Волново-дисперсионная рентгеновская спектроскопия

Волново-дисперсионная рентгеновская спектроскопия

Акроним	ВДКСС WDS
Классификация	Спектроскопия
Аналиты	Элементы в твердых телах, жидкостях, порошках и тонких пленках.
Производители	Антон Паар , Bruker AXS , Hecus, Malvern Panalytical, Rigaku Corporation , Xenocs, CAMECA , JEOL , Oxford Instruments
Другие методы
Связанный	Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия

Рентгеновская спектроскопия с дисперсией по длине волны ( WDXS или WDS ) — это метод неразрушающего анализа, используемый для получения элементарной информации о ряде материалов путем измерения характеристических рентгеновских лучей в небольшом диапазоне длин волн. Этот метод генерирует спектр , в котором пики соответствуют конкретным рентгеновским линиям, и элементы можно легко идентифицировать. WDS в основном используется в химическом анализе, рентгеновской флуоресцентной с дисперсией по длине волны (WDXRF) спектрометрии , электронных микрозондах , сканирующих электронных микроскопах и высокоточных экспериментах для проверки физики атома и плазмы.

Теория

Рентгеновская спектроскопия с дисперсией по длине волны основана на известных принципах того, как характеристические рентгеновские лучи генерируются образцом и как рентгеновские лучи измеряются.

Генерация рентгеновских лучей

Взаимодействие электронного пучка с образцом, рентгеновские лучи являются одним из возможных продуктов.

Рентгеновские лучи генерируются, когда электронный луч достаточно высокой энергии выбивает электрон с внутренней орбитали внутри атома или иона, создавая пустоту. Эта пустота заполняется, когда электрон с более высокой орбитали высвобождает энергию и падает вниз, чтобы заменить вытесненный электрон. Разница в энергии между двумя орбиталями характерна для электронной конфигурации атома или иона и может использоваться для идентификации атома или иона.

Рентгеновское измерение

Согласно закону Брэгга , когда рентгеновский луч с длиной волны «λ» падает на поверхность кристалла под углом «Θ», а плоскости атомной решетки кристалла находятся на расстоянии «d» друг от друга, то конструктивная интерференция приведет к образованию луча дифрагированных рентгеновских лучей, которые будут испускаться из кристалла под углом «Θ», если

nλ = 2d sin Θ, где n — целое число .

Это означает, что кристалл с известным размером решетки будет отклонять луч рентгеновских лучей от образца определенного типа на заранее определенный угол. Рентгеновский луч можно измерить, поместив детектор (обычно сцинтилляционный счетчик или пропорциональный счетчик ) на пути отклоненного луча, и, поскольку каждый элемент имеет определенную длину волны рентгеновского излучения, несколько элементов можно определить, имея несколько кристаллы и несколько детекторов.

Для повышения точности рентгеновские лучи обычно коллимируются параллельными медными лезвиями, называемыми коллиматорами Зеллера . Монокристалл, образец и детектор устанавливаются точно на гониометре с расстоянием между образцом и кристаллом, равным расстоянию между кристаллом и детектором. Обычно он работает в вакууме, чтобы уменьшить поглощение мягкого излучения (фотонов низкой энергии) воздухом и, таким образом, повысить чувствительность обнаружения и количественного определения легких элементов (между бором и кислородом ). Этот метод генерирует спектр с пиками, соответствующими рентгеновским линиям. Его сравнивают с эталонными спектрами для определения элементного состава образца.

По мере увеличения атомного номера элемента появляется больше возможных электронов на разных энергетических уровнях, которые могут быть выброшены, что приводит к образованию рентгеновских лучей с разными длинами волн. Это создает спектры с несколькими линиями, по одной для каждого энергетического уровня. Самый большой пик в спектре обозначается Kα _, следующий Kβ _и так далее.

Приложения

Приложения включают анализ катализаторов, цемента, продуктов питания, металлов, проб горнодобывающей промышленности и минералов, нефти, пластмасс, полупроводников и древесины.

Ограничения

• Анализ обычно ограничивается очень небольшой областью образца, хотя современное автоматизированное оборудование часто использует сетку для более крупных областей анализа.
• Методика не позволяет различать изотопы элементов, поскольку электронная конфигурация изотопов элемента идентична.
• Он не может измерить валентное состояние элемента, например Fe. ²⁺ против Фе ³⁺ .
• некоторых элементах линия Kα _может перекрывать линию Kβ _{другого} если присутствует первый элемент, второй элемент не может быть надежно обнаружен (например VKα , _В перекрывает TiKβ элемента, и, следовательно , ₎ .

См. также

• Рентгеновская спектроскопия