Дифракция Кикучи на пропускание
Дифракция Кикучи на просвет ( TKD ), также иногда называемая дифракцией обратного рассеяния просвечивающих электронов ( t-EBSD ), представляет собой метод картографии ориентации на наноуровне. Он используется для анализа микроструктуры тонких образцов просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) в сканирующем электронном микроскопе (СЭМ). Этот метод широко используется для характеристики нанокристаллических материалов, включая оксиды, сверхпроводники и металлические сплавы.
TKD предлагает улучшенное пространственное разрешение, что позволяет эффективно определять характеристики нанокристаллических материалов и сильно деформированных образцов, где высокая плотность дислокаций может помешать успешной характеристике с использованием традиционной дифракции обратного рассеяния электронов . Во многих исследованиях сообщалось о разрешении менее 10 нм при использовании TKD.
Основное отличие дифракционных пятен от полос Кикучи состоит в том, что в ПЭМ дискретные дифракционные пятна возникают в результате когерентного рассеяния падающего луча, тогда как образование полос Кикучи описывается как двухэтапный процесс, состоящий из некогерентного рассеяния первичного луча с последующим когерентное рассеяние этих прямо смещенных электронов. ТКД также применялся для анализа мелкозернистых образцов ультрамилонитового перидотита в сканирующем электронном микроскопе. Приготовление образцов ТКД можно проводить стандартными методами, используемыми для просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ). [1]
Описание [ править ]
Пропускная дифракция Кикучи (TKD или t-EBSD) [2] ) — это метод дифракции обратного рассеяния электронов (EBSD), который используется для анализа кристаллографической ориентации и микроструктуры материалов с высоким пространственным разрешением. [3] Это разновидность дифракции электронов сходящимся пучком , которая была введена примерно в 1970-х годах и с тех пор становится все более популярной в исследованиях в области материаловедения, особенно для изучения материалов на наноуровне. [4]
При ТКД готовится тонкий образец фольги и помещается перпендикулярно электронному лучу сканирующего электронного микроскопа . Затем электронный луч фокусируется на небольшом пятне на образце, и кристаллическая решетка образца преломляет прошедшие электроны . Затем дифракционная картина собирается детектором и анализируется для определения кристаллографической ориентации и микроструктуры образца. [5]
Одним из ключевых преимуществ TKD является его высокое пространственное разрешение , которое может достигать нескольких нанометров. Это достигается за счет использования небольшого размера пятна электронного луча, обычно менее 10 нанометров в диаметре, и сбора прошедших электронов с помощью малоуглового кольцевого детектора темного поля (STEM-ADF) в сканирующем просвечивающем электронном микроскопе (STEM). . Еще одним преимуществом ТКД является его высокая чувствительность к локальным изменениям кристаллографической ориентации. Это связано с тем, что прошедшие электроны в ТКД дифрагируют под очень малыми углами, что делает дифракционную картину очень чувствительной к локальным изменениям кристаллической решетки. [4]
ТКД также можно использовать для изучения наноразмерных материалов, таких как наночастицы и тонкие пленки. [6] Образцы тонкой фольги можно подготовить для TKD с помощью сфокусированного ионного пучка (FIB) или ионной фрезерной машины . Однако такие машины дороги, а их эксплуатация требует особых навыков и подготовки. Кроме того, дифракционные картины, полученные с помощью TKD, могут быть более сложными для интерпретации, чем те, которые получены с помощью традиционных методов EBSD, из-за сложной геометрии дифрагированных электронов. [5] [7]
