Сфокусированный ионный пучок
Сфокусированный ионный пучок , также известный как FIB , представляет собой метод, используемый, в частности, в полупроводниковой промышленности, материаловедении и все чаще в биологической области для анализа, осаждения и абляции материалов на конкретных участках . Установка FIB — это научный инструмент, напоминающий сканирующий электронный микроскоп (SEM). используется сфокусированный пучок электронов Однако в то время как в SEM для изображения образца в камере , в установке FIB вместо этого используется сфокусированный пучок ионов . FIB также может быть включен в систему как с колонками электронного, так и с ионным пучком, что позволяет исследовать одну и ту же особенность с использованием любого из лучей. FIB не следует путать с использованием луча сфокусированных ионов прямой записи для литографии (например, при записи протонным лучом ). Как правило, это совершенно разные системы, в которых материал модифицируется другими механизмами.
Источник ионного пучка [ править ]
В наиболее распространенных приборах используются источники ионов жидких металлов (LMIS), особенно источники ионов галлия . Также доступны источники ионов на основе элементарного золота и иридия. В галлиевой LMIS металлический галлий контактирует с вольфрамовой иглой, а нагретый галлий смачивает вольфрам и течет к кончику иглы, где противоположные силы поверхностного натяжения и электрического поля формируют из галлия наконечник в форме заострения, называемый конус Тейлора . Радиус вершины этого конуса чрезвычайно мал (~2 нм). Огромное электрическое поле на этом маленьком наконечнике (более 1 × 10 8 вольт на сантиметр) вызывает ионизацию и автоэмиссию атомов галлия.
Затем ионы источника обычно ускоряются до энергии 1–50 килоэлектронвольт (0,16–8,01 фДж ) и фокусируются на образце с помощью электростатических линз . LMIS производит ионные пучки с высокой плотностью тока и очень малым разбросом энергии. Современный FIB может подавать на образец ток в десятки наноампер или отображать образец с размером пятна порядка нескольких нанометров.
В последнее время стали более широко доступны инструменты, использующие плазменные лучи ионов благородных газов, таких как ксенон. [1]
Принцип [ править ]
Системы сфокусированного ионного пучка (FIB) производятся коммерчески уже около двадцати лет, в основном для крупных производителей полупроводников. Системы FIB работают аналогично сканирующему электронному микроскопу (SEM), за исключением того, что вместо пучка электронов и, как следует из названия, системы FIB используют тонко сфокусированный пучок ионов (обычно галлия), который может работать при низких токах луча. для визуализации или при высоких токах луча для распыления или фрезерования в зависимости от места установки.
Как показано на диаграмме справа, пучок первичных ионов галлия (Ga+) попадает на поверхность образца и распыляет небольшое количество материала, который покидает поверхность в виде вторичных ионов (i+ или i-) или нейтральных атомов (n 0 ). Первичный пучок также производит вторичные электроны (e − ). В качестве растров первичного луча на поверхности образца сигнал от распыленных ионов или вторичных электронов собирается для формирования изображения.
При низких токах первичного пучка распыляется очень мало материала, и современные системы FIB могут легко достичь разрешения изображения 5 нм (разрешение изображения с ионами Ga ограничено ~ 5 нм из-за распыления). [2] [3] и эффективность детектора). При более высоких первичных токах большое количество материала может быть удалено путем распыления, что позволяет прецизионно фрезеровать образец до субмикронного или даже наномасштаба.
Если образец непроводящий, для нейтрализации заряда можно использовать пистолет с электронным потоком низкой энергии. Таким образом, путем визуализации положительных вторичных ионов с использованием пучка положительных первичных ионов можно визуализировать и измельчить даже образцы с высокими изоляционными свойствами без проводящего поверхностного покрытия, как это требуется в СЭМ.
До недавнего времени подавляющее большинство FIB применялось в полупроводниковой промышленности. Такие приложения, как анализ дефектов, модификация схем, ремонт фотошаблонов и подготовка образцов трансмиссионного электронного микроскопа (ПЭМ) в конкретных местах интегральных схем, стали обычными процедурами. Новейшие системы FIB имеют возможность получения изображений с высоким разрешением; эта возможность в сочетании с созданием срезов in situ во многих случаях устранила необходимость исследовать образцы, полученные срезами FIB, на отдельном приборе SEM. [4] СЭМ-изображения по-прежнему необходимы для получения изображений с самым высоким разрешением и для предотвращения повреждения чувствительных образцов. Однако сочетание колонок SEM и FIB в одной камере позволяет использовать преимущества обоих.
