирование и обслуживание систем и процессов с использованием конденсаторов требует, чтобы тепло входящего пара никогда не превышало возможности выбранного конденсатора и механизма охлаждения; кроме того, критическими аспектами являются установленные температурные градиенты и потоки материалов, а по мере масштабирования процессов от лаборатории до пилотной установки и за ее пределами проектирование конденсаторных систем становится точной инженерной наукой.

Температура

Чтобы вещество могло конденсироваться из чистого пара, давление последнего должно быть выше давления пара соседней жидкости; то есть жидкость должна быть ниже точки кипения при этом давлении. В большинстве конструкций жидкость представляет собой лишь тонкую пленку на внутренней поверхности конденсатора, поэтому ее температура практически такая же, как и на этой поверхности. Поэтому основным фактором при проектировании или выборе конденсатора является обеспечение того, чтобы его внутренняя поверхность находилась ниже точки кипения жидкости.

Тепловой поток

Когда пар конденсируется, он выделяет соответствующее тепло парообразования , которое имеет тенденцию повышать температуру внутренней поверхности конденсатора. Следовательно, конденсатор должен иметь возможность отводить эту тепловую энергию достаточно быстро, чтобы поддерживать достаточно низкую температуру при максимальной ожидаемой скорости конденсации. Эту проблему можно решить, увеличив площадь поверхности конденсации, сделав стенку тоньше и/или обеспечив достаточно эффективный теплоотвод (например, циркулирующую воду) на другой стороне.

Материальный поток

Конденсатор также должен иметь такие размеры, чтобы сконденсированная жидкость могла вытекать с максимальной скоростью (масса в течение времени), с которой ожидается, что пар попадет в него. Также необходимо соблюдать осторожность, чтобы предотвратить попадание кипящей жидкости в конденсатор в виде брызг в результате взрывного кипения или образования капель в результате лопающихся пузырьков.

Газы-носители

Дополнительные соображения применимы, если газ внутри конденсатора представляет собой не чистый пар желаемой жидкости, а смесь газов с гораздо более низкой температурой кипения (как это может произойти при сухой перегонке , например, ). Тогда при определении температуры конденсации необходимо учитывать парциальное давление его паров. Например, если газ, поступающий в конденсатор, представляет собой смесь 25% паров этанола и 75% углекислого газа (в молях) при 100 кПа (типичное атмосферное давление), поверхность конденсации должна поддерживаться ниже 48 °C, температура кипения этанол при 25 кПа.

Более того, если газ не является чистым паром, в результате конденсации рядом с поверхностью конденсации образуется слой газа с еще более низким содержанием пара, что еще больше снижает температуру кипения. Следовательно, конструкция конденсатора должна быть такой, чтобы газ хорошо перемешивался и/или чтобы весь газ проходил очень близко к поверхности конденсации.

Жидкие смеси

Наконец, если на входе в конденсатор находится смесь двух или более смешивающихся жидкостей (как в случае фракционной перегонки ), необходимо учитывать давление пара и процентное содержание газа для каждого компонента, которое зависит от состава жидкости. жидкость, а также ее температура; и все эти параметры обычно меняются вдоль конденсатора.

Направление потока охлаждающей жидкости

Большинство конденсаторов можно разделить на два больших класса.

конденсаторы Параллельные принимают пар через один порт и доставляют жидкость через другой порт, как это требуется при простой дистилляции. Обычно они устанавливаются вертикально или наклонно, с входом пара вверху и выходом жидкости внизу.

Противоточные . конденсаторы предназначены для возврата жидкости к источнику пара, как это требуется при дефлегмации и фракционной перегонке Обычно их монтируют вертикально, над источником пара, поступающего в них снизу. В обоих случаях сконденсировавшаяся жидкость может течь обратно к источнику под действием собственного веса.

Классификация не является исключительной, поскольку в обоих режимах может использоваться несколько типов.

Исторические конденсаторы

Прямая трубка

Установка для дистилляции с использованием реторты и трубчатого конденсатора из книги 1921 года.

Самый простой тип конденсатора представляет собой прямую трубку , охлаждаемую только окружающим воздухом. Трубку удерживают в вертикальном или наклонном положении, а пар подают через верхний конец. Тепло конденсации уносится конвекцией .

