✖


Jump to content

Сканирующий электронный микроскоп окружающей среды

Волокна шерсти получены с помощью ESEM с помощью двух симметричных пластиковых сцинтилляционных детекторов обратно рассеянных электронов. Псевдоцвет.
Споры грибков в листьях лемонграсса, SE-изображение, ElectroScan E3 ESEM.
Кусок кристаллизованного полистирольного латекса, изображение SE с помощью ElectroScan 2020 ESEM.

Сканирующий электронный микроскоп окружающей среды ( ESEM ) — это сканирующий электронный микроскоп (SEM), который позволяет собирать электронные микрофотографии или обоих образцов влажных , непокрытых , допуская наличие газовой среды в камере для образцов. Хотя ранее были успехи в просмотре влажных образцов во внутренних камерах в модифицированных SEM, ESEM со своими специализированными детекторами электронов (вместо стандартного детектора Эверхарта-Торнли ) и системами дифференциальной накачки, позволяющими переносить электронный луч из от высокого вакуума в зоне пистолета до высокого давления, достижимого в камере для образцов, делают его законченным и уникальным инструментом, предназначенным для визуализации образцов в их естественном состоянии. Первоначально инструмент был разработан Герасимосом Данилатосом во время работы в Университете Нового Южного Уэльса .

История [ править ]

Первый в мире прототип ESEM

Начиная с Манфреда фон Арденна , [1] Сообщалось о первых попытках исследования образцов внутри «окружающих» клеток с помощью воды или атмосферного газа в сочетании с обычными и сканирующими просвечивающими электронными микроскопами . [2] [3] [4] [5] Однако первые изображения влажных образцов с помощью СЭМ были получены Лейном в 1970 году. [6] когда он впрыскивал тонкую струю водяного пара над точкой наблюдения на поверхность образца; газ диффундировал в вакуум камеры с образцом без каких-либо модификаций прибора. Кроме того, в 1977 году Шах и Беккет сообщили об использовании клеток или камер с дифференциальной накачкой, чтобы предположительно поддерживать проводимость ботанических образцов, чтобы можно было использовать режим поглощенного тока образца для обнаружения сигнала. [7] и в 1979 году. [8] Спивак и др. сообщил о разработке и использовании различных конфигураций обнаружения клеток окружающей среды в СЭМ, включая дифференциальную накачку или использование электронно-прозрачных пленок для поддержания образцов во влажном состоянии в 1977 году. [9] Эти ячейки по своей природе имели лишь ограниченное применение, и дальнейшее развитие не проводилось. В 1974 году Робинсон сообщил об улучшенном подходе. [10] с использованием детектора обратнорассеянных электронов и дифференциальной вакуумной откачки с одной апертурой и введением водяного пара под давлением около 600 Па при температуре замерзания. Однако ни один из этих подходов не позволил создать достаточно стабильный инструмент для повседневной работы. Начав работу с Робинсоном в 1978 году в Университете Нового Южного Уэльса в Сиднее, Данилатос предпринял тщательные количественные исследования и эксперименты, которые привели к стабильной работе микроскопа при комнатной температуре и высоком давлении до 7000 Па, как сообщалось в 1979 году. [11] В последующие годы Данилатос, работая независимо, сообщил о серии работ по проектированию и созданию сканирующего электронного микроскопа окружающей среды или атмосферы (ASEM), способного работать при любом давлении от вакуума до одной атмосферы. [12] [13] [14] [15] Эти ранние работы включали оптимизацию системы дифференциальной накачки вместе с детекторами обратно рассеянных электронов (BSE) до 1983 года, когда он изобрел использование самого окружающего газа в качестве среды обнаружения. Десятилетие 1980 года завершилось публикацией двух крупных работ, всесторонне посвященных основам ESEM. [16] и теория устройства обнаружения газов (УГД). [17] Кроме того, в 1988 году первый коммерческий ESEM был представлен в Новом Орлеане корпорацией ElectroScan. [18] компания венчурного капитала, желающая коммерциализировать Danilatos ESEM. Компания сделала акцент на режиме вторичных электронов (ВЭ) ГДД. [19] и закрепил монополию коммерческой ESEM серией дополнительных ключевых патентов. [20] [21] [22] [23] Компании Philips и FEI [24] стала преемником ElectroScan в предоставлении коммерческих инструментов ESEM. После истечения срока действия ключевых патентов и помощи Danilatos компания LEO позже добавила на рынок новые коммерческие инструменты. [24] (сменил Carl Zeiss SMT ). На сегодняшний день сообщалось о дальнейших улучшениях в результате работы над оригинальным экспериментальным прототипом ESEM в Сиднее и от многих других работников, использующих коммерческий ESEM в самых разных приложениях по всему миру. Ранняя обширная библиография была составлена ​​в 1993 году Данилатосом . [25] в то время как более поздний опрос можно найти в Ph.D. Диссертация Моргана (2005). [26]

Микроскоп [ править ]

Схема ESEM.

В ESEM используется сканирующий электронный луч и электромагнитные линзы для фокусировки и направления луча на поверхность образца так же, как в обычном SEM. Очень маленькое сфокусированное электронное пятно (зонд) сканируется в растровой форме по небольшой площади образца. Электроны пучка взаимодействуют с поверхностным слоем образца и создают различные сигналы (информацию), которые собираются соответствующими детекторами. Выходной сигнал этих детекторов модулирует с помощью соответствующей электроники экран монитора, формируя изображение, соответствующее небольшому растру, и информацию, пиксель за пикселем, исходящую от поверхности образца. Помимо этих общих принципов, ESEM существенно отличается от SEM в нескольких отношениях, каждый из которых важен для правильной конструкции и работы прибора. В приведенной ниже схеме показаны эти требования и то, как работает система.

Дифференциальная накачка [ править ]

Контуры изоплотности газа, текущего через отверстие.
Базовые ступени давления газа ESEM.

Камера образца, в которой находится газовая среда высокого давления, отделена от высокого вакуума электронно-оптической колонны как минимум двумя небольшими отверстиями, которые обычно называют апертурами ограничения давления (ПЛА). Газ, просачивающийся через первое отверстие (PLA1), быстро удаляется из системы с помощью насоса, который поддерживает гораздо более низкое давление в зоне ниже по потоку (т.е. непосредственно над отверстием). [14] Это называется дифференциальной накачкой. Некоторое количество газа выходит дальше из области низкого давления (стадия 1) через второе отверстие ограничения давления (PLA2) в вакуумную область колонны выше, что представляет собой дифференциальную откачку второй стадии (стадия 2). На схематической диаграмме показаны основные ступени давления газа ESEM, включая камеру для образца, промежуточную полость и верхнюю колонну электронной оптики. [27] Соответствующие достигнутые давления составляют p 0 >>p 1 >>p 2 , что является достаточным условием для микроскопа, использующего электронную пушку вольфрамового типа. Могут быть добавлены дополнительные ступени откачки для достижения еще более высокого вакуума, как это требуется для электронных пушек LaB 6 и автоэмиссионного типа. Конструкция и форма отверстия для ограничения давления имеют решающее значение для получения через него максимально резкого градиента давления (перехода). Это достигается с помощью отверстия, выполненного на тонкой пластине и сужающегося в направлении выхода, как показано на прилагаемых контурах изоплотности газа, протекающего через PLA1. Это было сделано с помощью компьютерного моделирования столкновений и движения молекул газа в пространстве в реальном времени. [28] [29] На рисунке контуров изоплотности газа через отверстие сразу видно, что плотность газа уменьшается примерно на два порядка на длине нескольких радиусов отверстия. Это количественно яркая демонстрация первого принципа, который позволяет отделить камеру с образцом высокого давления от областей низкого давления и вакуума, расположенных выше.

С помощью таких средств поля газового потока изучались в различных приборных ситуациях. [30] в котором впоследствии была количественно оценена передача электронного луча.