Осевые и внеосевые методы ТКД различаются ориентацией образца относительно электронного луча. [5] При осевой TKD образец ориентируется так, что падающий электронный пучок почти перпендикулярен поверхности образца. В результате получается дифракционная картина, которая почти центрирована вокруг направления передаваемого луча. [8] Осевой TKD обычно используется для анализа образцов с низкой деформацией решетки и высокой кристаллографической симметрией, таких как монокристаллы или крупные зерна. [7] [5]
При внеосевой ТКД образец наклонен относительно падающего электронного пучка, обычно под углом в несколько градусов. Это приводит к появлению дифракционной картины, смещенной от направления передаваемого луча. Внеосевой TKD обычно используется для анализа образцов с высокой деформацией решетки и/или низкой кристаллографической симметрией, таких как нанокристаллические материалы или материалы с дефектами. Внеосевой TKD часто предпочтительнее для исследований в области материаловедения, поскольку он дает больше информации о кристаллографической ориентации и микроструктуре образца, особенно в образцах с высокой плотностью дефектов. [9] или высокая степень деформации решетки. [10] [11] Тем не менее, осевой TKD по-прежнему может быть полезен для изучения образцов с высокой кристаллографической симметрией или для проверки кристаллографической ориентации образца перед выполнением внеосевого TKD. [5] Осевой метод может ускорить сбор данных более чем в 20 раз, а установка с малым углом рассеяния также обеспечивает получение изображений более высокого качества. [12]
На разрешение EBSD влияет множество факторов, включая размер луча, ускоряющее напряжение электронов, атомную массу материала и толщину образца. Из этих переменных толщина образца оказывает наибольшее влияние на качество рисунка и разрешение изображения. Увеличение толщины образца приводит к расширению пучка, что приводит к снижению латерального пространственного разрешения. [8] [6] [13]
Дальнейшее чтение [ править ]
- Снеддон, Гленн К.; Тримби, Патрик В.; Кэрни, Джули М. (01 декабря 2016 г.). «Дифракция Кикучи на пропускание в сканирующем электронном микроскопе: обзор» . Материаловедение и инженерия: R: Отчеты . 110 : 1–12. дои : 10.1016/j.mser.2016.10.001 . ISSN 0927-796X .
- Фунденбергер, Джей Джей; Бузи, Э.; Горан, Д.; Гийон, Дж.; Юань, Х.; Моравец, А. (01 февраля 2016 г.). «Ориентационное картографирование методом трансмиссионного РЭМ с осевым детектором» . Ультрамикроскопия . 161 : 17–22. дои : 10.1016/j.ultramic.2015.11.002 . ISSN 0304-3991 .
- Ниссен, Ф.; Берроуз, А.; Фанта, А. Бастос да Силва (01 марта 2018 г.). «Систематическое сравнение дифракции Кикучи на осевой и внеосевой передаче» . Ультрамикроскопия . 186 : 158–170. дои : 10.1016/j.ultramic.2017.12.017 . ISSN 0304-3991 .
Ссылки [ править ]
- ^ Игами, Ёхей; Мичибаяси, Кацуёси (29 сентября 2021 г.). «Исследование субмикротекстуры ультрамилонитового перидотита методом трансмиссионной дифракции Кикучи» . Физика и химия минералов . 48 (10): 38. дои : 10.1007/s00269-021-01161-7 . ISSN 1432-2021 .
- ^ ван Бремен, Р.; Рибас Гомес, Д.; де Жер, LTH; Оцелик, В.; Де Хоссон, Дж.Т.М. (2016). «Об оптимальном разрешении дифракции обратно рассеянных электронов на просвет (t-EBSD)» . Ультрамикроскопия . 160 : 256–264. дои : 10.1016/j.ultramic.2015.10.025 . ПМИД 26579885 . Архивировано из оригинала 25 марта 2023 года . Проверено 20 марта 2023 г.
- ^ Келлер, Р.Р.; Гейсс, Р.Х. (2012). «Пропускное EBSD от доменов размером 10 нм в сканирующем электронном микроскопе: Пропускное EBSD в SEM». Журнал микроскопии . 245 (3): 245–251. дои : 10.1111/j.1365-2818.2011.03566.x . S2CID 39521418 .
- ↑ Перейти обратно: Перейти обратно: а б Снеддон, Гленн К.; Тримби, Патрик В.; Кэрни, Джули М. (2016). «Дифракция Кикучи на пропускание в сканирующем электронном микроскопе: обзор». Материаловедение и инженерия: R: Отчеты . 110 : 1–12. дои : 10.1016/j.mser.2016.10.001 .