Горловина реторты представляет собой классический пример конденсатора с прямой трубкой. Однако этот тип конденсатора может также представлять собой отдельную часть оборудования. Конденсаторы с прямыми трубками больше не широко используются в исследовательских лабораториях, но могут использоваться в специальных приложениях и простых школьных демонстрациях.

Все еще голова

Стакан с неподвижной головой, перевернутый. Закругленная часть предназначалась для установки на верхнюю часть кипящей колбы. Черно-белое фото объекта в музее Wellcome Trust .

— Неподвижная головка еще один древний тип конденсатора с воздушным охлаждением. Он представляет собой примерно шаровидный сосуд с отверстием внизу, через которое вводится пар. Пар конденсируется на внутренней стенке сосуда и стекает по ней, собираясь в нижней части головки, а затем стекая через трубку в сборный сосуд, расположенный ниже. Приподнятая кромка вокруг входного отверстия предотвращает проливание жидкости через него. Как и в трубчатом конденсаторе, тепло конденсации уносится естественной конвекцией. Любой пар, который не конденсируется в голове, все равно может конденсироваться в шее.

Конденсаторы неподвижного типа в настоящее время редко используются в лабораториях и обычно оснащаются обратным конденсатором другого типа, в котором происходит большая часть конденсации.

Современные конденсаторы

Либих

Аллин

Грэм

Димрот

Фридрихс

Холодный палец

Некоторые обычные конденсаторы.
Синие области — это циркулирующая охлаждающая жидкость.

Либих

Основная статья: конденсатор Либиха

Конденсатор Либиха — простейшая конструкция с циркулирующим теплоносителем, простая в изготовлении и недорогая. Он назван в честь Юстуса фон Либиха. который усовершенствовал более раннюю конструкцию Вейгеля и Готтлинг и популяризировал его. Он состоит из двух концентрических прямых стеклянных трубок, внутренняя из которых длиннее и выступает с обоих концов. Концы внешней трубки герметизированы (обычно кольцевым уплотнением из дутого стекла), образуя водяную рубашку, и рядом с концами снабжены боковыми отверстиями для притока и оттока охлаждающей жидкости. Концы внутренней трубки, несущей пар и конденсирующуюся жидкость, открыты.

По сравнению с простой трубкой с воздушным охлаждением конденсатор Либиха более эффективно отводит тепло конденсации и поддерживает стабильно низкую температуру внутренней поверхности.

Запад

Конденсатор Веста представляет собой вариант типа Либиха, более тонкой конструкции, с конусом и раструбом. Приваренная более узкая рубашка охлаждающей жидкости может обеспечить более эффективное охлаждение с точки зрения расхода охлаждающей жидкости.

Аллин

Конденсатор Аллина или ламповый конденсатор назван в честь Феликса Ричарда Аллина (1854–1915). Конденсатор Аллина представляет собой длинную стеклянную трубку с водяной рубашкой . Ряд колб на трубке увеличивает площадь поверхности, на которой могут конденсироваться компоненты пара. в лабораторных условиях Идеально подходит для кипячения ; действительно, термин «обратный конденсатор» часто означает именно этот тип.

Дэвис

Конденсатор Дэвиса , также известный как конденсатор с двойной поверхностью , похож на конденсатор Либиха, но с тремя концентрическими стеклянными трубками вместо двух. Охлаждающая жидкость циркулирует как во внешней рубашке, так и в центральной трубке. Это увеличивает поверхность охлаждения, поэтому конденсатор может быть короче эквивалентного конденсатора Либиха. По словам Алана Галла, архивариуса Института науки и технологий в Шеффилде, Англия, в каталоге 1981 года компании Adolf Gallenkamp & Co. из Лондона (производителей научной аппаратуры) говорится, что конденсатор Дэвиса был изобретен Джеймсом Дэвисом, директором Компания Галленкамп. В 1904 году Галленкамп выставил на продажу «Конденсаторы Дэвиса». В 1920 году Галленкамп назначил Дж. Дэвиса директором компании.

