Детекторы для просвечивающей электронной микроскопии

Существует множество технологий, доступных для обнаружения и записи изображений, дифракционных картин и спектров потерь энергии электронов, полученных с помощью просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ).

обнаружения Традиционные методы

Традиционно ПЭМ-изображения или дифракционные картины можно было наблюдать с помощью флуоресцентного просмотрового экрана, состоящего из порошкообразного ZnS или ZnS/CdS, который возбуждается электронным лучом посредством катодолюминесценции . ^[1] Как только микроскопист увидел подходящее изображение на своем экране просмотра, изображения можно было записать с помощью фотопленки . Для электронных микроскопов пленка обычно состояла из слоя эмульсии желатина и галогенида серебра на пластиковой основе. ^[2] Галогенид серебра будет преобразован в серебро под воздействием электронного луча, а затем пленку можно будет химически проявить, чтобы сформировать изображение, которое можно будет оцифровать для анализа с помощью пленочного сканера. ^[2] В современных ТЭМ пленка в значительной степени заменена электронными детекторами.

ПЗС-камеры [ править ]

Камеры с зарядовой связью (ПЗС) впервые были применены в просвечивающей электронной микроскопии в 1980-х годах, а затем получили широкое распространение. ^[3]^[4] Для использования в ПЭМ ПЗС-матрицы обычно соединяются со сцинтиллятором , таким как монокристаллический иттрий-алюминиевый гранат (YAG), в котором электроны электронного луча преобразуются в фотоны, которые затем передаются на датчик ПЗС-матрицы через оптоволоконную пластину. . ^[1] Основная причина этого заключается в том, что прямое воздействие пучка электронов высокой энергии может привести к повреждению ПЗС-матрицы датчика. Типичная ПЗС-матрица для ТЭМ также включает в себя охлаждающее устройство Пельтье , позволяющее снизить температуру датчика примерно до -30 °C, что снижает темновой ток и улучшает соотношение сигнал/шум. ^[1]

CMOS-камеры [ править ]

сцинтилляторные и волоконно-оптические камеры на основе комплементарной металлооксидно-полупроводниковой (КМОП) электроники. С 2006 года для ТЭМ стали коммерчески доступны ^[5] Камеры CMOS имеют некоторые преимущества для электронной микроскопии по сравнению с камерами CCD. Одним из преимуществ является то, что камеры CMOS менее склонны, чем камеры CCD, к размытию, т.е. к распространению заряда от перенасыщенных пикселей на соседние пиксели. ^[6] Еще одним преимуществом является то, что CMOS-камеры могут иметь более высокую скорость считывания. ^[7]

Детекторы прямых электронов

Использование сцинтилляторов для преобразования электронов в фотоны в камерах ПЗС и КМОП снижает детекторную квантовую эффективность (DQE) этих устройств. Детекторы прямых электронов, которые не имеют сцинтиллятора и подвергаются непосредственному воздействию электронного луча, обычно обеспечивают более высокий DQE, чем камеры со сцинтиллятором. ^[2]^[8] Существует два основных типа детекторов прямых электронов, оба из которых были впервые использованы в электронной микроскопии в 2000-х годах. ^[9]^[10]

Гибридный детектор пикселей , также известный как детектор массива пикселей (PAD), представляет собой сенсорный чип, соединенный с отдельным электронным чипом, при этом каждый пиксель считывается параллельно. Пиксели обычно широкие и толстые, например, 150×150×500 мкм для детектора матрицы пикселей электронного микроскопа (EMPAD), описанного Tate et al. ^[11] Большой размер пикселя позволяет каждому пикселю полностью поглощать высокоэнергетические электроны, обеспечивая широкий динамический диапазон. Однако большой размер пикселей ограничивает количество пикселей, которые можно включить в датчик. ^[11]

Монолитный датчик с активными пикселями (MAPS) для TEM представляет собой детектор на основе КМОП, радиационно устойчивый, чтобы выдерживать прямое воздействие электронного луча. Чувствительный слой MAPS обычно очень тонкий, его толщина составляет всего 8 мкм. ^[10] Это уменьшает боковое распространение электронов электронного луча внутри детекторного слоя датчика, позволяя использовать пиксели меньшего размера, например 6,5 x 6,5 мкм для Direct Electron DE-16. ^[12] Меньший размер пикселя позволяет включать в датчик большое количество пикселей, хотя динамический диапазон обычно более ограничен, чем у гибридного пиксельного детектора. ^[12]

