Слаболучевая темнопольная микроскопия

Микроскопия в темном поле со слабым лучом (WBDF) представляет собой тип просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) метода визуализации в темном поле , который позволяет визуализировать дефекты кристалла с высоким разрешением и контрастом. В частности, этот метод в основном используется для изучения кристаллических дефектов, таких как дислокации , дефекты упаковки и границы раздела в кристаллических материалах. WBDF является ценным инструментом для изучения микроструктуры материалов, поскольку может предоставить подробную информацию о природе и распределении дефектов в кристаллах. Эти характеристики могут оказать существенное влияние на свойства материала, такие как прочность , пластичность и коррозионная стойкость .

Микрофотография WBDF, полученная из сплава Al-Cu-Mn-Zr, ползущая при 300 ° C, показывает взаимодействие дислокаций и выделение выделений.

WBDF работает, используя выбранный слабый дифрагированный луч первого порядка от образца. Это становится возможным благодаря наклону образца для возбуждения дифракционных пятен под большим углом. Электроны , дифрагированные кристаллом, отбираются с помощью апертуры объектива и селективной апертуры, что позволяет отображать на детекторе только небольшую часть дифрагированных электронов. Апертура объектива контролирует размер и угол входящего луча, который выбирает дифрагированный луч. Селективная апертура выбирает область, откуда происходит дифракция.

Изображение WBDF способно выделить расположение и тип кристаллических дефектов, поскольку решетка изгибается обратно в дифракционную ориентацию Брэгга вблизи ядра дефекта. Изображение можно дополнительно улучшить, наклоняя кристалл в разные стороны, что изменяет ориентацию дефектов относительно электронного луча. В определенных особых условиях дифракции дислокации можно изображать в виде узких линий. линии дислокаций и вектор Бюргерса . Для каждой дислокации можно определить Кроме того, движение дислокаций в материалах можно изучать для определения подвижности и последующих свойств материала.

История

Один из первых примеров в литературе, положивших начало развитию WBDF, принадлежит Хиршу, Хоуи и Уилану в 1960 году. Их статья была посвящена применению кинематической теории к визуализации ПЭМ с упором на визуализацию дислокаций и дефектов. Затем методы слабого луча были дополнительно продемонстрированы Р. Гевером и др. Авторы предсказали, что даже при выборе слабого кинематического пятна для формирования ПЭМ-изображения периодичность полос будет такой же, как и для изображений в светлом поле. Дальнейшие исследования WBDF в 1969 году продемонстрировали полезность этого метода для визуализации дислокаций, разработанного Кокейном, Рэем и Уиланом. С тех пор этот метод широко используется для анализа дислокаций и их взаимодействий в кристаллических образцах.

Теория WBDF

Сфера Эвальда пересекает решетки в начале координат и 3g, образуя WBDF состояния g-3g. Изображение WBDF формируется при 1g с большой ошибкой возбуждения ( $s_{z}$).

Метод темного поля слабого луча (WBDF) основан на использовании дифрагированного луча с большой ошибкой возбуждения ( $s_{z}$) для формирования осевого изображения темного поля . Для формирования изображения выбирается дифракционное пятно первого порядка, в то время как образец наклоняется для возбуждения дифракционного пятна под большим углом, обычно ~ 3g. Условие WBDF g-ng означает, что 1g — это вектор g, используемый для формирования изображения, а ng — это возбужденный вектор g. Образец наклонен так, чтобы сфера Эвальда пересекала решетку в начале координат и 3g, как показано на рисунке. На рисунке $s_{z}$, ошибка возбуждения, делается такой большой, что начало координат и дифракционное пятно третьего порядка пересекаются со сферой Эвальда и возбуждаются электронным лучом.

Обратите внимание, что в двухлучевых условиях кристалл наклонен таким образом, что на точке остается только один сильный дифрагированный луч. $s=0$ а все остальные дифрагированные лучи слабы, в идеале симметричны относительно прямого луча. Интенсивность дифрагированного луча g в идеальном кристалле можно записать в виде следующего уравнения:

${\left\vert \Phi _{g}\right\vert }^{2}=({\tfrac {\Pi t}{\xi _{g}}})^{2}\cdot {\tfrac {sin^{2}{(\Pi ts_{eff}})}{(\Pi ts_{eff})^{2}}}$

Где $t$ – толщина образца, $\xi _{g}$ — расстояние затухания для вектора дифракции g, которое зависит от параметров решетки , атомного номера и используемого напряжения электронов пучка, и $s_{eff}$ – эффективная ошибка возбуждения, определяемая уравнением:

$s_{eff}={\sqrt {s^{2}+{\tfrac {1}{\xi _{g}^{2}}}}}$

Для метода WBDF ошибка возбуждения может увеличиться примерно до 0,2. $nm^{-1}$ а также $s_{eff}$. Когда $s>>\xi _{g}$ затем $s=s_{eff}$, и это известно как кинематическое приближение . Эта теория приводит к основным преимуществам, наблюдаемым на высококонтрастных изображениях дефектов от WBDF. Из приведенного выше уравнения видно, что интенсивность уменьшается по мере того, как $s_{eff}$ увеличивается.

На участках образца без дефектов интенсивность дифракции слабая, что проявляется на изображении в виде темных участков. Однако вблизи ядра дислокации плоскость решетки снова изгибается в состояние Брэгга , что приводит к яркому пику интенсивности, наблюдаемому в виде линии дислокации на изображении WBDF. Основная проблема, связанная с этим методом, - это способность оптимально регулировать условия наклона, чтобы минимизировать ошибку возбуждения g-отражения вблизи ядра дислокации, чтобы острая линия дислокации стала видимой. Точное значение g обычно не составляет точно 3g, как предлагается, и зависит от свойств материала, таких как параметр решетки и используемое оборудование TEM.

Дислокации в образце, описываемые их вектором Бюргерса b, появятся под дифрагированным лучом вектором g, когда $g\cdot b=0$. Это важно при визуализации WBDF, поскольку одним из основных преимуществ является способность качественно и количественно описывать дефекты в данном материале. Существует три основных математических метода определения положения пика дислокации, как описано ниже.

1. Критерий слабого луча: дифрагированный луч имеет наибольшую интенсивность, когда $s_{eff}$ или $s_{R}$ равен нулю. $s_{R}=s_{g}+g\cdot {dR \over dz}=0$

Где z описывает направление электронного луча, а R — поле смещений вокруг дислокации.

2. Кинематический интеграл: рассеяние от прошедшего к дифрагированному лучу максимальное, когда максимизируется приведенное ниже кинематическое интегральное уравнение. Это происходит вблизи ядра дислокации в образце.

$\int _{column}^{}e^{-2\pi i(s_{g}z+g\cdot R)}dz$

3. Вычисление контраста: Ширина дислокационного пика, представленная $\Delta x$, можно сузить в соответствии с приведенным ниже уравнением. По мере увеличения ошибки возбуждения увеличивается ширина дислокации и, следовательно, контраст, видимый на изображении вблизи границы между дислокацией и фоном.

$\Delta x={\tfrac {1}{\pi s_{g}}}\cdot {\tfrac {\xi _{eff}}{3}}$

Процесс настройки метода темного поля слабого луча

Настройка слаболучевой визуализации в темном поле в просвечивающей электронной микроскопии включает в себя несколько этапов, которые могут различаться в зависимости от конкретного прибора TEM и анализируемого образца. Это может потребовать дальнейшей оптимизации и настройки для достижения желаемого качества и контрастности изображения. Общие шаги включают в себя:

1. Подготовка образца: Образец следует подготовить в виде тонкой фольги толщиной несколько десятков нанометров, поскольку видимость изображения уменьшается с увеличением толщины образца. Однако линия Кикучи может быть не видна в слишком тонком образце.
2. Ориентация образца: образец сначала следует выровнять по электронному лучу и наклонить на подходящий угол для достижения желаемого контраста в темном поле.
   • Наклоните образец к оси зоны с низким индексом.
   • Следуйте линиям Кикучи, чтобы сформировать двухлучевое условие, которое ориентирует образец в режиме светлого поля так, что g возбуждается и $s_{g}$ близко к 0.
   • Выровняйте образец так, как если бы нужно было получить изображение в темном поле, чтобы 1g совпадал с оптической осью.
   • Далее наклоните образец, чтобы возбудить нг. Наиболее частым заболеванием является g-3g. Это обеспечит выполнение условия Брэгга для отражения 3g. Если посмотреть на дифракционную картину для подтверждения, пятно 3g станет ярче, а пятно 1g станет тусклее.
3. Выберите дифракционное пятно: дифракционное пятно размером 1g следует выбрать с помощью апертуры объектива для формирования изображения WBDF с условием g-3g.
4. Отрегулируйте интенсивность и фокус луча. Интенсивность и фокус электронного луча следует отрегулировать для достижения высокого соотношения сигнал/шум и четкого изображения. Луч должен быть сфокусирован на образце и иметь достаточно низкую интенсивность, чтобы избежать радиационного повреждения.
5. Получение изображения. Темнопольное изображение можно получить, выбрав режим WBDF и отрегулировав параметры камеры, такие как время экспозиции, бинирование и увеличение, для оптимизации качества изображения.
6. Постобработка: полученное изображение можно дополнительно обработать с помощью программного обеспечения для анализа изображений, чтобы повысить контрастность, удалить шум и количественно оценить дефект или интересующую особенность.