Грэм

имеет змеевик спиральный Конденсатор Грэма или Грэхема с рубашкой охлаждающей жидкости, проходящий по всей длине конденсатора и служащий путем пароконденсатного пути. Его не следует путать со змеевиковым конденсатором. Спиральные трубки конденсатора внутри обеспечивают большую площадь поверхности для охлаждения, и по этой причине его наиболее удобно использовать, но недостатком этого конденсатора является то, что по мере конденсации паров он имеет тенденцию перемещать их вверх по трубке для испарения, что также приводит к испарению. привести к затоплению растворной смеси. Его также можно назвать конденсатором налоговой службы в зависимости от области применения, для которой он был разработан.

Катушка

Змеевиковый конденсатор по сути представляет собой конденсатор Грэма с перевернутой конфигурацией хладагент-пар. Он имеет спиральный змеевик, проходящий по всей длине конденсатора, через который протекает охлаждающая жидкость, и этот змеевик охлаждающей жидкости покрыт рубашкой пароконденсатного тракта.

Димрот

Конденсатор Димрота , также известный как спиральный конденсатор , названный в честь Отто Димрота , чем-то похож на змеевиковый конденсатор; он имеет внутреннюю двойную спираль, по которой течет охлаждающая жидкость, так что впуск и выпуск охлаждающей жидкости находятся вверху. Пары проходят через рубашку снизу вверх. Конденсаторы Димрота более эффективны, чем обычные змеевиковые конденсаторы. Их часто можно встретить в ротационных испарителях , которые могут иметь более сложную конструкцию с несколькими спиралями. Также существует версия конденсатора Димрота с внешней рубашкой, как в конденсаторе Дэвиса, для дальнейшего увеличения поверхности охлаждения.

Холодный палец

Холодный палец — это охлаждающее устройство в виде вертикальной трубки, охлаждаемой изнутри, то есть погружаемой в пар и поддерживаемой только за верхний конец. Он может быть либо с проточным охлаждением, с обоими отверстиями для охлаждающей жидкости вверху, либо с открытым верхом, когда жидкая или твердая охлаждающая жидкость просто помещается внутрь. Предполагается, что пар конденсируется на стержне, стекает со свободного конца и в конечном итоге достигает сборного сосуда. Холодный палец может быть отдельным элементом оборудования, а может быть лишь частью конденсатора другого типа. Холодные пальцы также используются для конденсации паров, образующихся в результате сублимации , и в этом случае результатом является твердое вещество, которое прилипает к пальцу и его необходимо соскоблить, или в качестве холодной ловушки , где жидкий или твердый конденсат не предназначен для возврата в источник пара (часто используется для защиты вакуумных насосов и/или предотвращения выхода вредных газов).

Фридрихс

Конденсатор Фридрихса (иногда неправильно пишется «Фридрихс ») был изобретен Фрицем Вальтером Паулем Фридрихсом , который опубликовал проект конденсатора этого типа в 1912 году. Он состоит из большого пальца с водяным охлаждением, плотно установленного внутри широкого цилиндрического корпуса. Палец имеет спиральный гребень по всей длине, чтобы оставлять для пара узкий спиральный путь. Такое расположение заставляет пар долгое время находиться в контакте с пальцем.

Колонны дефлегмации и фракционной перегонки

энергичный

Снайдер

Видмер

Некоторые распространенные колонны фракционной перегонки

энергичный

Колонна Вигро , названная в честь французского стеклодува Анри Вигро (1869–1951), который изобрел ее в 1904 году, состоит из широкой стеклянной трубки с множеством внутренних стеклянных «пальцев», направленных вниз. Каждый «палец» создается путем плавления небольшого участка стены и вдавливания мягкого стекла внутрь. Пар, поступающий из нижнего отверстия, конденсируется на пальцах и стекает с них вниз. Обычно он имеет воздушное охлаждение, но может иметь внешнюю стеклянную рубашку для принудительного охлаждения жидкости.

