Электронно-контрастная визуализация

Контрастная визуализация с помощью электронных каналов ( ECCI ) — это сканирующего электронного микроскопа (SEM), метод дифракции используемый при изучении дефектов в материалах. Это могут быть дислокации или дефекты упаковки , расположенные близко к поверхности образца, малоугловые границы зерен или атомные ступеньки. В отличие от использования трансмиссионной электронной микроскопии (ПЭМ) для исследования дислокаций, подход ECCI был назван быстрым и неразрушающим методом характеризации.

Механизм

Слово «каналирование» в ECCI и, аналогично, в схемах электронного каналирования относится к дифракции электронного луча на его пути в образце. При достаточном пространственном разрешении очень небольшие дефекты кристалла могли бы изменить фазу волновой функции падающего электрона, а это, в свою очередь, отразилось бы на вероятности обратного рассеяния, проявляясь в виде контраста (резкого изменения интенсивности обратного рассеяния) вблизи дислокации.

Предыстория

Хотя сейчас мы говорим о том, что ECCI является методом SEM, между предсказанием о том, что дефекты должны проявляться в виде контраста на микрофотографиях обратного рассеяния, полученными с помощью SEM, и развитием ECCI как доступного метода для СЭМ, был значительный разрыв в тридцать лет. пользователь стандартного SEM. Тем временем необходимо было разработать автоэмиссионную пушку (FEG) и интегрировать ее в коммерческий SEM, чтобы улучшить пространственное разрешение для приложений с каналированием.

Вскоре после этого Уилкинсон использовал ECCI для исследования скоплений дислокаций несоответствия, лежащих более чем на 1 мкм под поверхностью на границе раздела слоев Si-Ge, выращенных на Si. Они отметили, что на такой глубине пространственное разрешение слишком низкое для разрешения отдельных дислокаций. Однако они все же пришли к выводу, что $\mathbf {g} \cdot \mathbf {b} =\mathbf {g} \cdot \mathbf {b} \times \mathbf {u} =0$ критерии невидимости могут применяться аналогично TEM. Эти новаторские исследования ECCI были проведены на сильно наклоненных образцах ( $40^{\circ }-70^{\circ }$), с боковыми детекторами обратных рассеянных электронов (BSE), аналогично для дифракции обратных электронов установке (EBSD).

Применительно к металлам ECCI обычно использовался при небольшом наклоне ( $<10^{\circ }$ ) конфигурация. Такая установка дает ряд преимуществ: стандартный Si-диодный детектор может быть установлен на полюсном наконечнике, обеспечивая большой угол сбора сигнала BSE, а объем взаимодействия минимизирован, что обеспечивает более высокое пространственное разрешение. Обратной стороной этой геометрии является снижение сигнала BSE, что для металлов представляет меньшую проблему, чем для полупроводников, из-за более высоких атомных номеров. Всесторонний обзор применения ECCI для металлических материалов был сделан Вайднером и Бирманном.

С 2006 года Трагера-Коуэна. группа показали, что использование ECCI для характеристики нитридов является отличной идеей. С тех пор ECCI используется в геометрии предвидящего рассеяния для выявления обширных дефектов и морфологических особенностей образцов GaN. Пикард и др. также утверждал, что $\mathbf {g} \cdot \mathbf {b}$ Критерий идентификации типа дислокации больше не может быть применен из-за поверхностной релаксации. Вместо этого они использовали моделирование для определения векторов дислокаций Бюргера, заложив основу для неразрушающего метода определения характеристик дислокаций.

В литературе продолжают называть ECCI новой техникой, хотя она существует уже почти сорок лет. Для этого есть ряд причин, включая тот факт, что он сопротивлялся стандартизации, так что каждая группа имела свой собственный метод получения ECC-микрофотографий в зависимости от изучаемого материала, возможностей SEM и доступных детекторов. Различные группы предлагали варианты ECCI, чтобы различать процедуры. Гутьеррес-Уррутиа и др. и Цефферер и Эльхами ввел термин управляемый ECCI (cECCI) для ECCI с геометрией с малым наклоном, чему способствовала кристаллографическая информация, полученная из карт EBSD, полученных в $70^{\circ }$ наклон. Аналогичным образом, Мансур и др. использовал ECCI с малым наклоном вместе с моделями каналов выбранных областей с высоким разрешением для характеристики дислокаций в мелкозернистой кремнистой стали и назвал его точным ECCI (aECCI).