FIB визуализация [ править ]
При более низких токах луча разрешение изображения FIB начинает конкурировать с более знакомым сканирующим электронным микроскопом (SEM) с точки зрения топографии изображения, однако два режима изображения FIB, использующие вторичные электроны и вторичные ионы , которые оба производятся первичным ионным пучком, предлагают множество возможностей. преимущества перед СЭМ.
Изображения вторичных электронов FIB демонстрируют интенсивный контраст ориентации зерен. В результате можно легко визуализировать морфологию зерен, не прибегая к химическому травлению. Контраст границ зерен также можно улучшить за счет тщательного выбора параметров изображения. Изображения вторичных ионов FIB также выявляют химические различия и особенно полезны при исследованиях коррозии, поскольку выход вторичных ионов металлов может увеличиваться на три порядка в присутствии кислорода, что четко указывает на наличие коррозии. [7]
Еще одним преимуществом визуализации вторичных электронов FIB является тот факт, что ионный луч не изменяет сигнал от флуоресцентных зондов, используемых при мечении белков, что создает возможность коррелировать изображения вторичных электронов FIB с изображениями, полученными с помощью флуоресцентных микроскопов. [5] [6]
Офорт [ править ]
В отличие от электронного микроскопа, FIB по своей сути разрушает образец. Когда высокоэнергетические ионы галлия ударяются о образец, они распыляют атомы с поверхности. Атомы галлия также будут имплантированы в верхние несколько нанометров поверхности, и поверхность станет аморфной .
Благодаря способности распыления FIB используется в качестве инструмента микро- и нанообработки для модификации или обработки материалов на микро- и наноуровне. Микрообработка FIB стала отдельной обширной областью, но нанообработка с помощью FIB — это область, которая все еще развивается. Обычно наименьший размер луча для визуализации составляет 2,5–6 нм. Наименьшие фрезерованные детали несколько крупнее (10–15 нм), поскольку это зависит от общего размера луча и взаимодействия с измельчаемым образцом.
Инструменты FIB предназначены для травления или обработки поверхностей, идеальный FIB может обрабатывать один слой атомов без какого-либо разрушения атомов в следующем слое или каких-либо остаточных разрушений над поверхностью. Тем не менее, в настоящее время из-за напыления механическая обработка обычно делает поверхности шероховатыми на субмикронных масштабах. [8] [9]
Депонирование [ править ]
FIB также может использоваться для осаждения материала посредством осаждения, индуцированного ионным лучом . с помощью FIB Химическое осаждение из паровой фазы происходит, когда газ, такой как гексакарбонил вольфрама (W(CO) 6 ), вводится в вакуумную камеру и позволяет ему хемосорбироваться на образце. При сканировании области лучом газ-прекурсор будет разложен на летучие и нелетучие компоненты; нелетучий компонент, например вольфрам, остается на поверхности в виде осаждения. Это полезно, поскольку наплавленный металл можно использовать в качестве жертвенного слоя для защиты нижележащего образца от разрушительного распыления луча. Нанесение металлического вольфрама длиной от нанометров до сотен микрометров позволяет размещать металлические линии именно там, где это необходимо. Другие материалы, такие как платина , кобальт, углерод, золото и т. д., также могут быть осаждены локально. [8] [9] Ниже показаны процессы газового осаждения и травления FIB. [10]
FIB часто используется в полупроводниковой промышленности для исправления или модификации существующего полупроводникового устройства . Например, в интегральной схеме галлиевый луч можно использовать для разрыва нежелательных электрических соединений и/или для нанесения проводящего материала для создания соединения. Высокий уровень поверхностного взаимодействия используется при структурном легировании полупроводников. FIB также используется для безмасочной имплантации.