Снайдер

Колонка Снайдера представляет собой широкую стеклянную трубку, разделенную на секции (обычно от 3 до 6) горизонтальными стеклянными перегородками или перетяжками. В каждой перегородке имеется отверстие, в которое помещается полую стеклянную бусину перевернутой «каплевидной» формы. Стеклянные «пальцы» в форме Вигро ограничивают вертикальное движение каждой бусины. Эти плавающие стеклянные пробки действуют как обратные клапаны, закрываясь и открываясь вместе с потоком пара, а также улучшая перемешивание пара и конденсата. Колонку Снайдера можно использовать с концентратором Кудерны-Даниша для эффективного отделения низкокипящего экстракционного растворителя , такого как метиленхлорид, от летучих , но более высококипящих компонентов экстракта (например, после экстракции органических загрязнителей в почве).

Видмер

Колонна Видмера была разработана в рамках докторского исследовательского проекта студентом Густавом Видмером из ETH Цюриха в начале 1920-х годов и сочетала в себе расположение концентрических трубок типа Голодец и стержень со спиральным сердечником типа Дуфтона. Он состоит из четырех концентрических стеклянных трубок и центрального стеклянного стержня, вокруг которого навит более тонкий стеклянный стержень для увеличения площади поверхности. Две внешние трубки (№3 и №4) образуют изолирующую камеру мертвого воздуха (заштрихована). Пар поднимается из кипящей колбы в пространство (1), проходит вверх через пространство между трубками №2 и №3, затем вниз по пространству между трубками №1 и №2 и, наконец, вверх между трубкой №1 и центральным стержнем. Поступая в пространство (3), пар затем направляется через дистилляционную головку (стеклянный разветвитель) на охлаждение и сбор.

сообщил, что так называемая модифицированная конструкция колонны Видмера широко используется, но не документирована В 1940 году Л. П. Киридес .

упакованный

— Насадочная колонна это конденсатор, используемый при фракционной перегонке . Его основным компонентом является трубка, наполненная мелкими предметами для увеличения площади поверхности и количества теоретических тарелок . Трубка может представлять собой внутренний трубопровод другого типа, например, Либиха или Алхина. Эти колонки могут обеспечить теоретическое количество тарелок 1–2 на 5 см длины насадки.

Использовалось большое разнообразие упаковочных материалов и форм предметов, включая бусины, кольца или спирали (например, кольца Фенске Рашига или кольца Лессинга ) из стекла, фарфора , алюминия , меди , никеля или нержавеющей стали ; нихромовая и инконель проволока (типа колонок Подбельняка ), сетка из нержавеющей стали ( кольца Диксона ) и т. д. Конкретные комбинации известны как столбцы Hempel , Todd и Stedman .

Другой

• При дистилляции с вращающейся лентой используется вращающаяся спиральная лента (вращаемая двигателем) внутри прямой трубы для увеличения смешивания восходящего пара и нисходящей флегмовой жидкости.
• Колонны Oldershaw имеют ту же теорию работы, что и промышленные тарельчатые колонны . Они очень эффективны для фракционирования, но имеют значительную задержку (количество жидкости в колонке во время использования), а их сложность делает их одним из более дорогих типов стеклянных колонок.
• Прямая трубка или воздушные конденсаторы , которые представляют собой просто прямую трубку, могут использоваться в качестве колонны для сырой флегмы.
• Грушевые колонны состоят из множества луковичных сегментов, имеющих форму перевернутой груши.

Альтернативные охлаждающие жидкости

В конденсаторах с охлаждением с принудительной циркуляцией в качестве охлаждающей жидкости обычно используется вода. Поток может быть открытым, из крана в раковину, и обеспечиваться только давлением воды в кране. В качестве альтернативы можно использовать закрытую систему, в которой вода забирается насосом из резервуара, возможно, охлажденного , и возвращается в него. Конденсаторы с водяным охлаждением подходят для жидкостей с температурой кипения значительно выше 0 °C и могут легко конденсировать пары с температурой кипения, намного более высокой, чем у воды.

Вместо воды можно использовать другие охлаждающие жидкости. Воздух с принудительной циркуляцией может быть достаточно эффективен в ситуациях с высокой температурой кипения и низкой скоростью конденсации. И наоборот, низкотемпературные охлаждающие жидкости , такие как ацетон, охлажденный сухим льдом , или охлажденная вода с антифризными добавками, могут использоваться для жидкостей с низкой температурой кипения (например, диметиловый эфир , точка кипения -23,6 ° C). Холодные пальцы с открытым верхом могут использовать более широкий спектр охлаждающих жидкостей, поскольку они позволяют вводить твердые частицы, а также могут использоваться с водяным льдом, сухим льдом и жидким азотом .

