СЭМ-РФА

SEM-XRF — это устоявшийся технический термин, обозначающий добавление (обычно микрофокусного) генератора рентгеновского излучения (источника рентгеновского излучения) к сканирующему электронному микроскопу (SEM). Технологический прогресс в области малоточечных рентгеновских трубок малой мощности и поликапиллярной рентгеновской оптики позволил разработать компактные микрофокусные источники рентгеновского излучения, которые можно прикрепить к РЭМ, оснащенному энергодисперсионным рентгеновским аппаратом. лучевая спектроскопия (EDS, EDX, EDXS или XEDS). ^[1]

Как показано на соседнем изображении, когда микрофокусная рентгеновская флуоресценция (микроРФА) выполняется с помощью SEM, аналитические показатели элементного анализа расширяются до такой степени, что становится возможным количественное определение следовых уровней и объемный анализ. ^[2] Объединив аналитическую информацию, полученную из рентгеновских спектров, возбужденных электронами и фотонами соответственно, можно анализировать основные элементы, а также микроэлементы с низким и высоким атомным номером, хотя и с различным пространственным разрешением. ^[3]

В 1986 году Ливерморские национальные лаборатории Сандиа и Лоуренса стали соавторами статьи (совместно с корпорацией Kevex) о параметрах, влияющих на рентгеновскую микрофлуоресценцию. ^[4] В качестве продолжения в 1988 году компания Cross & Wherry описала рентгеновский микрофлуоресцентный анализатор, который сочетает в себе неразрушающий аналитический метод рентгеновской флуоресценции с относительно небольшой пространственной дискриминацией (менее 50 мкм), таким образом, что состав (химический состав), толщина и микрофлуоресценция -структурные измерения могут быть выполнены на самых разных гетерогенных материалах за несколько секунд. Было показано, что путем сканирования образцов с помощью XY-предмета можно собрать количественную или качественную информацию о микроструктуре. ^[5] Обе эти статьи представили предварительный обзор предстоящей интеграции микрорентгеновской флуоресценции с SEM.

К 1991 году Пожсгай опубликовал обзорную статью, в которой подробно описывались возможности проведения рентгеновского микрофлуоресцентного анализа в контексте СЭМ. Основные подходы заключались в преобразовании электронно-оптической колонны электронного микроскопа в просвечивающую рентгеновскую трубку, использовании микрофокусирующих рентгеновских трубок, сочетании рентгеновских трубок с капиллярными методами, а также комбинировании рентгеновских трубок с монохроматорами и применение синхротронного излучения. ^[6]

SEM-XRF был впервые коммерциализирован компанией IXRF Systems (Остин, Техас) в марте 2005 года. ^[7] Bruker Corporation (Биллерика, Массачусетс) последовала примеру в августе 2013 года. ^[8]

Ссылки [ править ]

^ «Интегрированный микролучевой РФА, индуцированный электронами и рентгеновскими лучами, в СЭМ» . Кросс Би Джей, Уизерспун КЦ. Микроскопия сегодня . Июль; 12 (4): 20–3 (2004).
^ «Микрофокусная рентгеновская флуоресценция (μ-XRF) как расширение аналитического SEM» . В.-Д. Ходороаба и др. Микроскопия и микроанализ . 16(S2):904–905, август 2010 г.
^ Ходороаба В., Раквитц В. и Рейтер Д. (2010). «Микрофокусная рентгеновская флуоресценция (μ-XRF) как расширение аналитического SEM». Микроскопия и микроанализ , 16(S2), 904–905. два : 10.1017/S1431927610054115 .
^ Николс, Монте К., Беме, Дейл Р., Район, Ричард В., Уэрри, Дэвид, Кросс, Брайан и Аден, Гэри. «Параметры, влияющие на рентгеновский микрофлуоресцентный анализ (XRMF)» . Достижения в рентгеновском анализе . 1986 Том. 30, с. 45.
^ Брайан Дж. Кросс, Дэвид К. Уэрри, « Рентгеновский микрофлуоресцентный анализатор многослойных металлических пленок », Thin Solid Films , том 166, 1988, стр. 263–272.
^ Позсгай, И. (1991), «Рентгеновский микрофлуоресцентный анализ внутри и снаружи электронного микроскопа» . Рентгеновская спектрометрия , 20: 215–223.
^ "Рентгеновский поликапиллярный РФА"
^ «Bruker представляет два новых аналитических аксессуара для электронных микроскопов»

Внешние ссылки [ править ]

Расширенный элементный анализ с использованием ED-EPMA, WD-EPMA и μ-XRF на SEM . В.-Д. Ходороаба и др. Микроскопия и микроанализ 17:600-601, июль 2011 г.