- ↑ Перейти обратно: Перейти обратно: а б с д и Ниссен, Ф.; Берроуз, А.; Фанта, А. Бастос да Силва (2018). «Систематическое сравнение дифракции Кикучи на осевой и внеосевой передаче» (PDF) . Ультрамикроскопия . 186 : 158–170. дои : 10.1016/j.ultramic.2017.12.017 . ПМИД 29335225 .
- ↑ Перейти обратно: Перейти обратно: а б Тримби, Патрик В. (2012). «Ориентационное картирование наноструктурированных материалов с использованием трансмиссионной дифракции Кикучи в сканирующем электронном микроскопе». Ультрамикроскопия . 120 : 16–24. дои : 10.1016/j.ultramic.2012.06.004 . ПМИД 22796555 .
- ↑ Перейти обратно: Перейти обратно: а б Лю, Цзюньлян; Лосано-Перес, Серхио; Уилкинсон, Ангус Дж.; Гровенор, Крис Р.М. (2019). «О разрешении по глубине пропускания дифракционного анализа Кикучи (ТКД) 9300920». Ультрамикроскопия . 205 : 5–12. arXiv : 1904.04140 . дои : 10.1016/j.ultramic.2019.06.003 . ПМИД 31234103 . S2CID 102350683 .
- ↑ Перейти обратно: Перейти обратно: а б Бросуш, Н.; Демерс, Х.; Говен, Р. (2013). «Картины Кикучи с нанометровым разрешением на образцах материаловедения с помощью дифракции прямого рассеяния просвечивающих электронов в сканирующем электронном микроскопе». Журнал микроскопии . 250 (1): 1–14. дои : 10.1111/jmi.12007 . ПМИД 23346885 . S2CID 20435127 .
- ^ Лян, XZ; Додж, МФ; Цзян, Дж.; Донг, Х.Б. (2019). «Использование трансмиссионной дифракции Кикучи в сканирующем электронном микроскопе для количественного определения геометрически необходимой плотности дислокаций на наноуровне». Ультрамикроскопия . 197 : 39–45. дои : 10.1016/j.ultramic.2018.11.011 . PMID 30496887 . S2CID 205526130 .
- ^ Мейснар, Мартина; Вилальта-Клементе, Арантча; Голиния, Али; Муди, Майкл; Уилкинсон, Ангус Дж.; Хуин, Николас; Лозано-Перес, Серхио (2015). «Использование трансмиссионной дифракции Кикучи для изучения межкристаллитного коррозионного растрескивания под напряжением в нержавеющих сталях типа 316 5000700». Микрон . 75 : 1–10. дои : 10.1016/j.micron.2015.04.011 . ПМИД 25974882 .
- ^ Ю, Хунбин; Лю, Цзюньлян; Карамчед, Фани; Уилкинсон, Ангус Дж.; Хофманн, Феликс (2019). «Отображение полного тензора деформации решетки одиночной дислокации с помощью трансмиссионной дифракции Кикучи с высоким угловым разрешением (HR-TKD)» . Скрипта Материалия . 164 : 36–41. arXiv : 1808.10055 . дои : 10.1016/j.scriptamat.2018.12.039 . S2CID 119075799 .
- ^ Юань, Х.; Броду, Э.; Чен, К.; Бузи, Э.; Фунденбергер, судья; Тот, Л.С. (2017). «Техника трансмиссионной дифракции Кикучи на оси и вне оси: применение для определения характеристик ультрамелкозернистых микроструктур, вызванных сильной пластической деформацией». Журнал микроскопии . 267 (1): 70–80. дои : 10.1111/jmi.12548 . ПМИД 28328010 . S2CID 7988685 .
- ^ Райс, КП; Келлер, Р.Р.; Стойкович, депутат (2014). «Влияние толщины образца на пропускание картин Кикучи в сканирующем электронном микроскопе». Журнал микроскопии . 254 (3): 129–136. дои : 10.1111/jmi.12124 . ПМИД 24660836 . S2CID 25006562 .
| Основы | |||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Электронное взаимодействие с материей | |||||||
| Инструментарий | |||||||
| Микроскопы |
| ||||||
| Техники |
| ||||||
| Другие |
| ||||||