лучевой Электронно - перенос

Передача луча по оси PLA1.
электронные юбки в основной камере и промежуточной ступени

За счет использования дифференциальной накачки электронный луч генерируется и свободно распространяется в вакууме верхней колонны от электронной пушки до ПЛА2, после чего электронный луч постепенно теряет электроны из-за рассеяния электронов на молекулах газа. Первоначально степень рассеяния электронов внутри промежуточной полости незначительна, но по мере того, как луч сталкивается со все более плотной газовой струей, образованной PLA1, потери становятся значительными. [29] После того, как луч попадает в камеру с образцом, потери электронов увеличиваются экспоненциально со скоростью, зависящей от преобладающего давления, природы газа и ускоряющего напряжения луча. Доля луча, передаваемого по оси PLA1, можно увидеть по набору характеристических кривых для данного изделия p 0 D, [29] где D – диаметр отверстия. В конце концов, электронный луч полностью рассеивается и теряется, но прежде чем это произойдет, полезное количество электронов остается в исходном сфокусированном пятне на конечном расстоянии, которое все еще можно использовать для визуализации. Это возможно потому, что удаленные электроны рассеиваются и распределяются по широкой площади как юбка ( юбка электронов ), окружающая сфокусированное пятно. [31] Поскольку ширина электронной юбки на несколько порядков больше ширины пятна, а плотность тока на порядки меньше, юбка вносит только фоновый (сигнальный) шум, не принимая участия в контрасте, создаваемом центральным пятном. Особые условия давления, расстояния и напряжения луча, при которых электронный луч остается полезным для целей визуализации, получили название режима олигорассеяния. [32] в отличие от режимов одиночного, множественного и множественного рассеяния, используемых в предшествующей литературе.

Для данного ускоряющего напряжения и газа расстояние L от PLA1, на котором возможно получение полезных изображений, обратно пропорционально давлению в камере p 0 . Как правило, для луча 5 кВ в воздухе требуется, чтобы произведение p 0 L = 1 Па·м или менее. Согласно этому второму принципу переноса электронного луча, конструкция и работа ESEM сосредоточены на совершенствовании и миниатюризации всех устройств, контролирующих движение и манипуляции образцами, а также обнаружение сигналов. Тогда проблема сводится к достижению достаточной инженерной точности, чтобы прибор мог работать близко к своему физическому пределу, соответствующему оптимальным характеристикам и диапазону возможностей. [29] [33] Показатель качества был введен для учета любого отклонения данной машины от оптимальных эксплуатационных характеристик. [33]

Обнаружение сигнала [ править ]

Смотрите также: Сканирующий электронный микроскоп.

Электронный луч падает на образец и проникает на определенную глубину в зависимости от ускоряющего напряжения и природы образца. В результате возникшего взаимодействия генерируются сигналы так же, как и в РЭМ. Таким образом, мы получаем вторичные и обратно рассеянные электроны, рентгеновские лучи и катодолюминесценцию (свет). Все эти сигналы детектируются также в ESEM, но с некоторыми отличиями в конструкции детектора и используемых принципах.

Вторичные электроны [ править ]

Обычный детектор вторичных электронов СЭМ ( детектор Эверхарта-Торнли ) не может использоваться в присутствии газа из-за электрического разряда (дуги), вызванного киловольтным смещением, связанным с этим детектором. Вместо этого в качестве детектора для визуализации в этом режиме использовался сам окружающий газ:

Устройство обнаружения газов [ править ]
Принцип устройства обнаружения газов ESEM (GDD)
Работоспособность устройства обнаружения газов в ESEM
Основная статья: Устройство обнаружения газов

В простой форме устройство обнаружения газов (GDD) использует электрод с напряжением до нескольких сотен вольт для сбора вторичных электронов в ESEM. Принцип этого детектора SE лучше всего описать, рассматривая две параллельные пластины на расстоянии d друг от друга с разностью потенциалов V, создающей однородное электрическое поле E = V/d , и показано на прилагаемой диаграмме GDD. [17] [27] Вторичные электроны, высвобождаемые из образца в точке падения луча, под действием силы поля направляются к анодному электроду, но электроны также движутся радиально из-за термодиффузии в результате столкновений с молекулами газа. Изменение коэффициента сбора электронов R в пределах радиуса анода r в зависимости от r/d для фиксированных значений анодного смещения V при постоянном произведении (давление·расстояние) p·d = 1 Па·м определяется соответствующими характеристическими кривыми эффективности ГДД. Все вторичные электроны обнаруживаются, если параметры этого устройства правильно спроектированы. Это ясно показывает, что практически 100% эффективность возможна в пределах небольшого радиуса коллекторного электрода при умеренном смещении. При таких уровнях смещения катастрофических разрядов не происходит. Вместо этого происходит контролируемое пропорциональное умножение электронов, когда электроны сталкиваются с молекулами газа, высвобождая новые электроны на пути к аноду. Этот принцип лавинного усиления действует аналогично пропорциональные счетчики, используемые для обнаружения излучения высокой энергии. Таким образом, сигнал, принимаемый анодом, дополнительно усиливается и обрабатывается для модуляции экрана дисплея и формирования изображения, как в SEM. Примечательно, что в этой конструкции и связанном с ней газовом электронном усилении произведение p·d является независимым параметром, так что существует широкий диапазон значений давления и геометрии электрода, которые могут быть описаны одними и теми же характеристиками. Следствием этого анализа является то, что вторичные электроны можно обнаружить в газовой среде даже при высоких давлениях, в зависимости от технической эффективности того или иного прибора.

Еще одной характеристикой GDD является то, что лавина газовых сцинтилляций также сопровождает лавину электронов, и путем регистрации света, создаваемого фотоумножителем, можно в обычном режиме получить соответствующие SE-изображения. Частотная характеристика этого режима позволила использовать истинную скорость телевизионной развертки. [34] Этот режим детектора используется в коммерческих приборах последнего поколения.

Новый GDD впервые стал возможен в ESEM и обеспечил практически 100% эффективность сбора SE, что ранее было невозможно с детектором Everhart-Thornley SE, где все свободные траектории электронов в вакууме не могут быть направлены в сторону детектора. [17] Как будет дополнительно объяснено ниже, обратно рассеянные электроны также могут быть обнаружены посредством взаимодействия сигнала с газом, поэтому необходимо контролировать различные параметры этого обобщенного газового детектора, чтобы отделить компонент BSE от изображения SE. Поэтому были приняты меры для получения почти чистых изображений SE с помощью этих детекторов, которые тогда назывались ESD (вторичный детектор окружающей среды). [35] и GSED (газообразный детектор вторичных электронов). [36]

Обратнорассеянные электроны [ править ]

Оптимальные детекторы BSE в ESEM

Обратнорассеянные электроны (BSE) — это электроны, вылетающие обратно из образца в результате взаимодействия луча с образцом, при котором электроны подвергаются упругому и неупругому рассеянию. Они имеют энергии от 50 эВ до энергии первичного пучка по общепринятому определению. Для обнаружения и визуализации этих электронов в СЭМ использовались сцинтилляционные и твердотельные материалы. Эти материалы были адаптированы и использованы также в ESEM в дополнение к использованию GDD для обнаружения и визуализации BSE.

БСЭ проходят через газовый объем между электродами ГДД и создают дополнительную ионизацию и лавинное усиление. Существует внутренний объем, в котором доминируют вторичные электроны с небольшим или незначительным вкладом BSE, в то время как на внешний газовый объем в основном воздействует BSE. Можно разделить соответствующие объемы обнаружения, чтобы с помощью GDD можно было создавать почти чистые изображения BSE. Взаимосвязь относительной силы двух сигналов, SE и BSE, была определена с помощью подробных уравнений распределения заряда в ESEM. [37] Анализ плоских электродов важен для понимания принципов и требований и ни в коем случае не указывает на лучший выбор конфигурации электродов, как обсуждается в опубликованной теории GDD.