Для подготовки ТЕА [ править ]
FIB также широко используется для подготовки образцов для просвечивающего электронного микроскопа . Для ПЭМ требуются очень тонкие образцы, обычно ~100 нанометров или меньше. другие методы, такие как ионное измельчение или электрополировка Для приготовления таких тонких образцов можно использовать . Однако нанометровое разрешение FIB позволяет выбрать точную интересующую область, например, границу зерна или дефект в материале. Это жизненно важно, например, при анализе отказов интегральных схем. Если какой-то конкретный транзистор из нескольких миллионов на чипе неисправен, единственным инструментом, способным подготовить образец этого единственного транзистора с помощью электронного микроскопа, является FIB. [8] [9] Тот же протокол, который используется для подготовки образцов к просвечивающей электронной микроскопии, также можно использовать для выбора микроучастка образца, его извлечения и подготовки к анализу с использованием масс-спектрометрии вторичных ионов (ВИМС). [11]
Недостатками подготовки образцов FIB являются вышеупомянутые повреждения поверхности и имплантация, которые дают заметные эффекты при использовании таких методов, как ПЭМ с высоким разрешением «решетчатой визуализации» или спектроскопия потерь энергии электронов. Этот поврежденный слой можно свести к минимуму путем фрезерования FIB с более низким напряжением луча или путем дальнейшего фрезерования низковольтным лучом ионов аргона после завершения процесса FIB. [12]
Препарат FIB можно использовать с криогенно замороженными образцами в соответствующим образом оборудованном приборе, позволяющем проводить поперечный анализ образцов, содержащих жидкости или жиры, таких как биологические образцы, фармацевтические препараты, пены, чернила и пищевые продукты. [13]
FIB также используется для масс-спектрометрии вторичных ионов (SIMS). Выброшенные вторичные ионы собираются и анализируются после распыления на поверхность образца первично сфокусированного ионного луча.
Для передачи чувствительных образцов [ править ]
Для минимального воздействия напряжения и изгиба на образцы просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) ( ламели , тонкие пленки и другие механически и лучечувствительные образцы) при переносе внутри сфокусированного ионного пучка (FIB) гибкие металлические нанопроволоки могут быть прикреплены к обычно жесткий микроманипулятор .
К основным преимуществам этого метода относятся значительное сокращение времени подготовки образца (быстрая сварка и резка нанопроволоки при малом токе луча), а также минимизация изгиба под напряжением, загрязнения Pt и повреждения ионным пучком. [14]
Этот метод особенно подходит для подготовки образцов для электронной микроскопии in situ .
Для подготовки проб Atom Probe [ править ]
Те же последовательные этапы измельчения, которые применяются при изготовлении образцов ПЭМ, могут быть применены для изготовления конических образцов для атомно-зондовой томографии. В этом случае ион двигался по кольцевой схеме фрезерования, причем внутренний круг фрезерования постепенно уменьшался. Ток луча обычно уменьшается по мере уменьшения внутреннего круга, чтобы избежать повреждения или разрушения образца. [15]
ФИБ томография [ править ]
Сфокусированный ионный луч стал мощным инструментом для получения 3D-изображений субмикронных особенностей образца в зависимости от места его проведения. В этом методе томографии FIB образец последовательно измельчается с использованием ионного луча, перпендикулярного образцу, при этом визуализируется вновь обнаженная поверхность с помощью электронного луча. Этот так называемый подход «срез и просмотр» позволяет охарактеризовать крупномасштабные наноструктуры во многих режимах визуализации, доступных для SEM, включая измерение вторичных электронов, обратно рассеянных электронов и энергодисперсионное рентгеновское измерение. Процесс является разрушительным, поскольку после получения каждого изображения образец последовательно фрезеруется. Собранная серия изображений затем реконструируется в трехмерный объем путем регистрации стека изображений и удаления артефактов. Преобладающим артефактом, ухудшающим качество томографии FIB, является завеса ионной мельницы, при которой узоры мельниц образуют большие апериодические полосы на каждом изображении. Завесу ионной мельницы можно удалить с помощью алгоритмов удаления полос . FIB-томографию можно проводить как при комнатной, так и при криотемпературе, а также на материалах и биологических образцах.
История [ править ]
История технологии ФИБ
- 1975: Компания Levi-Setti разработала первые системы FIB, основанные на технологии автоэлектронной эмиссии. [16] [17] и Орлов и Свенсон [18] и используемые источники ионизации газовых месторождений (GFIS).