с другими методами

Схема одного измерения дифракционных пятен вдоль оси зоны высокого порядка и выбранной области (желтые метки) для формирования ПЭМ-изображения. BF выбирает прямой луч, а DF и WBDF выбирают пятно дифракции первого порядка.

WBDF часто используется в тандеме с другими методами визуализации TEM, такими как визуализация в светлом поле (BF) и в темном поле (DF). Эти часто используемые методы аналогичным образом создают изображение из электронов, которые проходят через образец и взаимодействуют с ним, однако разница заключается в электронах, которые выбираются для падения на детектор, и степени наклона образца. Этот контроль обеспечивается апертурой объектива. При визуализации BF для создания изображения выбирается прямой луч, а при визуализации DF для создания изображения используются рассеянные электронные лучи. Очевидно, что WBDF также использует рассеянные лучи для формирования изображения, но разница между DF и WBDF заключается в степени наклона образца и, следовательно, в интенсивности луча в пятне дифракции первого порядка. Как показано ниже, образец WBDF наклоняется для возбуждения дифракционного пятна 3g до состояния Брэгга , и выбирается дифракционное пятно первого порядка. Это возбуждение видно на приборе по мере того, как дифракционное пятно становится ярче при наклоне образца.

Аналитическая разница между визуализацией WBDF и BF и DF заключается в том, что WBDF позволяет получать высококонтрастные изображения дефектов и изменений толщины образца. Это стало возможным благодаря наклону образца для увеличения интенсивности луча в дифракционных пятнах, расположенных дальше от прямого луча. Из-за наклона и последующего увеличения погрешности возбуждения электроны рассматриваются в кинематическом приближении. Это аспект WBDF, который отличает его от изображений BF и DF и позволяет определять характеристики дефектов с высокой контрастностью. Более подробно этот процесс описан в разделе теории WBDF.

При таком подходе, когда образец наклонен далеко от условия Брэгга, как здесь, более сильные пики возникают из-за дефектов материала, которые затем могут находиться в состоянии Брэгга. При визуализации в светлом поле ширина дислокационных элементов больше, чем в WBDF, поскольку ядро ​​плоскостей дислокаций локально изогнуто обратно в состояние Брэгга. Когда угол больше, например, в WBDF, плоскости должны больше изгибаться, чтобы удовлетворить условию, уменьшая количество линий дислокации, как показано на следующем изображении. В результате дифракционный контраст увеличивается по мере увеличения ошибки возбуждения. Высокий контраст, наблюдаемый на изображениях WBDF, делает этот метод особенно полезным по сравнению с BF и DF, поскольку он обеспечивает более точный анализ дефектов. Это может помочь качественно и количественно проанализировать дефекты упаковки , векторы Бюргерса и даже 3D-реконструкцию дислокационных сетей в образце.

Преимущества и ограничения WBDF

Основным преимуществом использования WBDF является возможность получения высококонтрастных изображений несовершенных образцов с целью изучения дефектов материала. Этот метод не слишком сложен в настройке и может предоставить дополнительные количественные данные для визуализации образца с помощью ПЭМ. Некоторые примеры этого включают более контрастные изображения полос толщины, полей деформации и диссоциированных дислокаций. Например, Фенг и др. смогли использовать WBDF, чтобы показать контуры формы волны в образце титаната бария, что продемонстрировало, что контуры деформации зависят от напряженного состояния. На изображениях в светлом поле не было четко видно поле деформации, в то время как WBDF смог четко показать структуру, указывающую на деформацию. В другом примере Рахмонов и др. использовали WBDF для изучения того, как дислокации взаимодействуют с выделениями в сплаве Al-Cu-Mn-Zr, ползущем при 300 ° C, и наблюдали петли Орована вокруг выделений.