Адаптированные детекторы [ править ]

Несмотря на вышеупомянутые разработки, специальные детекторы BSE в ESEM сыграли важную роль, поскольку BSE остается наиболее полезным режимом обнаружения, дающим информацию, которую невозможно получить с помощью SE. Обычные средства обнаружения BSE адаптированы для работы в газообразных условиях ESEM. BSE, обладающие высокой энергией, самодвижутся к соответствующему детектору без значительных препятствий со стороны молекул газа. Для этой цели уже используются кольцевые или квадрантные твердотельные детекторы, но их геометрию нелегко адаптировать к требованиям ESEM для оптимальной работы. В результате об их использовании на подлинных приборах ESEM при высоком давлении не сообщалось. Детектор BSE "Робинзон" [38] настроен для работы при давлении примерно до 100 Па на обычном рабочем расстоянии обычного SEM для подавления зарядки образца, в то время как сбор электронов на коротком рабочем расстоянии и в условиях высокого давления делает его неподходящим для ESEM. Однако для BSE использовались легко адаптируемые пластиковые сцинтилляционные материалы, изготовленные по индивидуальному заказу в соответствии с самыми строгими требованиями системы. Кульминацией такой работы стало использование пары клиновидных детекторов, седлающих конический PLA1 и примыкающих к его краю, так что мертвое пространство обнаружения сведено к минимуму, как показано на сопроводительном рисунке оптимальных BSE-детекторов . [14] Проводимость фотонов также оптимизируется за счет геометрии световых трубок, в то время как пара симметричных детекторов позволяет разделить топографию (вычитание сигнала) и контрастность атомных номеров (добавление сигнала) поверхности образца для отображения с лучшим когда-либо сигналом. Отношение к шуму. Эта схема также позволила использовать цвет путем осмысленного наложения различных сигналов. [39] Эти простые, но особенные детекторы стали возможны в условиях ESEM, поскольку голый пластик не заряжается от BSE. Однако была предложена очень мелкая проволочная сетка с соответствующим интервалом. [40] в качестве ГДД при наличии газа и для отвода отрицательного заряда от пластиковых детекторов при откачке газа к универсальному ESEM. Более того, поскольку соответствующая электроника включает в себя фотоумножитель с широкой частотной характеристикой, можно легко получить истинную скорость телевизионного сканирования. Это важный атрибут, который необходимо поддерживать с помощью ESEM, который позволяет исследовать процессы на месте в режиме реального времени. Для сравнения, о подобных изображениях в режиме электронной лавины GDD пока не сообщалось.

Использование сцинтилляционных детекторов BSE в ESEM совместимо с GDD для одновременного обнаружения SE, с одной стороны, за счет замены электрода верхней плоскости игольчатым электродом с тонким кончиком (детектором), который можно легко соединить с этими сцинтилляционными детекторами BSE. Детектор иглы и цилиндрическая геометрия (проволока) также были тщательно исследованы. [17]

Катодолюминесценция [ править ]

Основная статья: Катодолюминесценция

Катодолюминесценция - это еще один способ обнаружения, в котором используются фотоны, генерируемые при взаимодействии луча с образцом. Было продемонстрировано, что этот режим работает также в ESEM при использовании световодов после того, как они были очищены от сцинтилляционного покрытия, ранее использовавшегося для обнаружения BSE. Однако мало что известно о его использовании за пределами первоначально испытанного экспериментального прототипа. [41] Очевидно, что в этом режиме обнаружения ESEM является более мощным и значимым, чем SEM, поскольку в процессе визуализации можно исследовать естественную поверхность любого образца. Катодолюминесценция является свойством материала, но при необходимости различных обработок образцов и других ограничениях в СЭМ свойства становятся неясными, изменяются или их невозможно обнаружить, и, следовательно, этот способ обнаружения не стал популярным в прошлом. Появление ESEM с его неограниченным потенциалом может вызвать больший интерес к этой области и в будущем.

Рентгеновские снимки [ править ]

Основная статья: Рентген

Характеристические элементарные рентгеновские лучи, производимые также в ESEM, могут быть обнаружены теми же детекторами, которые используются в SEM. Однако существует дополнительная сложность, связанная с рентгеновскими лучами, испускаемыми электронной юбкой. Эти рентгеновские лучи исходят с большей площади, чем в СЭМ, и пространственное разрешение существенно снижается, поскольку «фоновые» рентгеновские сигналы невозможно просто «подавить» из объема взаимодействия зонда. Однако для решения этой проблемы предлагались различные схемы. [42] [43] [44] [45] Эти методы включают точечную маскировку или метод экстраполяции путем изменения давления и калибровки эффектов юбки, благодаря чему было достигнуто значительное улучшение.

Ток образца [ править ]

В вакуумном СЭМ режим поглощения тока образцом используется в качестве альтернативного режима для визуализации проводящих образцов. Ток образца получается из разницы тока электронного пучка минус сумма токов SE и BSE. Однако при наличии газа и последующей ионизации было бы проблематично выделить этот режим обнаружения из обычно работающего устройства обнаружения газа . Следовательно, этот режим, по его определению, можно считать неустойчивым в ESEM. Шах и Бекет [8] предполагали работу режима поглощения тока образцами, если при исследовании влажных ботанических образцов была обеспечена проводимость их образцов; фактически Шах к 1987 году [46] по-прежнему считал продукты ионизации газа СЭ и БСЭ серьезным препятствием, так как считал, что ионизация не несет никакой информации об образце. Однако позже он решил исправить роль ионизации газов при формировании изображения. [47]

Зарядка образца [ править ]

Электронный луч, падающий на изолирующие образцы, накапливает отрицательный заряд, который создает электрический потенциал, стремящийся отклонить электронный луч от точки сканирования в обычном РЭМ. Это проявляется в виде артефактов зарядки на изображении, которые устраняются в СЭМ путем нанесения проводящего слоя на поверхность образца перед исследованием. Вместо этого покрытия газ в ESEM, будучи электропроводным, предотвращает накопление отрицательного заряда. Хорошая проводимость газа обусловлена ​​ионизацией, которой он подвергается падающим электронным пучком и ионизирующими сигналами SE и BSE. [48] [49] Этот принцип представляет собой еще одно фундаментальное отклонение от традиционной вакуумной электронной микроскопии, имеющее огромные преимущества.

Контраст и разрешение [ править ]

В результате работы ESEM разрешение сохраняется относительно SEM. Это связано с тем, что разрешающая способность прибора определяется диаметром электронного луча, на который газ не влияет на полезное расстояние до его полной потери. [31] Это было продемонстрировано на коммерческих ESEM, которые обеспечивают мельчайшие пятна луча при визуализации тестовых образцов, то есть обычно частиц золота на углеродной подложке , как в вакууме, так и в газе. Однако контраст соответственно уменьшается, поскольку электронный зонд теряет ток по мере прохождения расстояния и увеличения давления. Потерю силы тока при необходимости можно компенсировать увеличением тока падающего пучка, что сопровождается увеличением размера пятна. Таким образом, практическое разрешение зависит от исходного контраста образца с заданной характеристикой, от конструкции прибора, который должен обеспечивать минимальные потери луча и сигнала, а также от выбора оператором правильных параметров для каждого применения. Аспекты контраста и разрешения были окончательно определены в упомянутой работе по основам ESEM. Далее, в связи с этим, необходимо учитывать радиационное воздействие на образец.