- 1978: Селигер и др. создали первый FIB на основе LMIS. [19]
Физика LMIS
- 1600: Гилберт задокументировал, что жидкость под высоким напряжением образует конус.
- 1914: Зеленый наблюдал и снимал конусы и струи.
- 1959: Фейнман предложил использовать ионные пучки.
- 1964: Тейлор предложил точно коническое решение уравнений электрогидродинамики (ЭГД).
- 1975: Крон и Ринго создали первый источник ионов высокой яркости: LMIS.
Некоторые пионеры LMIS и FIB [20]
- Махони (1969)
- Судрауд и др. Париж XI Орсе (1974)
- Исследовательские лаборатории Хьюза, Селигер (1978)
- Исследовательские лаборатории Хьюза, Кубена (1978–1993)
- Оксфордский университет Мэйр (1980)
- Калхэм Великобритания, Рой Клэмпитт Прюэтт (1980)
- Центр аспирантуры Орегона , Л. Суонсон (1980)
- Центр выпускников Орегона, Дж. Орлофф (1974)
- Массачусетский технологический институт, Дж. Блэккок (1980)
ионный микроскоп ( HeIM ) Гелиевый
Другим источником ионов, встречающимся в коммерчески доступных приборах, является источник ионов гелия , который по своей природе менее повреждает образец, чем ионы Ga, хотя он все равно распыляет небольшие количества материала, особенно при больших увеличениях и длительном времени сканирования. Поскольку ионы гелия могут быть сфокусированы в зонд небольшого размера и обеспечивать гораздо меньшее взаимодействие с образцом, чем электроны высокой энергии (> 1 кВ) в SEM, ионный микроскоп He может генерировать изображения того же или более высокого разрешения с хорошим контрастом материала и большей глубиной. фокуса. Коммерческие приборы имеют разрешение менее 1 нм. [21] [22]
Фильтр Вина в установке ионного сфокусированного пучка
Визуализация и измельчение ионами Ga всегда приводят к включению Ga вблизи поверхности образца. Поскольку поверхность образца распыляется со скоростью, пропорциональной производительности распыления и потоку ионов (ионов на площадь за время), Ga имплантируется дальше в образец, и достигается стационарный профиль Ga. Такая имплантация часто является проблемой в области полупроводников, где кремний может быть аморфизован галлием. Чтобы получить альтернативное решение источникам Ga LMI, были разработаны колонки с массовой фильтрацией, основанные на технологии фильтра Вина. К таким источникам относятся источники Au-Si, Au-Ge и Au-Si-Ge, дающие Si, Cr, Fe, Co, Ni, Ge, In, Sn, Au, Pb и другие элементы.
Принцип фильтра Вина основан на равновесии противоположных сил, вызванных перпендикулярными электростатическими и магнитными полями, действующими на ускоренные частицы. Правильная траектория массы остается прямой и проходит через отверстие выбора массы, в то время как другие массы останавливаются. [23]
Помимо возможности использования источников, отличных от галлия, эти колонки можно переключать с разных видов, просто регулируя свойства фильтра Вина. Более крупные ионы можно использовать для быстрого фрезерования перед уточнением контуров более мелкими. Пользователи также получают выгоду от возможности легировать свои образцы элементами подходящих источников сплавов.
Последнее свойство вызвало большой интерес при исследовании магнитных материалов и устройств. Хизроев и Литвинов с помощью магнитно-силовой микроскопии (МСМ) показали, что существует критическая доза ионов, воздействию которой можно воздействовать на магнитный материал, не испытывая изменения магнитных свойств. Использование FIB с такой нетрадиционной точки зрения особенно выгодно сегодня, когда будущее многих новых технологий зависит от способности быстро изготавливать прототипы наноразмерных магнитных устройств. [24]
См. также [ править ]
- Конфокальная микроскопия
- Ионный фрезерный станок
- Порошковая дифракция
- Сверхбыстрый рентген
- Рентгеновская кристаллография
- Методы рассеяния рентгеновских лучей
Ссылки [ править ]
- ^ Бернетт, ТЛ; Келли, Р.; Винярски, Б.; Контрерас, Л.; Дейли, М.; Голиния, А.; Берк, Миннесота; Уизерс, Пи Джей (01 февраля 2016 г.). «Большой объем серийной секционной томографии с помощью двухлучевой микроскопии Xe Plasma FIB» . Ультрамикроскопия . 161 : 119–129. дои : 10.1016/j.ultramic.2015.11.001 . ISSN 0304-3991 . ПМИД 26683814 .