Преимущество более контрастной толщины полос становится возможным благодаря большому размеру $s_{eff}$ ценность, которая, в свою очередь, делает $\xi _{eff}$ быть меньше и влияет на периодичность толщины. Это показано уравнением $\xi _{eff}={\tfrac {1}{s_{eff}}}$ что следует из приближения слабого пучка. Когда расстояние затухания больше, это увеличивает расстояние между полосами и ширину полос, что, таким образом, увеличивает контраст, который можно увидеть по толщине полос и контрасту деформации.

Некоторые ограничения WBDF связаны с условиями настройки, ошибками проецирования и аппаратными ограничениями. Для условий установки нетривиально выбрать наклон и, следовательно, ошибку возбуждения, необходимые для оптимального изображения WBDF. Условие 3g, при котором образец наклоняется, чтобы дифракционное пятно 3g имело более высокую интенсивность, является эмпирическим правилом для получения изображения, но оно не всегда верно. Параметр решетки образца и длина волны используемых электронов могут влиять на оптимизированное значение s. Меньшее значение s можно использовать для получения информации о дефектах, но определение угла наклона может занять время, и это может повредить интересующую структуру дефекта. Ошибка проекции обнаруживается в каждом изображении WBDF, поскольку изображение любого дефекта проецируется в направлении k-вектора дифрагированной волны. Эта проекция может меняться в зависимости от исходных параметров, используемых для формирования изображения, поэтому анализ линий дефекта не является простым. Наконец, существуют ограничения метода, основанные на текущих ограничениях инструментов, таких как используемые ПЗС-камеры , энергетическая фильтрация источника электронов и обработка изображений, которая помогает избавить изображение от шума.

Примеры приложений, использующих WBDF

бургеров в

Одним из примеров использования микроскопии WBDF в литературе является количественное определение направления векторов Бюргерса с целью характеристики типов дислокаций. В этом случае авторы смогли определить винтовые и краевые дислокации в образце перовскита, визуализируя несколько осей зон и рассчитав векторы Бюргерса, подсчитав количество полос толщины, которые заканчиваются внутри образца, а не на краю образца. . Высокий контраст WBDF позволяет легче определить, где расположены конечные края.

Реконструировать трехмерный массив дислокаций

Трехмерную структуру массивов дислокаций в GaN можно восстановить, сочетая метод темного поля слабого луча с томографией Барнарда и др. Использовался гетероэпитаксиальный GaN, выращенный на сапфире с высокой дислокацией вдоль [0001]. Изображения WBDF были получены при наклоне от 5° до 120° при постоянной ошибке возбуждения, увеличении и вращении. Используя обратную проекцию и метод последовательной итерационной реконструкции, был достигнут реконструированный томографический объем. Реконструированный объем способен демонстрировать резьбовые дислокации, дислокации в плоскости и взаимодействия дислокаций.

супердислокаций и

Слаболучевое темнопольное ПЭМ-изображение супердислокаций и последующей динамики дислокаций в монокристаллах Fe2MnAl.

Преимущества WBDF используются для разрешения динамики дислокаций в монокристаллах Fe2MnAl, где были получены изображения супердислокаций с 4-кратной диссоциацией. Движение супердислокации в нанометровом масштабе можно увидеть на изображении справа. В статье Ляо и др. показывают, что супердислокации скользят сегментами. Показано, что дислокации винтового характера движутся по принципу «запирания и размыкания» в зависимости от закрепления дислокации. Возможность видеть, как движутся дислокации в твердом теле, фундаментально важна для материаловедения и понимания аномалий предела текучести интерметаллических соединений.

WBDF

Техника WBDF может быть дополнительно улучшена за счет усовершенствований приборов TEM для источника электронов и обработки изображений. В частности, автоэмиссионные пушки (FEG) и уменьшение изменения энергии в источнике электронов могут помочь получить еще более контрастные изображения с более высоким разрешением. Кроме того, усовершенствования детекторов изображения могут помочь уменьшить шум на изображении, что помогает при количественном анализе дефектов материалов. Эти достижения были бы особенно полезны из-за слабого луча. Улучшение контрастности также может помочь в дальнейшем анализе посредством высокопроизводительного анализа дефектов с помощью компьютерного моделирования . Ранее это уже наблюдалось в литературе, в которой изображения STEM используются для обучения компьютеров находить дефекты в материале, который имеет высокую контрастность и легче обрабатывается программой.

См. также

• Кольцевая визуализация в темном поле
• Темнопольная микроскопия
• Электронная дифракция
• Электронный микроскоп
• Сканирующая трансмиссионная электронная микроскопия
• Просвечивающий электронный микроскоп