Передача образца [ править ]

В большинстве доступных инструментов давление в камере для образца создается до давления окружающей среды (100 кПа) при каждой передаче образца. Большой объем газа необходимо откачать и заменить интересующим газом, обычно водяным паром, подаваемым из резервуара с водой, соединенного с камерой через какой-либо клапан регулирования давления (например, игольчатый). Во многих случаях это не представляет проблемы, но в тех случаях, когда требуется непрерывная относительная влажность 100 %, было обнаружено, что удаление окружающего газа сопровождается снижением относительной влажности ниже уровня 100 % во время переноса образца. [50] Это явно противоречит самой цели ESEM для этого класса приложений. Однако такая проблема не возникает в оригинальном прототипе ESEM, в котором используется промежуточная камера переноса образцов, так что в основной камере всегда поддерживается относительная влажность 100% без перерыва во время исследования. [51] Камера передачи образца (тр-ч), показанная на схеме газовых ступеней ESEM, содержит небольшой резервуар для воды, благодаря чему можно быстро откачать исходный окружающий воздух и практически мгновенно заменить его водяным паром, не проходя через трубку с ограниченной проводимостью и клапан. . В основной камере для образцов можно поддерживать относительную влажность 100 %, если единственная утечка пара происходит через небольшой PLA1, но не во время интенсивной откачки при каждой смене образца. Как только влажный образец достигает равновесия со 100% относительной влажностью в передаточной камере, в течение нескольких секунд открывается задвижка, и образец переносится в основную камеру для образцов, поддерживаемую при том же давлении. Альтернативный подход, предполагающий контролируемую откачку основной камеры. [50] может не решить проблему полностью либо потому, что к 100%-ной относительной влажности невозможно приблизиться монотонно без какой-либо сушки, либо процесс идет очень медленно; Наличие резервуара для воды внутри основной камеры означает, что нельзя снизить относительную влажность до тех пор, пока не будет откачена вся вода (т. е. неправильный контроль относительной влажности).

Эффекты радиации [ править ]

При взаимодействии электронного луча с образцом почти неизбежны изменения образца в той или иной степени. Эти изменения или эффекты радиации могут быть или не быть видимыми как на SEM, так и на ESEM. Однако такие эффекты особенно важны для ESEM, утверждающего, что они позволяют видеть образцы в их естественном состоянии. Устранение вакуума является большим успехом в достижении этой цели, поэтому любое вредное воздействие самого электронного луча требует особого внимания. Лучший способ решить эту проблему — свести эти эффекты к абсолютному минимуму с помощью оптимальной конструкции ESEM. Помимо этого, пользователь должен знать об их возможном существовании во время оценки результатов. Обычно эти эффекты проявляются на изображениях в различных формах из-за различных взаимодействий и процессов электронного луча с образцом. [52]

Введение газа в электронный микроскоп равносильно открытию нового измерения. Таким образом, взаимодействие между электронным пучком и газом, а также взаимодействие газа (и его побочных продуктов) с образцом открывают новую область исследований с пока неизвестными последствиями. Некоторые из них могут на первый взгляд показаться невыгодными, но впоследствии их можно преодолеть, другие же могут дать неожиданные результаты. Жидкая фаза в образце с подвижными радикалами может вызвать множество явлений, как полезных, так и невыгодных.

Преимущества [ править ]

Присутствие газа вокруг образца создает новые возможности, уникальные для ESEM: (а) жидкофазная электронная микроскопия [53] возможно, поскольку любое давление, превышающее 609 Па, позволяет воде сохраняться в жидкой фазе при температуре выше 0 °C, в отличие от СЭМ, где образцы высушиваются в условиях вакуума. (b) Электрически непроводящие образцы не требуют методов подготовки, используемых в СЭМ для придания поверхности проводящей способности, таких как нанесение тонкого золотого или углеродного покрытия, или других методов обработки, которые также требуют вакуума в процессе. Изолирующие образцы заряжаются под действием электронного луча, что делает получение изображений проблематичным или даже невозможным. (c) Сам газ используется в качестве детекторной среды, создавая новые возможности визуализации, в отличие от вакуумных детекторов SEM. (d) Простые пластиковые сцинтилляционные детекторы BSE могут работать без покрытия и без зарядки. Следовательно, эти детекторы обеспечивают максимально возможное соотношение сигнал/шум при минимально возможном ускоряющем напряжении, поскольку BSE не рассеивает никакой энергии в алюминиевом покрытии, используемом для вакуумного SEM.

В результате образцы можно исследовать быстрее и проще, избегая сложных и трудоемких методов подготовки, не изменяя естественную поверхность и не создавая артефактов в результате предшествующих подготовительных работ или вакуума СЭМ. Взаимодействия газ/жидкость/твердое тело можно изучать динамически на месте и в режиме реального времени или записывать для последующей обработки. Колебания температуры от минусовой до выше 1000 °C и различные вспомогательные устройства для микроманипуляций с образцами стали новой реальностью. Биологические образцы можно сохранять свежими и живыми. Таким образом, ESEM представляет собой радикальный прорыв по сравнению с традиционной электронной микроскопией, где условия вакуума не позволяли преимуществам электронно-лучевой визуализации стать универсальными.

Недостатки [ править ]

Основной недостаток возникает из-за ограничения расстояния в камере образца, на котором электронный луч остается пригодным для использования в газовой среде. Полезное расстояние образца от PLA1 зависит от ускоряющего напряжения, тока пучка, природы и давления газа, а также диаметра используемой апертуры. [29] [33] Это расстояние варьируется от примерно 10 мм до долей миллиметра, поскольку давление газа может варьироваться от низкого вакуума до одной атмосферы. Для оптимальной работы и производитель, и пользователь должны соответствовать этому фундаментальному требованию в конструкции и эксплуатации. Более того, поскольку давление можно снизить до очень низкого уровня, ESEM вернется к типичному режиму работы SEM без вышеуказанных недостатков. Следовательно, можно найти компромисс между характеристиками ESEM и характеристиками SEM, работая в вакууме. Совмещение всех этих недостатков и преимуществ может быть достигнуто с помощью правильно спроектированного и эксплуатируемого универсального ESEM.

Одновременно с ограничением полезного расстояния до образца применяется минимально возможное увеличение, поскольку при очень высоком давлении расстояние становится настолько малым, что поле зрения ограничивается размером PLA1. В диапазоне очень малого увеличения СЭМ, перекрывающем верхнее увеличение светового микроскопа, превосходное поле в той или иной степени ограничивается режимом ESEM. Степень этого ограничения сильно зависит от конструкции прибора.

Поскольку рентгеновские лучи также генерируются окружающим газом и исходят от большей площади образца, чем при СЭМ, необходимы специальные алгоритмы для учета влияния газа на информацию, извлекаемую во время анализа.

Присутствие газа может привести к нежелательным последствиям в некоторых применениях, но масштабы этих явлений станут ясны только по мере того, как будут предприняты дальнейшие исследования и разработки для минимизации и контроля радиационных эффектов .

Пока (к 2009 г.) не существует ни одного коммерческого инструмента, соответствующего всем принципам оптимального проектирования, так что любые дальнейшие перечисленные ограничения характерны для существующих инструментов, а не для метода ESEM в целом.

Трансмиссия ESEM [ править ]

ESEM также можно использовать в режиме передачи (TESEM) с помощью соответствующих средств обнаружения передаваемых сигналов светлого и темного поля через тонкий срез образца. Это достигается за счет использования твердотельных детекторов под образцом. [54] или использование устройства обнаружения газов (УГД). [55] Как правило, низкое ускоряющее напряжение, используемое в ESEM, усиливает контраст неокрашенных образцов и в то же время позволяет получать изображения с нанометровым разрешением, полученные в режиме передачи, особенно с помощью электронных пушек автоэмиссионного типа.