Дальнейшее чтение

• Хайнц Г.О. Беккер, Вернер Бергер, Гюнтер Домшке и др., 2009, Organikum: базовая органико-химическая стажировка (23-е немецкое издание, полная редакция обновлена), Weinheim:Wiley-VCH, ISBN   3-527-32292-2 , см. [1] , по состоянию на 25 февраля 2015 г.
• Хайнц Г.О. Беккер, Вернер Бергер, Гюнтер Домшке, Эгон Фангханель, Юрген Фауст, Мехтильд Фишер, Фритьоф Генц, Карл Гевальд, Райнер Глюх, Роланд Майер, Клаус Мюллер, Дитрих Павел, Герман Шмидт, Карл Шольберг, Клаус Шветлик, Эрика Зайлер и Гюнтер Цеппенфельд, 1973, Organicum: Практический справочник по органической химии (1-е изд. на английском языке, П.А. Онгли, изд., Б.Дж. Хаззард, перевод, ср. 5-е немецкое изд., 1965), Ридинг, Массачусетс: Аддисон-Уэсли, ISBN   0-201-05504-X , см. [2] , по состоянию на 25 февраля 2015 г.
• Армарего, ВЛФ; Чай, Кристина (2012). Очистка лабораторных химикатов (7-е изд.). Оксфорд, Великобритания: Баттерворт-Хайнеманн. стр. 8–14. ISBN  978-0-12-382162-1 .
• Кокер, А. Кайоде; Людвиг, Эрнест Э. (2010). «Дистилляция (глава 10) и набивные башни (глава 14)». Прикладное проектирование процессов Людвига для химических и нефтехимических заводов: Том 2: Дистилляция, насадочные колонны, фракционирование нефти, переработка газа и осушка (4-е изд.). Нью-Йорк: Профессиональное издательство Elsevier-Gulf. ISBN  978-0-08-094209-4 , стр. 1–268 (гл. 10), 679–686 (гл. 10 ссылок), 483–678 (гл. 14), 687–690 (гл. 14 ссылок), 691–696 (Библиотека).
• Леонард, Джон; Лиго, Барри; Проктер, Гарри (1994). Передовая практическая органическая химия (2-е изд.). Бока-Ратон, Флорида: CRC Press. ISBN  978-0-7487-4071-0 .
• Фогель, А.И.; Тэтчелл, Арканзас (1996). Учебник практической органической химии Фогеля (5-е изд.). Лонгман или Прентис Холл. ISBN  978-0-582-46236-6 или 4- е издание .
• Титце, Лутц Ф; Эйхер, Теофил (1986). Реакции и синтезы в лаборатории органической химии (1-е изд.). Университетские научные книги. ISBN  978-0-935702-50-7 .
• Шрайвер, DF; Дрездзон, Массачусетс (1986). Манипулирование чувствительными к воздуху соединениями . Нью-Йорк: Джон Уайли и сыновья. ISBN  978-0-471-86773-9 .
• Крелл, Эрих (1982). Справочник по лабораторной дистилляции: введение в дистилляцию на опытной установке . Методы и приборы в аналитической химии (2-е изд.). Амстердам: Эльзевир. ISBN  978-0-444-99723-4 .
• Этап, Ф. (1947). «Колонны для лабораторной дистилляции. Обзор состояния разработки колонн для дистилляции в лаборатории». Прикладная химия . 19 (7): 175–183. Бибкод : 1947АнгЧ..19..175С . дои : 10.1002/anie.19470190701 .
• Киридес, LP (1940). «Фумарилхлорид». Органические синтезы . 20:51 . дои : 10.15227/orgsyn.020.0051 .
• Пасто, Дэниел Дж; Джонсон, Карл Р. (1979). Лабораторный текст по органической химии: Справочник по химическим и физическим методам . Энглвуд Клиффс, Нью-Джерси: Прентис-Холл. ISBN  978-0-13-521302-5 .

См. также

• Конденсатор (теплопередача)