Детекторы для сканирования ТЭМ (STEM) [ править ]

При сканировании TEM (STEM) сфокусированный датчик растрируется над интересующей областью, и сигнал записывается в каждом положении датчика для формирования изображения. Обычно для этого требуются детекторы, отличные от обычных ПЭМ-изображений, при которых освещается большая область образца.Традиционная визуализация STEM включает в себя детекторы, такие как кольцевой детектор темного поля (ADF), который интегрирует сигнал, исходящий от электронов из заданного диапазона углов рассеяния в каждой позиции растра. Такие детекторы обычно могут состоять из сцинтиллятора, соединенного с фотоумножителем . ^[13]

Сегментированные детекторы STEM, впервые представленные в 1994 году, позволяют получать информацию о дифференциальном фазовом контрасте. ^[14]

4D STEM предполагает использование камеры формирования изображения, такой как гибридные пиксели или детекторы прямых электронов MAPS, описанные выше, для записи всей картины дифракции электронов сходящимся пучком (CBED) в каждой позиции растра STEM. ^[12] Полученный четырехмерный набор данных затем может быть проанализирован для восстановления произвольных изображений STEM или извлечения других типов информации из образца, такой как деформация или карты электрического и магнитного поля. ^[15]

Ссылки [ править ]

↑ Перейти обратно: Перейти обратно: ^а ^б ^с Раймер, Людвиг; Коль, Гельмут (2008). Просвечивающая электронная микроскопия. Физика формирования изображений (5-е изд.). Спрингер. стр. 126–138. ISBN 978-0387400938 .
↑ Перейти обратно: Перейти обратно: ^а ^б ^с Цзо, Цзянь Мин; Спенс, Джон Ч. (2017). Передовая просвечивающая электронная микроскопия, визуализация и дифракция в нанонауке . Спрингер. стр. 223–228. ISBN 978-1493966059 .
^ Робертс, PTE; Чепмен, Дж. Н.; Маклауд, AM (1982). «Система записи изображений на основе ПЗС-матрицы для CTEM» . Ультрамикроскопия . 8 (4): 385–396. дои : 10.1016/0304-3991(82)90061-4 . Проверено 11 мая 2020 г.
^ Спенс, ЮЧ; Цзо, Дж. М. (1988). «Большой динамический диапазон, параллельная система обнаружения для дифракции электронов и визуализации». Обзор научных инструментов . 59 (9): 2102–2105. Бибкод : 1988RScI...59.2102S . дои : 10.1063/1.1140039 .
^ Титц, HR (2008). «Проектирование и характеристика 64-мегапиксельного КМОП-детектора с оптоволоконным соединением для просвечивающей электронной микроскопии» . Микроскопия и микроанализ . 14 (С2): 804–805. Бибкод : 2008MiMic..14S.804T . дои : 10.1017/S1431927608084675 . S2CID 139268503 . Проверено 11 мая 2020 г.
^ Херрес, Дэвид (29 мая 2019 г.). «Разница между распознаванием изображения CCD и CMOS» . ООО «ВТВХ Медиа» . Проверено 11 мая 2020 г.
^ Мойнихан, Тим (29 декабря 2011 г.). «CMOS выигрывает битву за датчики камеры, и вот почему» . ТехХайв . Проверено 11 мая 2020 г.
^ Ченг, Ифань; Григорьев, Николаус; Пенчек, Павел А.; Вальц, Томас (23 апреля 2015 г.). «Практическое пособие по одночастичной криоэлектронной микроскопии» . Клетка . 161 (3): 438–449. дои : 10.1016/j.cell.2015.03.050 . ISSN 0092-8674 . ПМЦ 4409659 . ПМИД 25910204 .
^ Фаруки, Арканзас; Каттермоул, DM; Хендерсон, Р.; Микулек, Б.; Реберн, К. (2003). «Оценка гибридного пиксельного детектора для электронной микроскопии» . Ультрамикроскопия . 94 (3–4): 263–276. дои : 10.1016/S0304-3991(02)00336-4 . ПМИД 12524196 . Проверено 11 мая 2020 г.
↑ Перейти обратно: Перейти обратно: ^а ^б Милаццо, AC; Леблан, П.; Дутвайлер, Ф.; Джин, Л.; Бауэр, Дж. К.; Пельтье, С.; Эллисман, М.; Бизер, Ф.; Матис, ХС; Виман, Х.; Денес, П.; Кляйнфельдер, С.; Сюонг, Нью-Хэмпшир (2005). «Матрица активных пикселей как детектор для электронной микроскопии» . Ультрамикроскопия . 104 (2): 152–159. дои : 10.1016/j.ultramic.2005.03.006 . ПМИД 15890445 . Проверено 11 мая 2020 г.
↑ Перейти обратно: Перейти обратно: ^а ^б Тейт, М.В.; Пурохит, П.; Чемберлен, Д.; Нгуен, KX; Ховден, Р.; Чанг, CS; Деб, П.; Тургут, Э.; Херон, Джей Ти; Шлом, Д.; Ральф, Д.; Фукс, Г.Д.; Шанкс, Канзас; Филипп, ХТ; Мюллер, Д.А.; Грюнер, С.М. (2016). «Пиксельный детектор с высоким динамическим диапазоном для сканирующей просвечивающей электронной микроскопии» . Микроскопия и микроанализ . 22 (1): 237–249. arXiv : 1511.03539 . Бибкод : 2016MiMic..22..237T . дои : 10.1017/S1431927615015664 . ПМИД 26750260 . S2CID 5984477 . Проверено 11 мая 2020 г.
↑ Перейти обратно: Перейти обратно: ^а ^б ^с Левин, БДА; Чжан, К.; Баммес, Б.; Войлс, премьер-министр; Билхорн, РБ (2020). «4D STEM с прямым детектором электронов» . Микроскопия и анализ (46): 20–23 . Проверено 11 мая 2020 г.
^ Киркланд, Э.Дж.; Томас, МГ (1996). «Высокоэффективный кольцевой детектор темного поля для STEM» . Ультрамикроскопия . 62 (1–2): 79–88. дои : 10.1016/0304-3991(95)00092-5 . ПМИД 22666919 .
^ Хайдер, М.; Эпштейн, А.; Джаррон, П.; Булен, К. (1994). «Универсальный, программно конфигурируемый многоканальный STEM-детектор для получения изображений с угловым разрешением» . Ультрамикроскопия . 54 (1): 41–59. дои : 10.1016/0304-3991(94)90091-4 . Проверено 11 мая 2020 г.
^ Офус, К. (2019). «Четырехмерная сканирующая просвечивающая электронная микроскопия (4D-STEM): от сканирующей нанодифракции до птихографии и не только» . Микроскопия и микроанализ . 25 (3): 563–582. Бибкод : 2019MiMic..25..563O . дои : 10.1017/S1431927619000497 . ПМИД 31084643 .