- ^ Орлофф, Джон (1996). «Фундаментальные ограничения разрешения изображений для сфокусированных ионных пучков». Журнал вакуумной науки и техники Б. 14 (6): 3759–3763. Бибкод : 1996JVSTB..14.3759O . дои : 10.1116/1.588663 .
- ^ Кастальдо, В.; Хаген, CW; Ригер, Б.; Круит, П. (2008). «Пределы распыления в сравнении с пределами отношения сигнал/шум при наблюдении шариков олова в микроскопе Ga[sup+]» . Журнал вакуумной науки и техники Б. 26 (6): 2107–2115. Бибкод : 2008JVSTB..26.2107C . дои : 10.1116/1.3013306 .
- ^ «Введение: системы сфокусированного ионного пучка» . Проверено 6 августа 2009 г.
- ↑ Перейти обратно: Перейти обратно: а б Смит, К. (2012). «Микроскопия: два микроскопа лучше, чем один» . Природа . 492 (7428): 293–297. Бибкод : 2012Natur.492..293S . дои : 10.1038/492293а . ПМИД 23235883 . S2CID 205075538 .
- ↑ Перейти обратно: Перейти обратно: а б Бертаццо, С.; и др. (2012). «Корреляционная светоионная микроскопия для биологических приложений». Наномасштаб . 4 (9): 2851–2854. Бибкод : 2012Nanos...4.2851B . дои : 10.1039/c2nr30431g . hdl : 10044/1/21898 . ПМИД 22466253 .
- ^ «ФИБ: Химический контраст» . Проверено 28 февраля 2007 г.
- ↑ Перейти обратно: Перейти обратно: а б с Дж. Орлов; М. Утлаут; Л. Суонсон (2003). Сфокусированные ионные пучки высокого разрешения: ФИП и его применение . Спрингер Пресс. ISBN 978-0-306-47350-0 .
- ↑ Перейти обратно: Перейти обратно: а б с Л.А. Джаннуцци; Ф.А. Стивенс (2004). Введение в сфокусированные ионные пучки: приборы, теория, методы и практика . Спрингер Пресс. ISBN 978-0-387-23116-7 .
- ^ Кох, Дж.; Грюн, К.; Рафф, М.; Вернхардт, Р.; Вик, AD (1999). «Создание наноэлектронных устройств методом имплантации фокусированного ионного пучка». Труды ИЭКОН '99. 25-я ежегодная конференция IEEE . Том. 1. С. 35–39. дои : 10.1109/IECON.1999.822165 . ISBN 0-7803-5735-3 .
- ^ Бертаццо, Серджио; Мейдмент, Сюзанна ЧР; Каллепитис, Хараламбос; Фирн, Сара; Стивенс, Молли М.; Се, Хайнань (9 июня 2015 г.). «Волокна и клеточные структуры сохранились в экземплярах динозавров возрастом 75 миллионов лет» . Природные коммуникации . 6 : 7352. Бибкод : 2015NatCo...6.7352B . дои : 10.1038/ncomms8352 . ПМЦ 4468865 . ПМИД 26056764 .
- ^ Принсипи, Эль; Гнаук, П; Хоффрогге, П. (2005). «Трехлучевой подход к подготовке ПЭМ с использованием окончательного фрезерования ионами аргона низкого напряжения на месте в приборе FIB-SEM» . Микроскопия и микроанализ . 11 . дои : 10.1017/S1431927605502460 .
- ^ «Уникальная визуализация мягких материалов с использованием Cryo-SDB» (PDF) . Проверено 6 июня 2009 г.
- ^ Горджи, Салех; Кашивар, Анкуш; Манта, Лакшми С; Крук, Роберт; Витте, Ральф; Марек, Питер; Хан, Хорст; Кюбель, Кристиан; Шерер, Торстен (декабрь 2020 г.). «Нанопроволока облегчила передачу чувствительных образцов ПЭМ в FIB» . Ультрамикроскопия . 219 : 113075. doi : 10.1016/j.ultramic.2020.113075 . ПМИД 33035837 . S2CID 222255773 .