Сравнение обнаружения гончарного пигмента на основе железа на Sherd с углеродным покрытием методами SEM-EDS и Micro-XRF-SEM. Майкл Пендлтон и др. Йельский журнал биологии и медицины. 87(1):15–20, март 2014 г.

Микро-РФ-возбуждение в СЭМ. М. Хашке, Ф. Эггерт и В. Т. Элам. Рентгеновская спектрометрия. Том. 36, № 4, с. 254-259 (2007).

Микро-РФА в сканирующих электронных микроскопах. Михаэль Хашке и Стефан Бём. Достижения в области визуализации и электронной физики. Том. 199, стр. 1–60, (2017).

Гибкая установка для рентгенофлуоресцентной спектрометрии с угловым разрешением и лабораторными источниками. М. Спаниер, К. Херцог, Д. Гретч, Ф. Крамер, И. Мантувалу, Й. Любек, Й. Везер, К. Стрик, В. Мальцер, Б. Бекхофф, Б. Каннгиссер. Обзор научных инструментов, Том 87, № 3, (035108), (2016).

Майкл Хашке, Лабораторная микрорентгенофлуоресцентная спектроскопия , Том. 55 (2014).

Тенденции в науке об окружающей среде с использованием микроскопической рентгенофлуоресценции. Урсула Элизабет Адриан Фитчен и Джеральд Фалькенберг. Spectrochimica Acta Часть B: Атомная спектроскопия, Том 66, № 8, стр. 567-580 (2011).

Определение реального пропускания рентгеновской линзы для микрофокусного РФА на СЭМ путем объединения измерений с расчетом спектров рассеяния. В.‐Д. Ходороаба и М. Прокоп. Рентгеновская спектрометрия, Том 38, № 3, стр. 216-221, (2009).

Улучшение низкоэнергетических характеристик микрофокусного источника рентгеновского излучения для РФА-анализа с помощью SEM Procop, Матиас; и др. Рентгеновская спектрометрия: Международный журнал 38.4 (2009): 308-311.

Микрофокусный источник рентгеновского излучения для улучшения EDS и XRF-анализа в SEM. Прокоп, Матиас, Василе-Дан Ходороаба и Ванесса Раквитц. Микроскопия и анализ / Европейское издание. стр. 10-13 (май 2011 г.).

Рентгенофлуоресценция как дополнительный метод анализа для сканирующего электронного микроскопа. Прокоп М., Ходороаба В. Microchim Acta Vol 161, стр. 413–419 (2008).

Получение улучшенного химического состава за счет использования соотношения интенсивностей Комптона и Рэлея в XRF-анализе. Ходороаба, Василе-Дан и Ванесса Раквитц. Аналитическая химия 86.14 (2014): 6858-6864.

Пендлтон, М.В. и др. Обнаружение пигментов на основе железа на археологической керамике с рутениевым покрытием методами SEM-EDS и микро-XRF-SEM. Микроскопия и микроанализ 20.С3 (2014): 2030-2031.

Раквитц, Ванесса и др. Выполнение µ-XRF с SEM/EDS для анализа следов на примере элементов, соответствующих RoHS: измерение, оптимизация и прогнозирование пределов обнаружения. Журнал аналитической атомной спектрометрии 28.9 (2013): 1466-1474.

Зибер, Джон Р. и Адам Мортенсен. « Подтверждение и прослеживаемость результатов элементного анализа XRF и SEM-EDS для припоев в приложениях с высокой надежностью ». Рентгеновская спектрометрия 43.5 (2014): 259-268.

Карты элементов микро-РФА — новый метод обнаружения элементов в более низких концентрациях, чем те, которые производятся электронным пучком. Следствие: пример гранатового сланца. Микроскопия и микроанализ 15.S2 (2009): 34-35.