ЭСЕМ-ДИА [ править ]

ESEM-DIA — это аббревиатура, обозначающая систему, состоящую из микроскопа ESEM, соединенного с программой цифрового анализа изображений (DIA). Это напрямую делает возможной количественную обработку изображений ESEM, полученных в цифровом виде, а также позволяет распознавать и обрабатывать изображения с помощью машинного обучения на основе нейронной сети. [56] [57] [58]

Приложения [ править ]

Некоторые типичные приложения ESEM находятся в следующих областях:

Биология [ править ]

Раннее применение включало исследование свежего и живого растительного материала, включая изучение Leptospermum flavescens . [59] Преимущества ESEM в исследованиях микроорганизмов [35] и было продемонстрировано сравнение методов подготовки. [60]

Медицина и медицина [ править ]

Влияние лекарств на раковые клетки изучалось с помощью жидкофазного ESEM-STEM. [61]

Археология [ править ]

В консервационной науке часто необходимо сохранить образцы нетронутыми или в их естественном состоянии. [62]

Промышленность [ править ]

Исследования ESEM проводились на волокнах в шерстяной промышленности с применением или без специальной химической и механической обработки. [63] В цементной промышленности важно исследовать различные процессы на месте во влажном и сухом состоянии. [64] [65]

на месте Исследования [ править ]

Исследования in situ могут проводиться с помощью различных вспомогательных устройств. Они включали горячие стадии для наблюдения за процессами при повышенных температурах. [66] микроинжекторы жидкостей [67] и устройства для растяжения или деформации образца. [68]

Общее материаловедение [ править ]

Биопленки можно изучать без артефактов, возникающих при приготовлении СЭМ. [69] [70] а также дентин [71] и моющие средства [72] исследовались с первых лет существования ESEM.

Коммерческий ESEM [ править ]

ESEM выпускался под разными торговыми марками. Термин ESEM — это общее название, впервые публично представленное в 1980 году. [73] [74] и впоследствии постоянно использовался во всех публикациях Данилатоса и почти всех пользователей всех инструментов типа ESEM. Торговая марка ELECTROSCAN ESEM приобреталась с перерывами до 1999 года, когда ее срок действия истек. Слово «окружающий» первоначально было введено в продолжение предыдущего (исторического) использования «окружающих» клеток в трансмиссионной микроскопии, хотя слово «атмосферный» также использовалось для обозначения ESEM при давлении в одну атмосферу (ASEM). [14] но не с какими-либо коммерческими инструментами. Другие конкурирующие производители использовали термин «Натуральный SEM». [75] (Hitachi), «Мокрый-СЭМ» [76] (ISI), «Био-СЭМ» (недолговечный, AMRAY), «ВП-СЭМ» [77] (СЭМ переменного давления; LEO/Zeiss-SMT), «LVSEM» [78] (низковакуумный СЭМ, часто также обозначающий низковольтный СЭМ; [79] JEOL), все из которых кажутся преходящими во времени в соответствии с преобладающими производственными графиками. До недавнего времени все эти названия относились к приборам, работающим при давлении примерно до 100 Па и только с детекторами BSE. В последнее время Zeiss-SMT VP-SEM был расширен до более высокого давления вместе с газовой ионизацией или газовой сцинтилляцией в качестве механизма SE для формирования изображения. Таким образом, неправильно отождествлять термин ESEM с одной маркой коммерческого инструмента в сопоставлении с другими конкурирующими коммерческими (или лабораторными) брендами с разными названиями, поскольку может возникнуть некоторая путаница из-за использования торговых марок в прошлом.

Аналогичным образом, термин GDD является общим и охватывает весь новый принцип обнаружения газов в ESEM. Термины ESD и GSED, в частности, использовались в сочетании с коммерческим ESEM для обозначения режима вторичных электронов этого детектора.

Галерея изображений ESEM [ править ]

Ниже приведены примеры изображений, сделанных с помощью ESEM.

  • Минерал алюминия/железа/кремния с другими примесями и поверхностными загрязнениями, визуализированный с помощью ESEM с использованием двух симметричных пластиковых сцинтилляционных детекторов обратно рассеянных электронов и газообразного детекторного устройства (GDD).
    Минерал алюминия/железа/кремния с другими примесями и поверхностными загрязнениями, визуализированный с помощью ESEM с использованием двух симметричных пластиковых сцинтилляционных детекторов обратно рассеянных электронов и газообразного детекторного устройства (GDD).
  • Воздушная струя через отверстие диаметром 100 микрометров в камеру ESEM при давлении 200 Па, изображение получено с помощью устройства обнаружения газа, 15 кВ
    Воздушная струя через отверстие диаметром 100 микрометров в камеру ESEM при давлении 200 Па, изображение получено с помощью устройства обнаружения газа, 15 кВ
  • Визуализация с истинной скоростью телевизионного сканирования в ESEM: микрокапли воды из капиллярной иглы на папиросной бумаге. Фотографии с монитора телевизора, отображающие отдельные кадры видеозаписи. Необработанный сигнал BSE, ширина поля 380 мкм.
    Визуализация с истинной скоростью телевизионного сканирования в ESEM: микрокапли воды из капиллярной иглы на папиросной бумаге. Фотографии с монитора телевизора, отображающие отдельные кадры видеозаписи. Необработанный сигнал BSE, ширина поля 380 мкм.
  • Пыльца орхидеи просматривается на приборе ElectroScan 2020 ESEM с GSED, 23 кВ и 4,9 торр (= 653 Па).
    Пыльца орхидеи просматривается на приборе ElectroScan 2020 ESEM с GSED, 23 кВ и 4,9 торр (= 653 Па).
  • Сложный цветок с пыльцой, SE-изображение, ElectroSscan E3 ESEM.
    Сложный цветок с пыльцой, SE-изображение, ElectroSscan E3 ESEM.
  • Сложный цветок с пыльцой, SE-изображение, ElectroSscan E3 ESEM.
    Сложный цветок с пыльцой, SE-изображение, ElectroSscan E3 ESEM.
  • Образец для испытания разрешения частиц золота на углероде в ESEM при большом увеличении. Ширина поля 1,2 мкм
    Образец для испытания разрешения частиц золота на углероде в ESEM при большом увеличении. Ширина поля 1,2 мкм
  • Костный мозг коровы, SE-изображение, ElectroSscan E3 ESEM.
    Костный мозг коровы, SE-изображение, ElectroSscan E3 ESEM.
  • Волосы в паутине, изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.
    Волосы в паутине, изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.
  • Перо, изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.
    Перо, изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.
  • Лист лаванды, SE-изображение, ElectroSscan E3 ESEM.
    Лист лаванды, SE-изображение, ElectroSscan E3 ESEM.
  • Картофельный крахмал, SE-изображение, ElectroSscan E3 ESEM.
    Картофельный крахмал, SE-изображение, ElectroSscan E3 ESEM.
  • Костный мозг коровы (горизонтально), SE-изображение, ElectroSscan E3 ESEM.
    Костный мозг коровы (горизонтально), SE-изображение, ElectroSscan E3 ESEM.
  • Влажная щетка для устьиц листьев и волосков листьев, ElectroSscan E3 ESEM.
    Влажная щетка для устьиц листьев и волосков листьев, ElectroSscan E3 ESEM.
  • Споры грибков в паутине, SE-изображение, ElectroSscan E3 ESEM.
    Споры грибков в паутине, SE-изображение, ElectroSscan E3 ESEM.
  • Линия клеток 4Т1. Микрофотография клеток опухоли молочной железы мыши на культуральном пластике, изображение BSE, ZEISS EVO LS10.
    Линия клеток 4Т1. Микрофотография клеток опухоли молочной железы мыши на культуральном пластике, изображение BSE, ZEISS EVO LS10.
  • Жирные шерстяные волокна переходят из мокрого состояния в сухое в ESEM при комнатной температуре. Ширина поля 270 мкм, BSE, 10 кВ.
    Жирные шерстяные волокна переходят из мокрого состояния в сухое в ESEM при комнатной температуре. Ширина поля 270 мкм, BSE, 10 кВ.
  • Гидратация кристаллов NaCl на тефлоне при повышении давления водяного пара при комнатной температуре в ESEM с использованием двух симметричных пластиковых сцинтилляционных детекторов обратно рассеянных электронов. Ширина поля 300 мкм, 10 кВ
    Гидратация кристаллов NaCl на тефлоне при повышении давления водяного пара при комнатной температуре в ESEM с использованием двух симметричных пластиковых сцинтилляционных детекторов обратно рассеянных электронов. Ширина поля 300 мкм, 10 кВ
  • Живые стволовые клетки Leptospermum flavescens с водной пленкой слева, при комнатной температуре.
    Живые стволовые клетки Leptospermum flavescens с водной пленкой слева, при комнатной температуре.