- ^ Миллер, МК; Рассел, К.Ф. (сентябрь 2007 г.). «Подготовка образцов атомного зонда с помощью двухлучевого фрезерного станка SEM/FIB» . Ультрамикроскопия . 107 (9): 761–6. дои : 10.1016/j.ultramic.2007.02.023 . ПМИД 17403581 .
- ^ Леви-Сетти, Р. (1974). «Протонная сканирующая микроскопия: возможности и перспективы». Сканирующая электронная микроскопия : 125.
- ^ WH Эсковиц; Т. Р. Фокс; Р. Леви-Сетти (1975). «Сканирующий просвечивающий ионный микроскоп с полевым источником ионов» . Труды Национальной академии наук Соединенных Штатов Америки . 72 (5): 1826–1828. Бибкод : 1975PNAS...72.1826E . дои : 10.1073/pnas.72.5.1826 . ПМК 432639 . ПМИД 1057173 .
- ^ Орлов Дж.; Суонсон, Л. (1975). «Исследование источника полевой ионизации для микрозондовых приложений». Журнал вакуумной науки и технологий . 12 (6): 1209. Бибкод : 1975JVST...12.1209O . дои : 10.1116/1.568497 .
- ^ Селигер Р.; Уорд, JW; Ван, В.; Кубена, Р.Л. (1979). «Высокоинтенсивный сканирующий ионный зонд с размером пятна субмикрометра». Прил. Физ. Летт . 34 (5): 310. Бибкод : 1979АпФЛ..34..310С . дои : 10.1063/1.90786 .
- ^ Калифорния Волкерт ; АМ Минор (2007). «Сфокусированный ионный луч: микроскопия и микрообработка» (PDF) . Вестник МРС . 32 (5): 389–399. дои : 10.1557/mrs2007.62 .
- ^ «Пресс-релиз Carl Zeiss» . 21 ноября 2008 г. Архивировано из оригинала 1 мая 2009 г. Проверено 6 июня 2009 г.
- ^ «Технические данные гелий-ионного микроскопа Zeiss Orion» (PDF) . Архивировано из оригинала (PDF) 24 марта 2012 г. Проверено 2 июня 2011 г.
- ^ Работа Орсе по физике над колонной массового фильтра ExB , 1993 г.
- ^ Хизроев С.; Литвинов Д. (2004). «Быстрое прототипирование наноразмерных магнитных устройств на основе сфокусированного ионного пучка». Нанотехнологии . 15 (3): Р7. Бибкод : 2004Nanot..15R...7K . дои : 10.1088/0957-4484/15/3/R01 . S2CID 250902092 .
- Хоффман, Дэвид П.; Штенгель, Глеб; Сюй, К. Шан; Кэмпбелл, Кирби Р.; Фриман, Мелани; Ван, Лей; Милки, Дэниел Э.; Пасолли, Х. Амалия; Айер, Нирмала; Богович, Джон А.; Стейбли, Дэниел Р.; Ширинифард, Аббас; Панг, Сонг; Пил, Дэвид; Шефер, Кэти; Помп, Вим; Чанг, Чи-Лунь; Липпинкотт-Шварц, Дженнифер; Кирххаузен, Том; Солецки, Дэвид Дж.; Бетциг, Эрик; Хесс, Харальд Ф. (2020). «Корреляционная трехмерная электронная микроскопия сверхвысокого разрешения и блочная электронная микроскопия целых замороженных в стекловидное тело клеток» . Наука . 367 (6475): eaaz5357. дои : 10.1126/science.aaz5357 . ISSN 0036-8075 . ПМЦ 7339343 . ПМИД 31949053 .
Дальнейшее чтение [ править ]
- Маккензи, РАД (1990). «Технология сфокусированного ионного пучка: библиография». Нанотехнологии . 1 (2): 163–201. Бибкод : 1990Nanot...1..163M . дои : 10.1088/0957-4484/1/2/007 . S2CID 250854112 .
- Дж. Орлов (2009). Справочник по оптике заряженных частиц . ЦРК Пресс. ISBN 978-1-4200-4554-3 .
- Л.А. Джаннуцци; Ф.А. Стиви (2004). Введение в сфокусированные ионные пучки: приборы, теория, методы и практика . Спрингер Пресс. ISBN 978-0-387-23116-7 .