[Reimer_&_Kohl-1] Перейти обратно: Перейти обратно: ^а ^б ^с Раймер, Людвиг; Коль, Гельмут (2008). Просвечивающая электронная микроскопия. Физика формирования изображений (5-е изд.). Спрингер. стр. 126–138. ISBN 978-0387400938 .

[Zuo_&_Spence-2] Перейти обратно: Перейти обратно: ^а ^б ^с Цзо, Цзянь Мин; Спенс, Джон Ч. (2017). Передовая просвечивающая электронная микроскопия, визуализация и дифракция в нанонауке . Спрингер. стр. 223–228. ISBN 978-1493966059 .

[3] Робертс, PTE; Чепмен, Дж. Н.; Маклауд, AM (1982). «Система записи изображений на основе ПЗС-матрицы для CTEM» . Ультрамикроскопия . 8 (4): 385–396. дои : 10.1016/0304-3991(82)90061-4 . Проверено 11 мая 2020 г.

[4] Спенс, ЮЧ; Цзо, Дж. М. (1988). «Большой динамический диапазон, параллельная система обнаружения для дифракции электронов и визуализации». Обзор научных инструментов . 59 (9): 2102–2105. Бибкод : 1988RScI...59.2102S . дои : 10.1063/1.1140039 .

[5] Титц, HR (2008). «Проектирование и характеристика 64-мегапиксельного КМОП-детектора с оптоволоконным соединением для просвечивающей электронной микроскопии» . Микроскопия и микроанализ . 14 (С2): 804–805. Бибкод : 2008MiMic..14S.804T . дои : 10.1017/S1431927608084675 . S2CID 139268503 . Проверено 11 мая 2020 г.