Ссылки [ править ]

  1. ^ М. Фон Арденн и Д. Байшер (1940). «Исследование паров оксидов металлов с помощью универсального электронного микроскопа» . З. Электрохимия . 46 (4): 270–277. дои : 10.1002/bbpc.19400460406 . S2CID   137136299 .
  2. ^ Абрамс И.М., Макбейн Дж.В. (1944). «Закрытая ячейка для электронной микроскопии». Журнал прикладной физики . 15 (8): 607–609. Бибкод : 1944JAP....15..607A . дои : 10.1063/1.1707475 . ПМИД   17746136 .
  3. ^ Stoyanova IG (1961). "Use of gas microcells in electron microscopy". Akademiya Nauk SSSR Isvestiya, Ser. Fizicheskaya . 25 : 715–721.
  4. ^ Свиф Дж.А., Браун AC (1970). «Экологическая камера для исследования влажных биологических образцов при атмосферном давлении методом трансмиссионной сканирующей электронной микроскопии». Дж. Физ. Э. ​ 3 (11): 924–926. Бибкод : 1970JPhE....3..924S . дои : 10.1088/0022-3735/3/11/426 . ПМИД   5483870 .
  5. ^ Парсонс Д.Ф.; Матрикарди VR; Морец RC; Тернер Дж. Н. (1974). Электронная микроскопия и дифракция влажных неокрашенных и нефиксированных биологических объектов . Достижения биологической и медицинской физики. Том. 15. Эльзевир. стр. 161–271. дои : 10.1016/b978-0-12-005215-8.50012-7 . ISBN  9780120052158 . ПМИД   4135010 .
  6. ^ Лейн, туалет (1970). «Этап экологического контроля». Сканирующая электронная микроскопия . стр. 43–48.
  7. ^ Шах Дж.С. (1977). Улучшения в платформах для образцов для электронно-лучевых приборов или в отношении них. Патент Великобритании № 1477458.
  8. ↑ Перейти обратно: Перейти обратно: а б Шах, Дж; Беккет, А. (1979). «Предварительная оценка сканирующей электронной микроскопии температуры окружающей среды во влажной среде». Микрон . 10 :13–23. дои : 10.1016/0047-7206(79)90015-3 .
  9. ^ Спивак Г.В., Рау Э.И., Карелин Н.М., Мишустина И.Е. (1977). Сканирующая электронная микроскопия влажных, живых и замороженных объектов. Изв. Акад. Наук СССР, сер. Физ. 41, 11:2238–2251 (рус.).
  10. ^ Робинсон, ВНЕ (1975). «Модификация сканирующего электронного микроскопа с мокрым столиком». Журнал микроскопии . 103 (1). Уайли: 71–77. дои : 10.1111/j.1365-2818.1975.tb04538.x . ISSN   0022-2720 . ПМИД   1173604 . S2CID   35012401 .
  11. ^ Данилатос, Грузия; Робинсон, ВНЕ (1979). «Принципы сканирующей электронной микроскопии при высоких давлениях образцов» . Сканирование . 2 (2): 72–82. дои : 10.1002/sca.4950020202 .
  12. ^ Данилатос, Грузия (1981). «Проектирование и построение атмосферного или экологического РЭМ (часть 1)» . Сканирование . 4 :9–20. дои : 10.1002/sca.4950040102 .
  13. ^ Данилатос, Грузия; Постл, Р. (1983). «Проектирование и построение атмосферного или экологического РЭМ (часть 2)» . Сканирование . 14 : 41–52. дои : 10.1016/0047-7206(83)90030-4 .
  14. ↑ Перейти обратно: Перейти обратно: а б с д Данилатос, Грузия (1985). «Проектирование и построение атмосферного или экологического РЭМ (часть 3)» . Сканирование . 7 : 26–42. дои : 10.1002/sca.4950070102 .
  15. ^ Данилатос, Грузия (1990). «Проектирование и построение экологического СЭМ (часть 4)» . Сканирование . 12 : 23–27. дои : 10.1002/sca.4950120105 .
  16. ^ Данилатос (1988)
  17. ↑ Перейти обратно: Перейти обратно: а б с д Данилатос, Грузия (1990). «Теория газодетекторного устройства в ЭСЭМ» . Достижения электроники и электронной физики . Том. 78. Академическая пресса. стр. 1–102.
  18. ^ Палука, Тим. «Электронная микроскопия в 1980-е годы» . Институт истории науки и техники Дибнера.
  19. ^ Манкузо, JF; Максвелл, ВБ; Данилатос, Г.Д. Патент США № 4785182, поданный 21 мая 1987 г. «Детектор вторичных электронов для использования в газовой атмосфере».
  20. ^ Данилатос, Г.Д. «Метод и устройство для атмосферного сканирующего электронного микроскопа», патент США № 4 596 928 , поданный 14 мая 1984 г.
  21. ^ Данилатос, Г.Д. «Многоцелевой детектор газов для электронного микроскопа», патент США № 4 992 662 , поданный 13 сентября 1989 г.
  22. ^ Данилатос, Г.Д., Льюис, Г.К. «Интегрированная электронно-оптическая/дифференциальная накачка/система обнаружения сигналов визуализации для сканирующего электронного микроскопа окружающей среды» Патент США 4 823 006 , поданный 19 февраля 1988 г.
  23. ^ Данилатос, Г.Д. «Детектор электронов для использования в газовой среде», патент США № 4 897 545 , поданный 14 октября 1988 г.
  24. ↑ Перейти обратно: Перейти обратно: а б Палука, Тим. «Электронная микроскопия в 1990-е годы» . Институт истории науки и техники Дибнера.
  25. ^ Данилатос, Грузия (1993). «Библиография по сканирующей электронной микроскопии окружающей среды» (PDF) . Микроскопические исследования и техника . 25 (5–6): 529–34. дои : 10.1002/jemt.1070250526 . ПМИД   8400449 . S2CID   45929317 .
  26. ^ Морган SW (2005). Обнаружение газообразных вторичных электронов и каскадное усиление в сканирующем электронном микроскопе окружающей среды . доктор философии Диссертация, Технологический университет, Сидней, Австралия.
  27. ↑ Перейти обратно: Перейти обратно: а б Данилатос Г.Д. (1997). «Сканирующая электронная микроскопия окружающей среды» (PDF) . В Гае, PL (ред.). In-situ микроскопия в исследовании материалов . Дордрехт: Kluwer Academic Publishers. стр. 14–44. ISBN  978-1-4615-6215-3 .
  28. ^ Данилатос Г.Д. (2000). Бартель Т.Дж., Галлис М.А. (ред.). «Исследование потока в отверстии методом прямого моделирования методом Монте-Карло. Динамика разреженных газов: 22-й международный симпозиум, Сидней» . Материалы конференции AIP . 585 : 924–932. Бибкод : 2001AIPC..585..924D . CiteSeerX   10.1.1.586.3408 . дои : 10.1063/1.1407658 .
  29. ↑ Перейти обратно: Перейти обратно: а б с д и Данилатос, Г.Д. (2009). «Оптимальная передача луча в сканирующем электронном микроскопе окружающей среды». Журнал микроскопии . 234 (1): 26–37. дои : 10.1111/j.1365-2818.2009.03148.x . ПМИД   19335454 . S2CID   33207923 .
  30. ^ Данилатос Г.Д. (2001). «Потери электронного пучка на границе высокий вакуум-высокое давление в сканирующем электронном микроскопе окружающей среды» . Микроскопия и микроанализ . 7 : 397–406. дои : 10.1007/S10005-001-0008-0 . HDL : 10453/3276 . S2CID   54021613 .
  31. ↑ Перейти обратно: Перейти обратно: а б Danilatos (1988) , pp.  138–170
  32. ^ Данилатос (1988) , с. 158
  33. ↑ Перейти обратно: Перейти обратно: а б с Данилатос, Г.Д. (2011). «Показатель качества экологического SEM и его последствия». Журнал микроскопии . 244 (2): 159–169. дои : 10.1111/j.1365-2818.2011.03521.x . ПМИД   21895652 . S2CID   11612479 .
  34. ^ Данилатос, Грузия (1992). Бэйли Г.В., Бентли Дж., Смолл Дж.А. (ред.). «Визуализация вторичных электронов с помощью сцинтилляционного устройства обнаружения газов» (PDF) . Учеб. 50-е ежегодное собрание EMSA : 1302–1303.
  35. ↑ Перейти обратно: Перейти обратно: а б Коллинз С.П., Поуп Р.К., Шитц Р.В., Рэй Р.И., Вагнер П.А. (1993). «Преимущества сканирующей электронной микроскопии окружающей среды в изучении микроорганизмов» . Микроск. Рез. Тех . 25 (5–6): 398–405. дои : 10.1002/jemt.1070250508 . ПМИД   8400431 . S2CID   1733320 . Архивировано из оригинала 12 июня 2017 года.
  36. ^ Юнг Ю.К., Бхушан Б. (2007). «Смачивание при испарении и конденсации микрокапель воды на поверхностях с супергидрофобным рисунком». Журнал микроскопии . 229 (Часть 1): 127–140. дои : 10.1111/j.1365-2818.2007.01875.x . ПМИД   18173651 . S2CID   205341446 .
  37. ^ Данилатос, Грузия (1990). «Уравнения распределения заряда в ЭСЭМ» . Сканирующая микроскопия . 4 (4): 799–823.
  38. ^ Робинсон ВНЭ «Детекторы обратно рассеянных электронов в электронном микроскопе» Патент США № 4 217 495, поданный 4 апреля 1979 г.
  39. ^ Данилатос, Грузия (1986). «Цветные микрофотографии сигналов обратно рассеянных электронов в СЭМ» . Сканирование . 8 :9–18. дои : 10.1002/sca.4950080104 .
  40. ^ Данилатос, Грузия (1993). Бэйли Г.В., Ридер Л.К. (ред.). «Универсальный ЕСЭМ» . Учеб. 51-е ежегодное собрание MSA : 786–787.
  41. ^ Данилатос, Грузия (1986). «Катодолюминесценция и газовая сцинтилляция в электронном электронном микроскопе окружающей среды» . Сканирование . 8 (6): 279–284. дои : 10.1002/sca.4950080605 .
  42. ^ Болонь, РБ; Роберстсон, компакт-диск (1990). «Рентгеновский и микроструктурный ESEM-анализ непроводящих материалов в газовых средах». Сканирование . 90 : 80–81.
  43. ^ Болон, РБ (1991). «ESEM, методика и применение для определения характеристик материалов». Учеб. Сканирование . 13 (Приложение I): 86–87.
  44. ^ Болон, РБ (1991). «Рентгеновский микроанализ в ESEM». В Д.Г. Ховитте (ред.). Микролучевой анализ 1991: Материалы 26-й ежегодной конференции Общества микролучевого анализа, Сан-Хосе, Калифорния, 4–9 августа 1991 г. Сан-Франциско Пресс. стр. 199–200.
  45. ^ Данилатос, Грузия (1994). «Сканирующая электронная микроскопия и микроанализ окружающей среды» . Микрохимика Акта . 114/115: 143–155. дои : 10.1007/BF01244538 . S2CID   96917135 .
  46. ^ Шах Дж (1987). Электронная микроскопия оживает. № 208/1987/SPECTRUM/6, опубликовано Центральным информационным управлением, которое можно получить через посольство, Высокую комиссию или консульство Великобритании.
  47. ^ Фарли А.Н., Шах Дж.С. (1988). «Новый метод обнаружения для СЭМ высокого давления». Журнал физики: серия конференций (93): 241–242.
  48. ^ Монкрифф, Д.А.; Робинсон, В.Н.Э. и Харрис, Л.Б. (1978). «Нейтрализация заряда изолирующих поверхностей в СЭМ путем ионизации газа». Дж. Физ. Д. ​ 11 (17): 23:15–23:25. Бибкод : 1978JPhD...11.2315M . дои : 10.1088/0022-3727/11/17/002 . S2CID   250753995 .
  49. ^ Данилатос, Грузия (1993). «Экологический сканирующий электронный микроскоп – некоторые актуальные проблемы» . Сканирующая микроскопия . Приложение 7: 57–80.
  50. ↑ Перейти обратно: Перейти обратно: а б Кэмерон, RE; Дональд, AM (1994). «Минимизация испарения образца в сканирующем электронном микроскопе окружающей среды». Журнал микроскопии . 173 (3): 227–237. дои : 10.1111/j.1365-2818.1994.tb03445.x . S2CID   95840327 .
  51. ^ Danilatos (1988) , pp.  238–240
  52. ^ Данилатос, Грузия (1986). «Пучково-радиационное воздействие на шерсть в ЭСЭМ» . Учеб. 44-е ежегодное собрание EMSA : 674–675.
  53. ^ де Йонге, Н.; Росс, FM (2011). «Электронная микроскопия препаратов в жидкости». Природные нанотехнологии . 6 (8): 532–6. Бибкод : 2003NatMa...2..532W . дои : 10.1038/nmat944 . ПМИД   12872162 . S2CID   21379512 .
  54. ^ Богнер А., Жуно П.Х., Толле Дж., Бассет Д., Готье С. (2007). «История разработок сканирующей электронной микроскопии: на пути к визуализации «мокрого STEM»». Микрон . 38 (5): 390–401. дои : 10.1016/j.micron.2006.06.008 . ПМИД   16990007 .
  55. ^ Данилатос, Герасим; Колля, Мэри; Дракопулос, Василиос (2015). «Просвечивающий сканирующий электронный микроскоп окружающей среды со сцинтилляционным устройством для обнаружения газов». Ультрамикроскопия . 150 : 44–53. дои : 10.1016/j.ultramic.2014.11.010 . ПМИД   25497719 .
  56. ^ Монтес-Х, Г.; Дюпле, Дж.; Мартинес, Л.; Мендоса, К. (2003). «Кинетика набухания-усадки бентонита MX80». Прикладное глиноведение . 22 (6): 279–293. дои : 10.1016/S0169-1317(03)00120-0 . ISSN   0169-1317 .
  57. ^ Монтес-Х, Г.; Фриц, Б.; Клемент, А.; Мишау, Н. (2005). «Моделирование геохимических реакций и экспериментальный катионный обмен в бентоните МХ80». Журнал экологического менеджмента . 77 (1): 35–46. дои : 10.1016/j.jenvman.2005.03.003 . ISSN   0301-4797 . ПМИД   15946786 .
  58. ^ Модаррес, Мохаммад Хади; Аверса, Росселла; Коццини, Стефано; Чианчо, Регина; Лето, Анджело; Брандино, Джузеппе Пьеро (2017). «Нейронная сеть для распознавания изображений нанонаучного сканирующего электронного микроскопа» . Научные отчеты . 7 (1): 13282. Бибкод : 2017НатСР...713282М . дои : 10.1038/s41598-017-13565-z . ISSN   2045-2322 . ПМЦ   5643492 . ПМИД   29038550 .
  59. ^ Данилатос, Грузия (1981). «Исследование свежего или живого растительного материала в сканирующем электронном микроскопе» . Дж. Микроск . 121 (2): 235–238. дои : 10.1111/j.1365-2818.1981.tb01218.x . S2CID   98824178 .
  60. ^ Увинс П.Дж., Мюррей М., Гулд Р.Дж. (1993). «Влияние четырех различных методов обработки на микроструктуру картофеля: сравнение со свежими образцами в ESEM». Микроск. Рез. Тех . 25 (5–6): 312–418. дои : 10.1002/jemt.1070250510 . ПМИД   8400433 . S2CID   22405961 .
  61. ^ Пекис, Д.Б.; Корф, У.; Виманн, С.; де Йонге, Н. (2017). «Жидкофазная электронная микроскопия молекулярного ответа на лекарства в клетках рака молочной железы выявляет субпопуляции невосприимчивых клеток, связанные с отсутствием гомодимеров HER2» . Мол Биол Клетка . 28 (23): 3193–3202. doi : 10.1091/mbc.E17-06-0381 . ПМК   5687022 . ПМИД   28794264 .
  62. ^ Дёне Э., Стулик, округ Колумбия (1990). «Применение сканирующего электронного микроскопа окружающей среды в природоохранной науке». Сканирующая микроскопия . 4 : 275–286.
  63. ^ Данилатос, Грузия; Брукс, Дж. Х. (1985). «Экологический SEM в исследованиях шерсти – современное состояние» (PDF) . Учеб. 7-й Межд. Конференция по исследованию шерстяного текстиля, Токио, I : 263–272.
  64. ^ Ланге, Д.А.; Суджата, К. и Дженнингс, Х.М. (1990). «Характеристика систем цемент-вода». Сканирующая микроскопия . 90 : 75–76.
  65. ^ Бейкер, Дж. К.; Увинс, П.Дж.Р. и Маккиннон, IDR (1993). «Исследование ESEM чувствительности к аутигенной хлоритовой кислоте в коллекторах из песчаника». Журнал нефтяной науки и техники . 8 (4): 269–277. дои : 10.1016/0920-4105(93)90004-X .
  66. ^ Купман, Н. (1993). «Применение ESEM для бесфлюсовой пайки». Микроск. Рез. Тех . 25 (5–6): 493–502. дои : 10.1002/jemt.1070250521 . ПМИД   8400444 . S2CID   1359367 .
  67. ^ Данилатос, Грузия; Бранцик, СП (1986). «Наблюдение за транспортом жидкостей в ESEM» (PDF) . Учеб. 44-е ежегодное собрание EMSA : 678–679.
  68. ^ Диридоллу С., Халлегот П., Мэйнваринг П., Лерой Ф., Барбоза В.Х., Залужец, Нью-Джерси (2007). «Испытание волокон волос на растяжение на месте в сканирующем электронном микроскопе окружающей среды (ESEM)». Микроск Микроанальный . 13 (Приложение 2): 1490–1491CD. дои : 10.1017/S1431927607071917 . S2CID   138854450 .
  69. ^ Литтл Б., Вагнер П., Рэй Р.И., Поуп Р., Шитц Р. (1991). «Биопленки: артефакты, появившиеся во время подготовки к SEM, оцененные ESEM» . Дж. Промышленная микробиология . 8 (4): 213–222. дои : 10.1007/BF01576058 . S2CID   46617376 .
  70. ^ Робин Э де ла Парра А (1993). «метод обнаружения изменений смачивающих свойств микропористых полимерных мембран». Микроск. Рез. Тех . 25 (5–6): 362–373. дои : 10.1002/jemt.1070250504 . ПМИД   8400427 . S2CID   26794882 .
  71. ^ Гилберт Л.К. и Доэрти Р.Э. (1993) (1993). «Использование ESEM и SEM для сравнения эффективности кондиционеров дентина». Микроск. Рез. Тех . 25 (5–6): 419–423. дои : 10.1002/jemt.1070250511 . ПМИД   8400434 . S2CID   32062812 . {{cite journal}}: CS1 maint: числовые имена: список авторов ( ссылка )
  72. ^ Хойберг К., Круза К.Г. (1993). «Применение сканирующего электронного микроскопа окружающей среды при разработке моющих средств и средств личной гигиены». Микроск. Рез. Тех . 25 (5–6): 424–428. дои : 10.1002/jemt.1070250512 . ПМИД   8400435 . S2CID   19640263 .
  73. ^ Данилатос, Грузия (1980). «Атмосферный сканирующий электронный микроскоп (АСЭМ)» . Сканирование . 3 (3): 215–217. дои : 10.1002/sca.4950030314 .
  74. ^ Данилатос, Грузия; Робинсон, В.Н.Э. и Постл, Р. (1980). «Экологический сканирующий электронный микроскоп для исследования влажных шерстяных волокон» . Учеб. Шестая пятилетняя конференция по исследованию шерстяного текстиля, Претория, II : 463–471.
  75. ^ Ямада, М.; Кубоки, К. «Разработка естественного SEM и некоторых приложений» (PDF) . Хитачи. [ мертвая ссылка ]
  76. ^ Шанс Д.Л., Мохинни Т.П. (2006). «Использование «мокрой СЭМ» визуализации для изучения совместно колонизирующихся патогенов слизистой оболочки» . Микроскопия и микроанализ . 12 (Приложение 2): 308–309. Бибкод : 2006MiMic..12..308C . дои : 10.1017/S1431927606063367 . S2CID   137427923 .
  77. ^ Майерс Б.Д., Пан З., Дравид В.П. (2008). «Влияние отклонения луча на профиль энерговыделения в VP-SEM». Микроскопия и микроанализ . 14 (Приложение 2): 1208–120. Бибкод : 2008MiMic..14S1208M . дои : 10.1017/S1431927608085589 . S2CID   137575497 .
  78. ^ Тинкара Копар; Вилма Дукмана (2007). «СЭМ-анализ керамической плитки в низковакуумном режиме с упором на определение характеристик дефектов глазури. Характеристика материалов». Характеристика материалов . 58 (11–12): 1133–1137. дои : 10.1016/j.matchar.2007.04.022 .
  79. ^ Поли Дж. Б. (1992). «LVSEM для топографических изображений высокого разрешения и контрастности плотности» (PDF) . Микроэлектроника и микроскопия . Достижения электроники и электронной физики. Том. 83. стр. 203–274. дои : 10.1016/S0065-2539(08)60008-6 . ISBN  978-0-12-0147250 .