[6] Херрес, Дэвид (29 мая 2019 г.). «Разница между распознаванием изображения CCD и CMOS» . ООО «ВТВХ Медиа» . Проверено 11 мая 2020 г.

[7] Мойнихан, Тим (29 декабря 2011 г.). «CMOS выигрывает битву за датчики камеры, и вот почему» . ТехХайв . Проверено 11 мая 2020 г.

[8] Ченг, Ифань; Григорьев, Николаус; Пенчек, Павел А.; Вальц, Томас (23 апреля 2015 г.). «Практическое пособие по одночастичной криоэлектронной микроскопии» . Клетка . 161 (3): 438–449. дои : 10.1016/j.cell.2015.03.050 . ISSN 0092-8674 . ПМЦ 4409659 . ПМИД 25910204 .

[9] Фаруки, Арканзас; Каттермоул, DM; Хендерсон, Р.; Микулек, Б.; Реберн, К. (2003). «Оценка гибридного пиксельного детектора для электронной микроскопии» . Ультрамикроскопия . 94 (3–4): 263–276. дои : 10.1016/S0304-3991(02)00336-4 . ПМИД 12524196 . Проверено 11 мая 2020 г.

[Milazzo-10] Перейти обратно: Перейти обратно: ^а ^б Милаццо, AC; Леблан, П.; Дутвайлер, Ф.; Джин, Л.; Бауэр, Дж. К.; Пельтье, С.; Эллисман, М.; Бизер, Ф.; Матис, ХС; Виман, Х.; Денес, П.; Кляйнфельдер, С.; Сюонг, Нью-Хэмпшир (2005). «Матрица активных пикселей как детектор для электронной микроскопии» . Ультрамикроскопия . 104 (2): 152–159. дои : 10.1016/j.ultramic.2005.03.006 . ПМИД 15890445 . Проверено 11 мая 2020 г.

[Tate_et_al-11] Перейти обратно: Перейти обратно: ^а ^б Тейт, М.В.; Пурохит, П.; Чемберлен, Д.; Нгуен, KX; Ховден, Р.; Чанг, CS; Деб, П.; Тургут, Э.; Херон, Джей Ти; Шлом, Д.; Ральф, Д.; Фукс, Г.Д.; Шанкс, Канзас; Филипп, ХТ; Мюллер, Д.А.; Грюнер, С.М. (2016). «Пиксельный детектор с высоким динамическим диапазоном для сканирующей просвечивающей электронной микроскопии» . Микроскопия и микроанализ . 22 (1): 237–249. arXiv : 1511.03539 . Бибкод : 2016MiMic..22..237T . дои : 10.1017/S1431927615015664 . ПМИД 26750260 . S2CID 5984477 . Проверено 11 мая 2020 г.

[Levin_et_al-12] Перейти обратно: Перейти обратно: ^а ^б ^с Левин, БДА; Чжан, К.; Баммес, Б.; Войлс, премьер-министр; Билхорн, РБ (2020). «4D STEM с прямым детектором электронов» . Микроскопия и анализ (46): 20–23 . Проверено 11 мая 2020 г.

[13] Киркланд, Э.Дж.; Томас, МГ (1996). «Высокоэффективный кольцевой детектор темного поля для STEM» . Ультрамикроскопия . 62 (1–2): 79–88. дои : 10.1016/0304-3991(95)00092-5 . ПМИД 22666919 .

[14] Хайдер, М.; Эпштейн, А.; Джаррон, П.; Булен, К. (1994). «Универсальный, программно конфигурируемый многоканальный STEM-детектор для получения изображений с угловым разрешением» . Ультрамикроскопия . 54 (1): 41–59. дои : 10.1016/0304-3991(94)90091-4 . Проверено 11 мая 2020 г.

[15] Офус, К. (2019). «Четырехмерная сканирующая просвечивающая электронная микроскопия (4D-STEM): от сканирующей нанодифракции до птихографии и не только» . Микроскопия и микроанализ . 25 (3): 563–582. Бибкод : 2019MiMic..25..563O . дои : 10.1017/S1431927619000497 . ПМИД 31084643 .

[1]

[2]

[3]

[4]

[5]

[6]

[7]

[8]

[9]

[10]

[11]

[12]

[13]

[14]

[15]

обнаружения Традиционные методы ​