Библиография [ править ]

Внешние ссылки [ править ]

Retrieved from "https://en.wikipedia.org/w/index.php?title=Environmental_scanning_electron_microscope&oldid=1231893149"
Arc.Ask3.Ru: конец переведенного документа.
Arc.Ask3.Ru
Номер скриншота №: 7054aaaa87d0f8d72e5d22628f71bb01__1719770880
URL1:https://arc.ask3.ru/arc/aa/70/01/7054aaaa87d0f8d72e5d22628f71bb01.html
Заголовок, (Title) документа по адресу, URL1:
Environmental scanning electron microscope - Wikipedia
Данный printscreen веб страницы (снимок веб страницы, скриншот веб страницы), визуально-программная копия документа расположенного по адресу URL1 и сохраненная в файл, имеет: квалифицированную, усовершенствованную (подтверждены: метки времени, валидность сертификата), открепленную ЭЦП (приложена к данному файлу), что может быть использовано для подтверждения содержания и факта существования документа в этот момент времени. Права на данный скриншот принадлежат администрации Ask3.ru, использование в качестве доказательства только с письменного разрешения правообладателя скриншота. Администрация Ask3.ru не несет ответственности за информацию размещенную на данном скриншоте. Права на прочие зарегистрированные элементы любого права, изображенные на снимках принадлежат их владельцам. Качество перевода предоставляется как есть. Любые претензии, иски не могут быть предъявлены. Если вы не согласны с любым пунктом перечисленным выше, вы не можете использовать данный сайт и информация размещенную на нем (сайте/странице), немедленно покиньте данный сайт. В случае нарушения любого пункта перечисленного выше, штраф 55! (Пятьдесят пять факториал, Денежную единицу (имеющую самостоятельную стоимость) можете выбрать самостоятельно, выплаичвается товарами в течение 7 дней с момента нарушения.)